AHS-6890S型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置研究報(bào)告

魏盼榮 戴小明

摘 要：頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣-液（或氣-固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取上部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢測(cè)樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。根據(jù)公司及質(zhì)檢部安排，要求本室采用氣相色譜法承擔(dān)一次性醫(yī)用口罩中環(huán)氧乙烷殘留量的分析檢驗(yàn)任務(wù)。由于原有的儀器無(wú)法滿足進(jìn)樣要求，質(zhì)檢部為此新采購(gòu)了一臺(tái)自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置。因此，我們按照GB/T 14233-2008中《環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定 氣相色譜法》方法標(biāo)準(zhǔn)的要求對(duì)儀器展開調(diào)試工作。對(duì)環(huán)氧乙烷標(biāo)樣及公司所生產(chǎn)的一次性醫(yī)用口罩進(jìn)行分析，驗(yàn)證了儀器的準(zhǔn)確度和精密度。

關(guān)鍵詞：頂空進(jìn)樣器;準(zhǔn)確度;精密度

1? 前言

根據(jù)公司及質(zhì)檢部安排，要求本室采用氣相色譜法承擔(dān)一次性醫(yī)用口罩中環(huán)氧乙烷殘留量的分析檢驗(yàn)任務(wù)。由于標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，在進(jìn)行環(huán)氧乙烷測(cè)定時(shí)，需要將樣品溶于水后進(jìn)行加熱，取上部氣體進(jìn)行進(jìn)樣分析，由于原有的儀器無(wú)法滿足進(jìn)樣要求，質(zhì)檢部為此新采購(gòu)了一臺(tái)自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置。因此乙烯質(zhì)檢室烯烴專區(qū)按照GB/T 14233-2008中《環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定 氣相色譜法》方法標(biāo)準(zhǔn)的要求對(duì)儀器展開調(diào)試工作。對(duì)環(huán)氧乙烷標(biāo)樣及公司所生產(chǎn)的一次性醫(yī)用口罩進(jìn)行分析，驗(yàn)證了儀器的準(zhǔn)確度和精密度。

2? 適用范圍

頂空進(jìn)樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置，與其他的樣品預(yù)處理，如：溶劑萃取、熱解吸等方法比較，更簡(jiǎn)單實(shí)用，工作效率更高，色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一，它廣泛用于：

（1）石油化工：高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析;

（2）環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析;

（3）衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;

（4）食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#溶劑殘留量分析等;

（5）香料香精：啤酒、茶葉中香味分析;

（6）藥品的質(zhì)檢：藥品中有機(jī)殘留量分析;

（7）法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定;

（8）其他：如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定等。

3? 儀器及試劑

3.1? 儀器

3.1.1? 氣相色譜儀? ?1臺(tái)

3.1.2? 臺(tái)式電腦 1臺(tái)

2.1.3? 自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置1臺(tái)

2.1.4? 20mL萃取瓶? 多個(gè)

3.2? 主要試劑

3.2.1? 環(huán)氧乙烷標(biāo)樣 5mg/mL

3.2.2? 蒸餾水

4? 方法概述

AHS-6890S型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置其原理是將待測(cè)樣品置于一密閉的容器中，通過加熱升溫使待測(cè)樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣-液（或氣-固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取上部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢測(cè)樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。

5? 實(shí)驗(yàn)步驟

5.1 參數(shù)的設(shè)定

按照方法標(biāo)準(zhǔn)分別設(shè)定好色譜儀及頂空進(jìn)樣器的參數(shù);

5.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制1μg/mL～10μg/mL 六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確量取5mL于20mL的萃取瓶中，密封，恒溫（60±1）℃中平衡40min。迅速啟動(dòng)色譜儀及頂空進(jìn)樣器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)溶液中取上部氣體，注入進(jìn)樣室。記錄環(huán)氧乙烷的逢高或峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（X： EO濃度，μg/mL;Y：峰高或峰面積）。

5.3 樣品的測(cè)量

取產(chǎn)品上與人體接觸的EO相對(duì)殘留量最高的部件進(jìn)行試驗(yàn)，截為5mm長(zhǎng)碎塊（或10mm2片狀物），取1.0g放入20mL的萃取瓶中，精密加入5mL水，密封，（60±1）℃溫度下平衡40min。迅速啟動(dòng)色譜儀及頂空進(jìn)樣器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)溶液中取上部氣體，注入進(jìn)樣室。記錄環(huán)氧乙烷的逢高或峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品的峰面積。

6? 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的設(shè)定

根據(jù)GB/T 14233-2008中《環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定 氣相色譜法》要求確定實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

7? 準(zhǔn)確度及精密度考察

7.1? 準(zhǔn)確度考察

按照方法標(biāo)準(zhǔn)分別設(shè)定好色譜儀及頂空進(jìn)樣器的參數(shù)，使用4μg/mL和8μg/mL的環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)AHS-6890S型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置儀器進(jìn)行準(zhǔn)確度考察。

采用AHS-6890S型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置進(jìn)行樣品分析的相對(duì)誤差均不大于10%，準(zhǔn)確度較好，能夠滿足分析要求。

7.2? 重復(fù)性考察

按照方法標(biāo)準(zhǔn)分別設(shè)定好色譜儀及頂空進(jìn)樣器的參數(shù)，分別使用不同濃度的環(huán)氧乙烷試樣對(duì)AHS-6890S型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置儀器進(jìn)行重復(fù)性考察。

8? 結(jié)論

8.1 依據(jù)GB/T 14233.1-2008《環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定 氣相色譜法》方法標(biāo)準(zhǔn)的要求對(duì)AHS-6890S型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置進(jìn)行調(diào)試，該臺(tái)儀能滿足GB/T 14233.1-2008《環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定 氣相色譜法》分析法。

8.2 AHS-6890S型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置在方法調(diào)試試驗(yàn)中表現(xiàn)出較好的準(zhǔn)確性及重復(fù)性。具備執(zhí)行GB/T 14233.1-2008《環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定 氣相色譜法》的分析。

9? 注意事項(xiàng)

9.1 為了獲得最大的精確度，在樣品分析的預(yù)處理過程中盡量保證在低溫環(huán)境中進(jìn)行，防止樣品中的環(huán)氧乙烷揮發(fā)影響準(zhǔn)確度;

9.2 整個(gè)過程應(yīng)確保取樣針及進(jìn)樣針完好無(wú)損。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T 14233.1-2008《環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定 氣相色譜法》

[2]《AHS-6890S型自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置》說明書