(賀州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所,廣西 賀州 542827)
食品檢驗(yàn)檢測(cè)在保障食品安全方面具有重要的作用,此項(xiàng)工作是由不同的測(cè)量項(xiàng)目組合而成,由于測(cè)量過(guò)程會(huì)受到多方面因素的影響,導(dǎo)致得出的結(jié)果與真值存在誤差。為了有效地解決這一問(wèn)題,可在食品檢驗(yàn)檢測(cè)的過(guò)程中,引入測(cè)量不確定度,保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。下面就測(cè)量不確定度在食品檢驗(yàn)檢測(cè)中的應(yīng)用展開(kāi)探究。
測(cè)量不確定度是一種能夠?qū)y(cè)量誤差進(jìn)行有效應(yīng)對(duì)的方法。同時(shí),還能對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)中應(yīng)用方法理論的缺陷進(jìn)行彌補(bǔ),對(duì)整個(gè)實(shí)踐過(guò)程具有指導(dǎo)作用。在檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中,檢驗(yàn)人員的專(zhuān)業(yè)技術(shù)水平和操作能力均具有可提升的空間,隨著水平和能力的不斷提高,會(huì)使每次檢驗(yàn)檢測(cè)所得的結(jié)果及相關(guān)數(shù)據(jù)存在差異,需要指出的是,差異通常都是在允許范圍內(nèi)進(jìn)行分散,這種分散性能夠作為檢驗(yàn)的參考依據(jù)。
誤差理論是開(kāi)展數(shù)學(xué)研究中不可或缺的基礎(chǔ)理論之一,對(duì)誤差進(jìn)行分析時(shí),通常會(huì)運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差,它是不確定度的重要理論依據(jù),基于這一前提,可以認(rèn)為測(cè)量不確定度是以誤差理論為依托發(fā)展起來(lái)的,二者的分析與計(jì)算方法相同,只是在概念上存在區(qū)別。由于檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程會(huì)受到諸多因素的影響,從而導(dǎo)致測(cè)量誤差的出現(xiàn),它是測(cè)量結(jié)果偏離真值的差值。
在測(cè)量不確定度的評(píng)定步驟中,數(shù)學(xué)模型的構(gòu)建是一個(gè)較為重要的環(huán)節(jié)。在通常情況下,可以用相應(yīng)的計(jì)算公式對(duì)被測(cè)量值進(jìn)行表示,此時(shí)需要注意的一點(diǎn)是,在計(jì)算公式中,為了簡(jiǎn)化計(jì)算過(guò)程,將一些影響比較小的輸入量忽略不計(jì)[2]。例如,在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度進(jìn)行不確定度評(píng)定時(shí),相關(guān)的計(jì)算公式為:
式中:C 表示溶液中物質(zhì)的量濃度(單位:mol/L)。m 表示溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量(單位:g)。M 表示溶液中溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量(單位:g/mol)。
式(1)中并未對(duì)試劑本身的純度P 加以考慮,這是因?yàn)镻 的影響非常小,因此一般不會(huì)將其加入到計(jì)算公式中。為了確保不確定度評(píng)定結(jié)果的準(zhǔn)確性及可信性,在構(gòu)建數(shù)學(xué)模式時(shí),應(yīng)當(dāng)將該因素考慮在內(nèi),由此所得的模型為C=mP/M。
在食品檢驗(yàn)檢測(cè)中,對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行應(yīng)用時(shí),所有可能對(duì)測(cè)量造成影響的因素,都會(huì)在一定程度上影響測(cè)量不確定度,所以,需要對(duì)不確定度的來(lái)源進(jìn)行分析。
2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
國(guó)家現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則中,明確給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值原則及相關(guān)的統(tǒng)計(jì)方法。如果食品檢驗(yàn)檢測(cè)中,使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身存在誤差,則會(huì)對(duì)不確定度評(píng)定造成影響,進(jìn)而影響到檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性[3]。
2.2.2 儀器設(shè)備
食品檢驗(yàn)檢測(cè)中需要使用天平進(jìn)行稱(chēng)重,因不同型號(hào)的天平精度存在差異,由此產(chǎn)生的測(cè)量不確定度也會(huì)有所區(qū)別。精度為十萬(wàn)分之一的天平,其不確定度有2 個(gè)來(lái)源。1)示值。2)稱(chēng)量重復(fù)性。除了天平之外,還有分光光度計(jì)等儀器。
為了驗(yàn)證測(cè)量不確定度在食品檢驗(yàn)檢測(cè)中的應(yīng)用效果,以食品中的奶粉為例,將菌落總數(shù)作為檢驗(yàn)對(duì)象,據(jù)此對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定。
對(duì)奶粉樣品進(jìn)行稱(chēng)量,制作成相應(yīng)倍數(shù)的稀釋液,選取2~3 個(gè)稀釋度的樣品1.0 mL,分別加入到滅菌器皿中,并做空白對(duì)照,隨后向每個(gè)器皿內(nèi)加入適量的平板技術(shù)瓊脂,放入恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)進(jìn)行培養(yǎng),培養(yǎng)箱的溫度控制在36℃±1℃,培養(yǎng)時(shí)間控制在48h±2h。將器皿從培養(yǎng)箱中取出,觀察各個(gè)器皿內(nèi)的菌落群數(shù),做好相關(guān)記錄,最后,對(duì)相同稀釋度的器皿內(nèi)試樣的平均菌落總數(shù)進(jìn)行求取,以此為依據(jù)出具檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告。
在奶粉檢驗(yàn)檢測(cè)中,對(duì)不確定度的來(lái)源進(jìn)行分析前,需要先構(gòu)建起奶粉菌落總數(shù)的數(shù)學(xué)模型,可將奶粉的菌落總數(shù)設(shè)定為A,用X 對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行表示,由此可得到如下數(shù)學(xué)模型:A=X CFU/g。在檢驗(yàn)檢測(cè)中,測(cè)量不確定度的主要來(lái)源如圖1 所示。
圖1 測(cè)量不確定來(lái)源示意圖
3.2.1 樣品的培養(yǎng)溫度與時(shí)間
在該次檢驗(yàn)檢測(cè)中,樣品為均一樣品,實(shí)驗(yàn)過(guò)程為單一重復(fù)測(cè)試,鑒于此,樣品培養(yǎng)階段的溫度基本上不會(huì)對(duì)測(cè)量不確定度造成影響,所以可將培養(yǎng)溫度忽略不計(jì)。同理,培養(yǎng)時(shí)間也可忽略。
3.2.2 培養(yǎng)基
通過(guò)選用已知的菌種,對(duì)培養(yǎng)基的可用性進(jìn)行驗(yàn)證,根據(jù)驗(yàn)證結(jié)果,在檢驗(yàn)檢測(cè)中選用統(tǒng)一培養(yǎng)基。
3.2.3 計(jì)量
通過(guò)對(duì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行查詢(xún)后得知,1 mL±0.007 mL 移液管的不確定度為0.0028 mL。同時(shí),因菌落總數(shù)檢測(cè)中稱(chēng)量并不需要細(xì)稱(chēng),所以由此引起的不確定度可以忽略不計(jì)。
該次檢驗(yàn)檢測(cè)是在某檢測(cè)機(jī)構(gòu)內(nèi)進(jìn)行的,是一次質(zhì)量合格的測(cè)試。因此,可將測(cè)量不確定度的分量忽略。由于重復(fù)測(cè)量產(chǎn)生的不確定度在合成不確定度中的占比較大,所以需要對(duì)此予以重點(diǎn)考慮。不確定度的分量構(gòu)成情況如圖2 所示。
圖2 不確定度的分量構(gòu)成示意圖
在對(duì)奶粉樣品的菌落總數(shù)進(jìn)行測(cè)定時(shí),由于需要重復(fù)測(cè)試,因此會(huì)得到多個(gè)不同的結(jié)果,并且這些結(jié)果之間存在一定的差異。對(duì)這些結(jié)果進(jìn)行平均后,會(huì)產(chǎn)生不合理的偏差,且該偏差以102為單位,因此可用log 平均值,對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行表示[4]。該次檢驗(yàn)檢測(cè)所得的結(jié)果經(jīng)log 處理后的平均值為2.7693(限于篇幅,計(jì)算過(guò)程省略)。
利用標(biāo)準(zhǔn)差公式,帶入相關(guān)數(shù)值后,得到標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.02246,經(jīng)查表得知,P 為95%時(shí),擴(kuò)展不確定度為0.0458。由此可得出奶粉菌落總數(shù)為2.7693±0.0458,取反對(duì)數(shù)值,可得出如下結(jié)論:該次檢驗(yàn)檢測(cè)中,奶粉的菌落總數(shù)在529~653 分布,引入測(cè)量不確定度后,奶粉的菌落總數(shù)在530~650 分布。據(jù)此可出具相應(yīng)的檢測(cè)報(bào)告,即該奶粉的菌落總數(shù)為(590±60)CFU/g,其不確定度為60 CFU/g??梢?jiàn),測(cè)量不確定度在食品檢驗(yàn)檢測(cè)中具有良好的應(yīng)用效果,能夠顯著提升測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
綜上所述,食品檢驗(yàn)檢測(cè)是確保食品安全的重要工作,在此項(xiàng)工作的開(kāi)展中,可以對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行合理應(yīng)用,由此能夠進(jìn)一步提升食品檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。在具體應(yīng)用時(shí),要根據(jù)檢驗(yàn)檢測(cè)對(duì)象,構(gòu)建起相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型,并對(duì)不確定度的來(lái)源進(jìn)行分析,確定相關(guān)分量,最終完成不確定度評(píng)定,出具報(bào)告。