SiO2編織纖維增強SiO2復合材料胞體表面測量

王玉果，王皓吉，林?彬, ，魏金花，方?勝

SiO2編織纖維增強SiO2復合材料胞體表面測量

王玉果1，王皓吉1，林?彬1, 2，魏金花1，方?勝2

(1. 天津大學先進陶瓷與加工技術(shù)教育部重點實驗室，天津 300072；2. 中國航天科技集團有限公司先進功能復合材料重點實驗室，北京 101312)

面向SiO2編織纖維增強SiO2(WFSiO2/SiO2)復合材料在胞體層面的表面形貌測量工程，提出了一種三維測量方法．針對采樣參數(shù)設(shè)置不合理，會造成測量結(jié)果失真的問題，設(shè)計開發(fā)了一種確定最大采樣步長的方法．該方法利用誤差估計的統(tǒng)計學原理，建立了任意采樣參數(shù)下獲得的測量結(jié)果與準確測量值之間的誤差的概率密度關(guān)系，并在此基礎(chǔ)上提出了判斷特定采樣步長得到的測量結(jié)果是否可靠的準則，進而可以確定使測量結(jié)果符合工程要求的最大采樣步長，從而將由采樣引起的測量結(jié)果誤差控制在最大殘差的15%范圍內(nèi)．應(yīng)用本文提出的方法確定了3種WFSiO2/SiO2復合材料的胞體最大采樣步長，數(shù)值分別為7μm、6μm和8μm．研究了WFSiO2/SiO2復合材料的微觀組織結(jié)構(gòu)對其胞體層面的最大采樣步長的影響，注意到材料所用的編織纖維直徑在6～8μm之間．根據(jù)纖維直徑與胞體最大采樣步長之間的數(shù)值關(guān)系可以判明：在胞體層面，WFSiO2/SiO2復合材料的最大采樣步長與其微觀重復性特征具有密切關(guān)系，數(shù)值上約等于其微觀的增強纖維直徑；利用本方法確定的最大采樣步長，可以實現(xiàn)WFSiO2/SiO2復合材料胞體表面不失真的采樣與測量分析．該研究成果作為編織纖維增強復合材料纖維束-胞體-全表面測量評價體系的一個環(huán)節(jié)，為該種材料更可靠的表面質(zhì)量檢測和工程應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)．

長纖維編織增強復合材料；表面測量；最大采樣步長；石英纖維

SiO2編織纖維增強SiO2(WFSiO2/SiO2)復合材料不僅具有高比強度、高比剛度、優(yōu)良的化學和熱穩(wěn)定性、低密度等優(yōu)良特性[1-2]，還具有對初始裂紋不敏感、對電磁波透射良好等性能[3]．因此，這種材料被廣泛應(yīng)用在熱防護構(gòu)件、天線罩、雷達防護結(jié)構(gòu)等國防、航空航天以及其他領(lǐng)域中[4-5]．

WFSiO2/SiO2復合材料的表面形貌對于其使用性能具有顯著影響．在應(yīng)用這種材料進行零件加工時，總期望通過控制零件的各處表面質(zhì)量來使零件的使用性能達到設(shè)計要求[6]．因此，需要有合適的方法進行WFSiO2/SiO2復合材料的表面形貌的測量和評價．然而，由于這種材料具有明顯的各向異性和不均勻性，傳統(tǒng)的用于均勻材料表面的測量和評價方法對這一材料不再適用[7]．為了揭示長纖維編織增強復合材料的表面形貌與其使用性能的關(guān)系，Wei等[8-9]提出了一種多尺度的表面測量和評價體系，分別從纖維束、胞體和全表面這3個尺度，對其表面進行形貌學采樣、測量和參數(shù)評估．

對于長纖維編織增強復合材料來說，其編織結(jié)構(gòu)決定了它們表面上具有周期性分布的圖樣．這種由不同方向的纖維束和基體組成的最小可重復單元即被稱為胞體[10]．一種長纖維編織增強復合材料的表面，可由胞體進行平移復制而進行擴展分析．因此，對于長纖維編織增強復合材料的表面形貌研究來說，胞體尺度的研究是連接纖維束尺度和全表面尺度的關(guān)鍵一環(huán)[11]．而對于面積較小的長纖維編織增強復合材料表面來說，其表面面積如果小于一個胞體面積，那么對其胞體的測量和研究就相當于對其全表面的測量和研究．綜合而言，對于長纖維編織增強復合材料的表面形貌研究來說，胞體層面的測量、分析和評價具有重要意義．在此基礎(chǔ)上，本文主要著力于WFSiO2/SiO2復合材料在胞體尺度上的表面測量方法研究．

對于表面形貌的測量來說，有兩個問題需要解決：其一是選用二維還是三維測量方法[12]；其二是選用何種采樣參數(shù)進行表面測量．對于測量方法的選用來說，Wei等[9]的前期研究已經(jīng)表明，對于纖維束尺度的表面來說，應(yīng)該選用二維測量方法．這是由于纖維束的方向性嚴重影響著其表面的測量結(jié)果．必須選用垂直于纖維束表面紋理方向的采樣方向?qū)w維束表面進行測量，才能得到有統(tǒng)計意義的測量結(jié)果．而對于胞體表面來說，由于胞體是多種方向纖維束以及基體材料的集合，并不具有纖維束表面那種紋理的方向性，因此，本文采用三維測量方法進行胞體表面的測量研究．對于三維測量來說，需要確定的采樣參數(shù)就僅有采樣步長一項，即每隔多長距離進行一次表面高度的采樣．如果采樣步長過長，那么采樣的數(shù)據(jù)點就會過于稀疏，不足以真實地反映出完整的表面信息，因而造成表面形貌的失真，使測量結(jié)果不準確．而如果采樣步長過短，對于同樣面積的測量表面，就需要進行過量的采樣工作，從而產(chǎn)生過量的數(shù)據(jù)．這些過量的工作和數(shù)據(jù)會造成測量和分析時間的無效浪費，因此降低測量效率．綜上所述，需要確定一個合適的“最大采樣步長”，使按照這一采樣步長進行測量，可以用最少的測量數(shù)據(jù)，反映出不失真的表面，從而既精確又高效地實現(xiàn)對WFSiO2/SiO2復合材料的胞體表面形貌的測量．

因此，本文設(shè)計了一種可以實現(xiàn)不失真采樣的最大采樣步長的確定方法，并研究了材料微觀結(jié)構(gòu)對其最大采樣步長的影響．本文的實驗覆蓋了3種常見的WFSiO2/SiO2復合材料，取得的結(jié)論對于大部分WFSiO2/SiO2復合材料的胞體表面測量具有普適的指導意義．

1?采樣參數(shù)的確定方法

在WFSiO2/SiO2復合材料的表面測量過程中，一般的步驟是先使用表面形貌測量儀器對被測表面的高度信息進行采樣，從而得到該表面的高度點云數(shù)據(jù)．之后，選取合適的評價指標(如表面粗糙度、表面峭度等)，利用高度點云數(shù)據(jù)計算該表面的這些指標數(shù)值，并利用這些數(shù)據(jù)評價一個表面的形貌和質(zhì)量.適合的采樣參數(shù)對于獲得精確的測量結(jié)果至關(guān)重要．一般來說，采樣參數(shù)包含廣義的采樣范圍和采樣步長這兩類．

采樣范圍對于二維測量來說，就是采樣線的長度；對于三維測量來說，就是采樣區(qū)域的面積．采樣范圍越大，采樣的范圍就越能覆蓋更多的表面形貌，因而一般來說采樣結(jié)果就越具有統(tǒng)計意義．對于胞體表面的測量來說，由于選用三維測量方法，而胞體本身就是一個最小周期性結(jié)構(gòu)，其內(nèi)部不再含有規(guī)律性，因此，必須對其胞體的全部面積進行采樣，才能達到準確、客觀測量的目的．因此，對于胞體測量的采樣面積已經(jīng)確定為胞體的面積，是一個不需要額外確定的常參數(shù)．

而對于采樣步長來說，就是指每隔多少距離進行一次高度信息的測量，也就是采樣的頻率．采樣步長對于測試結(jié)果的準確性和穩(wěn)定性非常重要，如果采樣步長過大，就可能造成采樣的失真．使用失真的高度點云數(shù)據(jù)進行評價指標的計算，就會得到不準確或者不穩(wěn)定的測量結(jié)果．對于實際測量工作來說，可能造成多次重復測量得到的結(jié)果差異巨大，或者測量結(jié)果與表面真實狀態(tài)不一致等現(xiàn)象．為了避免上述現(xiàn)象，必須確定一個合適的采樣步長．因此，本文的重點工作就是提出一種確定最大采樣步長的方法，使用不大于這一步長的采樣步長對胞體表面進行采樣，就可以保證采樣結(jié)果不失真，進而保證對評價指標的測量結(jié)果準確和穩(wěn)定．

1.1?選擇評價指標

為了進行采樣步長的研究，首先要選用合適的評價指標．這些評價指標一方面要能夠?qū)Πw表面的質(zhì)量做出客觀、有效的評價，另一方面要能夠通過采樣得到的高度點云數(shù)據(jù)進行計算．本文研究根據(jù)國際標準ISO 25178[13]，選擇4個指標評價測量的采樣參數(shù)是否合適．這4個指標分別是表面算術(shù)平均偏差a、表面均方根偏差q、表面偏度sk和表面峭度ku.選擇這些指標的主要原因是它們計算方便、使用范圍廣泛并且對測量表面的形貌具有明顯的統(tǒng)計特征意義．同時，與它們對應(yīng)的二維評價指標已經(jīng)證?明[7]可以有效地評估長纖維編織增強復合材料的纖維束表面的形貌質(zhì)量．

a是采樣面積內(nèi)各數(shù)據(jù)點與基準表面高度差的平均值，反映了測量表面的粗糙度信息；q反映了實際表面與基準表面的偏差程度，一般和a具有相同的統(tǒng)計趨勢；sk反映了測量的實際表面與高斯分布表面之前的不對稱偏差，可以用來描述測量表面整體的高度情況；ku反映了測量表面高度分布的離散程度．由于sk和ku相比于a和q來說，是更高階的表面參數(shù)，因此它們對于表面的缺陷信息更為敏感.這4個參數(shù)可以用來對一個表面的粗糙度和缺陷信息進行清晰刻畫．

1.2?確定最大采樣步長

對于一個已經(jīng)加工完成的表面，其表面形貌就是一個客觀存在的定值．當采樣參數(shù)選擇適當?shù)臅r候，對于這一個表面的測量結(jié)果應(yīng)該在一個合理的范圍內(nèi)浮動．因此，可以利用置信區(qū)間的思想建立第1.1節(jié)4個評價指標的接受區(qū)間，并在此基礎(chǔ)上確定合適的最大采樣步長：對于使用某一個采樣步長測量的表面高度數(shù)據(jù)來說，如果這4個評價指標的測量結(jié)果處于可以接受的區(qū)間范圍內(nèi)，那么就認為該采樣步長是合適的；這樣，逐漸增大采樣步長，當采樣步長足夠大，產(chǎn)生的誤差必然使上述4個評價指標的測量結(jié)果落在可接受的區(qū)間范圍外，那么采樣步長就不合適；由此，可以確定一個最大采樣步長，使任何小于等于此步長的采樣都可以得到不失真的結(jié)果．下面需要解決的問題就是如何確定合理的接受區(qū)間．

1＝2(1)

考慮這兩個測量值的差

～(2－1，12＋22)(3)

聯(lián)立式(1)和式(3)可得

～(0，12＋22)(4)

通過上述分析可得，經(jīng)過簡單的擴展，可以證明，對于一組采用不同采樣長度進行測量的結(jié)果來說，它們和基準值的殘差R應(yīng)該獨立同分布于一個均值為0的正態(tài)分布．即

R～(0，2)(5)

采用統(tǒng)計學的矩估計方法，通過使用若干種不同的采樣步長得到的殘差值，可以估計出殘差R所服從的正態(tài)分布的標準差. 對于任何實際工程問題，總能根據(jù)要處理的實際情況，得出一個可以接受的殘差的范圍．對于本文研究課題的實際情況，可以認為當一個測量值的殘差位于所有測量殘差中最小值的?±15%之內(nèi)時，這個測量值的誤差就可以被接受．根據(jù)正態(tài)分布的概率密度規(guī)律，可以很容易得出殘差小于±15%時，相對的測量值的可接受范圍為

2?實驗和材料

本文采用一套商用的光學非接觸式表面形貌測量系統(tǒng)NANOVEA?ST400，來進行WFSiO2/SiO2復合材料表面形貌的測量．該測量系統(tǒng)采用白光干涉原理．測量過程中，測量頭發(fā)射一組包含若干波長的激光照射被測樣品，由于樣品本身高低不平，這組激光在接觸樣品并反射的過程中，會發(fā)生特定波長激光的干涉現(xiàn)象．對于不同高度的被測點，會產(chǎn)生不同波長的激光干涉，因而測量頭會探測到不同狀態(tài)的反射光．根據(jù)光的干涉原理，干涉的發(fā)生與否只與相干光波長的光程差有關(guān)，因此通過分析反射光信息，可以得到被測點的高度數(shù)值．之前的研究[8-9]已經(jīng)證明這套系統(tǒng)可以被用于進行復合材料表面形貌的測量，并且因為其不會在測試過程中損傷被測表面，這套系統(tǒng)與傳統(tǒng)的接觸式測量系統(tǒng)相比具有明顯優(yōu)勢．

研究中采用3種WFSiO2/SiO2復合材料進行測量實驗和比較．如圖1所示，對于編織復合材料來說，其材料制備一般包含如下過程：將若干根石英纖維捻成纖維束；將纖維束按照要求編織制成纖維預(yù)制體；將纖維預(yù)制體利用熔融滲透、溶膠滲透或者化學氣相沉積的方法注入基體石英陶瓷材料，形成最終的WFSiO2/SiO2復合材料成品．由于其制備過程中的編織結(jié)構(gòu)，WFSiO2/SiO2復合材料的表面必然存在周期性的規(guī)律結(jié)構(gòu)，即為胞體．一般來說，制備WFSiO2/SiO2復合材料選用的石英纖維直徑為4～10μm，而捻成的纖維束直徑為0.5～3.0mm．

圖1?WFSiO2/SiO2復合材料纖維、纖維束、胞體示意

本文研究選用的3種材料，其中兩種是具有不同胞體面積的3維編織的SiO2/SiO2復合材料，另外一種是2.5維編織的SiO2/SiO2復合材料．所用材料的細節(jié)見表1. 每種材料都用一個對應(yīng)的編號以簡化名稱．所有的材料的待測量表面都采用相同的加工參數(shù)進行加工：使用砂輪平磨，砂輪等效線速度10m/s，磨削深度0.1mm，進給速度1m/min，砂輪粒度120#．加工的3個表面使用純酒精擦拭，以去除表面的碎屑．在加工過程中，由于纖維束直徑一般是毫米級，加之編織過程中的預(yù)緊力和基體的固定作用，砂輪只會將磨削深度附近的纖維和基體材料去除，并不會破壞整根纖維束，因此也不會破壞材料表面的胞體編織結(jié)構(gòu)．

表1 3種WFSiO2/SiO2復合材料的細節(jié)及胞體信息

Tab.1 Details and cell body information of the three types of WFSiO2/SiO2 composites

圖2～圖4展示了各個待測表面的宏觀圖像、使用NANOVEA?ST400進行高度測量后重建的高度點云圖像以及單個胞體的局部放大圖像．通過圖2～圖4可以清晰看出，胞體的形態(tài)和面積可根據(jù)材料編織方法的不同而有所變化，但是對于任何一個已經(jīng)加工完成的表面來說，其胞體的形態(tài)已經(jīng)固定．

圖2?WFSiO2/SiO2復合材料A的表面圖像

圖3?WFSiO2/SiO2復合材料B的表面圖像

圖4?WFSiO2/SiO2復合材料C的表面圖像

3?測量結(jié)果的實驗分析

3.1?各測試表面的最大采樣步長

根據(jù)本文第1.2節(jié)提出的最大采樣步長的確定方法，使用NANOVEA?ST400表面測量系統(tǒng)對上述3種WFSiO2/SiO2復合材料的表面進行了測量．各待測表面的測量面積等于其對應(yīng)的單個胞體面積．考慮到表1所列出的，材料纖維直徑在4～10μm之間，纖維束直徑在0.5～2.5mm之間，單個胞體的邊長在0.93～4.00mm之間，測量所用的采樣步長從最小1μm起逐漸增加，直到48μm．這樣設(shè)計采樣步長的實驗參數(shù)，是為了探究采樣步長與纖維直徑、纖維束直徑的數(shù)量級之間的關(guān)系，同時確保即便使用最大的采樣步長(48μm)參數(shù)進行采樣實驗，每條纖維束上都能夠至少被測量一個采樣點．圖5～圖7分別表示本文第1.1節(jié)提出的4個評價指標在各個采樣步長進行測量實驗的結(jié)果．圖中紅框圈出的是各評價指標的結(jié)果第1次落在可接受區(qū)間之外所對應(yīng)的采樣步長，其前一個采樣步長就是該評價指標的最大采樣步長．綜合4個指標的最大采樣步長，可以確定各個測試表面的最大采樣步長，結(jié)果如表2所示．

由圖5～圖7可以看出，在采樣步長較小時，各評價指標波動較小，且可以穩(wěn)定在可接受的上下區(qū)間之內(nèi)．當采樣步長逐漸增大，測量的不準確性越來越嚴重，導致對這4個評價指標的測量結(jié)果也產(chǎn)生較大的波動．最后，當采樣步長大于最大采樣步長時，對該評價指標的測量結(jié)果超出可接受的限制區(qū)間．相同的趨勢在另外兩種復合材料中都可以發(fā)現(xiàn)，也就印證了最大采樣步長在WFSiO2/SiO2復合材料胞體表面測量過程中確實存在，并對其測量結(jié)果的準確性具有決定性影響．

圖5?復合材料A的Sa、Sq、Ssk、Sku對采樣步長的變化趨勢

圖6?復合材料B的Sa、Sq、Ssk、Sku對采樣步長的變化趨勢

圖7?復合材料C的Sa、Sq、Ssk、Sku對采樣步長的變化趨勢

表2?3種復合材料的最大采樣步長

Tab.2?Maximum sampling step of three materials

3.2?最大采樣步長的影響因素

通過分析表2的數(shù)據(jù)可以看出，雖然3種復合材料的纖維編織形式和胞體形態(tài)有很大區(qū)別，但是它們的最大采樣步長都是7μm左右．為了得到最大采樣步長和材料本身微結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系，進而研究決定一個編織復合材料最大采樣步長的主要因素，本文采用PHENOM掃描電子顯微鏡對各材料的微結(jié)構(gòu)進行觀測，照片如圖8所示．

圖8?3種復合材料的微觀結(jié)構(gòu)圖像

由于復合材料A、B是采用相同的纖維束、使用不同的編織方法制造的，它們的纖維束表面微觀結(jié)構(gòu)一樣．如圖8所示，3種復合材料的纖維束表面都存在一個周期性分布的規(guī)律，即每根纖維．對于排布齊整的纖維束來說，存在一個纖維直徑的基頻．由于在加工過程中，每根纖維都經(jīng)受了相同的加工過程，其表面的微結(jié)構(gòu)趨向一致，在胞體尺度上觀測材料表面的微結(jié)構(gòu)，最主要的周期性特質(zhì)就是由一根根纖維帶來的．通過測量，這3種復合材料的纖維直徑都在6～8μm之間，基本和其最大采樣步長相當．因此可以得出結(jié)論：WFSiO2/SiO2復合材料胞體尺度表面測量的最大采樣步長，主要由這種復合材料的纖維尺寸決定，大約等于纖維直徑，而與纖維束直徑、胞體的形態(tài)以及材料的編織形式無關(guān)．

4?結(jié)?論

本文提出了一種確定適合的采樣參數(shù)的確定方法，以確定WFSiO2/SiO2復合材料的胞體表面測量過程中的最大采樣步長．通過使用3種不同結(jié)構(gòu)的復合材料進行測量實驗，可以得到以下結(jié)論．

(1) 在胞體尺度進行WFSiO2/SiO2復合材料的表面測量時，應(yīng)使用三維測量方法．

(2) 進行胞體尺度的表面測量時，需要控制的采樣參數(shù)是采樣步長，只有合適的采樣步長能獲得準確的測量結(jié)果，不合適的采樣步長會引入較大的誤差，導致測量結(jié)果的不可信．

(3) 本文提出的方法可以有效地確定WFSiO2/SiO2復合材料胞體表面測量的最大采樣步長，使用不大于此長度的采樣步長進行測量，可以保證測量結(jié)果的準確性．

(4) WFSiO2/SiO2復合材料的最大采樣步長主要由其編織纖維的尺寸決定，數(shù)值上大約等于纖維直徑．最大采樣步長與材料的編織方法、胞體形態(tài)等因素無關(guān)．

利用本文提出的方法和結(jié)論，可以方便地確定測量一種WFSiO2/SiO2復合材料的胞體表面時，需要使用的采樣步長，從而保證測量結(jié)果的可靠性．這一成果可以用于指導WFSiO2/SiO2復合材料零件的表面質(zhì)量檢測和控制，并且有助于進一步分析該類材料表面質(zhì)量和加工方法的關(guān)系，及其對使用性能的影響．

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Cell Body Surface Measurement of SiO2Woven Fiber Reinforced SiO2Matrix Composite

Wang Yuguo1，Wang Haoji1，Lin Bin1, 2，Wei Jinhua1，F(xiàn)ang Sheng2

(1. Key Laboratory of Advanced Ceramics and Machining Technology of Ministry of Education，Tianjin University，Tianjin 300072，China；2. Key Laboratory of Advanced Functional Composites，CASC，Beijing 101312，China)

A three-dimensional measurement method was proposed for the surface topographical measurement engineering of SiO2woven，fiber reinforced SiO2matrix(WFSiO2/ SiO2)composite on the cell body scale．In order to solve the problem of improperly set sampling parameters，the measurement result may be distorted. Thus，a method to determine the maximum sampling step(MaxSS)was designed．The method was based on the statistical principle of error estimation．It established the probability density of the error between the measurement results obtained under random sampling parameters and the accurate values．A criterion was then put forward to judge whether the measurement results of the specific sampling step length were reliable．Eventually，the MaxSS could be determined by making the measurement results meet the requirements of the project．This method could control the measurement error caused by sampling within 15% of the maximum residual．The MaxSS of three WFSiO2/SiO2composites were determined using the proposed method，with values of 7μm，6μm，and 8μm respectively．The influence of the microstructure of WFSiO2/SiO2composite on the MaxSS of the cell body scale was studied，noting that the diameters of the fibers were 6—8μm．The numerical relationship between the fiber diameter and the MaxSS could show that，on this scale，the MaxSS of a WFSiO2/SiO2composite material was closely related to its microscopic repeatability，and was approximately equal to the diameter of its microscopic reinforcing fiber．The MaxSS determined by this method can be used to achieve undistorted sampling and measurement of the WFSiO2/SiO2composite cell body．As a part of the measurement and evaluation system of the fiber bundle，cell body，and whole surface of the woven，fiber-reinforced composites，the results of this research can lay a foundation for more reliable surface quality detection and engineering applications of these types of materials．

long fiber reinforced woven composites；surface measurement；maximum sampling step；quartz fiber

TH115

A

0493-2137(2020)06-0609-08

10.11784/tdxbz201905024

2019-05-07；

2019-10-11.

王玉果（1975—??），女，博士，副教授，wyuguo@tju.edu.cn.

林?彬，linbin@tju.edu.cn.

國家自然科學基金資助項目(51375333，51305296).

Supported by the National Natural Science Foundation of China(No.51375333，No.51305296).

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