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    TPU/EVAC共混發(fā)泡材料制備及性能

    2020-04-21 07:41:34王暉劉希榮張青海林鴻裕汪揚(yáng)濤
    工程塑料應(yīng)用 2020年4期
    關(guān)鍵詞:牌號樣條伸長率

    王暉,劉希榮,張青海,林鴻裕,汪揚(yáng)濤

    (1.黎明職業(yè)大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院,福建泉州 362000; 2.貝克蘭(廈門)新材料有限公司,福建廈門 361000)

    熱塑性聚氨酯彈性體(TPU)既具有塑料的可重復(fù)加工,又具有橡膠的特性,在耐寒性、耐磨性及抗菌性方面表現(xiàn)優(yōu)異[1-7],乙烯-乙酸乙烯酯塑料(EVAC)具有優(yōu)良柔韌性、耐沖擊性,廣泛應(yīng)用于發(fā)泡鞋材[8-10],但作為橡膠鞋底性能較差,特別是在耐磨、耐折性能等方面,將TPU與EVAC共混,制得TPU/EVAC復(fù)合材料,綜合了TPU與EVAC的優(yōu)點(diǎn),既保持TPU的優(yōu)良特性,又降低了材料的成本;目前TPU與EVAC共混改性主要集中在TPU對EVAC的改性[11-14],而以TPU作為基體,引入EVAC進(jìn)行共混發(fā)泡的報(bào)道較少,筆者探討了TPU牌號、TPU與EVAC共混比及馬來酸酐接枝聚烯烴彈性體(POE-g-MAH)用量對TPU/EVAC共混材料拉伸性能、流變性能和微觀結(jié)構(gòu)的影響,以及過氧化二異丙苯(DCP)、偶氮二甲酰胺(AC)用量對TPU/EVAC共混發(fā)泡材料拉伸性能和微觀結(jié)構(gòu)的影響,為后續(xù)系列產(chǎn)品的開發(fā)提供一定依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原材料

    EVAC:2518C0,韓國韓華化學(xué)有限公司;

    TPU:80A,85A,90A,95A,石梅化學(xué)工業(yè)股份有限公司;

    POE-g-MAH,工業(yè)級,廈門科艾斯塑膠科技有限公司;

    DCP,AC:工業(yè)級,市售;

    納米活性碳酸鈣:工業(yè)級,福建省萬旗非金屬材料有限公司;

    氧化鋅(ZnO)、硬脂酸(St):分析純,西隴化工股份有限公司。

    1.2 主要儀器與設(shè)備

    雙輥開煉機(jī):SK1600型,福建省永春縣輕工機(jī)械廠;

    電子萬能試驗(yàn)機(jī):CMT6003型,美特斯工業(yè)系統(tǒng)有限公司;

    平板發(fā)泡機(jī):XLB-D/Q500×500型,鄭州鑫和機(jī)器制造有限公司;

    旋轉(zhuǎn)流變儀:AR-2000,美國TA公司。

    1.3 樣品制備

    基礎(chǔ)配方:TPU:80份,EVAC:20份,納米活性碳酸鈣:1份,St:1份,ZnO:3份。

    將TPU,EVAC和增容劑POE-g-MAH在轉(zhuǎn)矩流變儀中捏合塑化30 min,溫度180℃,得到TPU/EVAC混合料;在雙輥開煉機(jī)中加入TPU/EVAC混合料、納米活性碳酸鈣及ZnO,St,DCP和AC,溫度130~140℃,塑煉5~10 min,塑煉成約3 mm的膠片。最后將膠片通過平板發(fā)泡機(jī)進(jìn)行發(fā)泡,溫度160℃,壓力15 MPa,時(shí)間15 min,制成片狀材料。

    1.4 性能測試

    (1)拉伸性能測試。

    拉伸性能按GB/T 1040.0-2006測試,測試樣條為啞鈴形。

    (2)形貌觀察。

    采用電子萬能試驗(yàn)機(jī)將材料樣條拉斷后,對拉伸斷面進(jìn)行噴金處理,用SEM觀察其斷口形貌。

    (3)轉(zhuǎn)子流變性能測試。

    在180℃下,采用旋轉(zhuǎn)流變儀測定發(fā)泡材料的熔體流變特性。動(dòng)態(tài)頻率掃描范圍0.05~100 rad/s,固定應(yīng)變1%進(jìn)行小振幅振蕩剪切。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 TPU牌號對TPU/EVAC共混材料拉伸性能的影響

    不同TPU牌號的TPU/EVAC共混材料拉伸性能如圖1所示,其中TPU∶EVAC比例為70∶30。

    圖1 不同TPU牌號的TPU/EVAC共混材料的拉伸性能

    由圖1可知,TPU/EVAC共混材料的拉伸強(qiáng)度及斷裂伸長率隨著TPU分子鏈中硬段含量的增加呈現(xiàn)先增大后減少的趨勢,當(dāng)TPU牌號為90A時(shí),共混材料的拉伸強(qiáng)度最大,為17 MPa;TPU牌號為85A時(shí),共混材料的斷裂伸長率最高,為592%,其余牌號的共混材料的斷裂伸長率均在300%以上。鞋底材料的拉伸性能一般要求拉伸強(qiáng)度在10 MPa、斷裂伸長率在300%以上,故上述TPU牌號的共混材料均可作為鞋底材料使用。TPU對共混材料拉伸強(qiáng)度的貢獻(xiàn)遠(yuǎn)大于EVAC,而共混材料的相容性主要來自于TPU分子鏈軟段和EVAC的作用,當(dāng)TPU硬段增加到一定程度時(shí),必然影響TPU與EVAC的相容性,進(jìn)而表現(xiàn)為共混材料拉伸強(qiáng)度的降低。從相容性及拉伸強(qiáng)度兩個(gè)方面綜合考慮,選擇TPU牌號為90A作為下一步研究的基體樹脂。

    2.2 TPU與EVAC共混比對TPU/EVAC共混材料拉伸性能的影響

    TPU與EVAC不同共混比的TPU/EVAC共混材料的拉伸性能如圖2所示。

    圖2 TPU與EVAC不同共混比的TPU/EVAC共混材料的拉伸性能

    從圖2可看出,TPU/EVAC共混材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率隨TPU含量增加均呈先增大后減小的趨勢,且當(dāng)TPU/EVAC的共混比為80∶20時(shí),共混材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率均達(dá)到最大值,分別為19 MPa和471%。根據(jù)共混材料的拉伸性能,選擇最佳比例TPU∶EVAC=80∶20作為下一步研究的共混比。

    2.3 POE-g-MAH用量對TPU/EVAC共混材料拉伸性能和流變性能的影響

    (1)拉伸性能分析。

    11月1日,公司黨委副書記、總經(jīng)理劉靜萍到昆明宜良供電局開展調(diào)研,先后實(shí)地調(diào)研“兩個(gè)全覆蓋”、配網(wǎng)“三統(tǒng)一、兩強(qiáng)化”工作情況。

    當(dāng)TPU與EVAC共混比為80∶20時(shí),不同POE-g-MAH用量的TPU/EVAC共混材料拉伸性能如圖3所示。

    圖3 不同POE-g-MAH用量的TPU/EVAC共混材料的拉伸性能

    從圖3可以看出,隨POE-g-MAH用量增加,TPU/EVAC共混材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢,且POE-g-MAH用量為10份時(shí),共混材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率均達(dá)到最大值,分別為23.04 MPa,1 178%;繼續(xù)增加POE-g-MAH用量,拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率急劇下降。這是由于POE-g-MAH起到增容劑作用,提高了TPU與EVAC的相容性;但添加量超過10份時(shí),可能由于POE為非極性的聚合物,而TPU為極性較強(qiáng)的聚合物,POE與TPU的相容性較差,POE-g-MAH添加量過多,使共混材料的相容性變差,故而表現(xiàn)為拉伸性能下降。最終選擇POE-g -MAH添加量為10份。

    (2)流變性能分析。

    不同POE-g-MAH用量的TPU/EVAC共混材料的復(fù)數(shù)黏度如圖4所示。

    由圖4可以看出,TPU/EVAC共混材料的復(fù)數(shù)黏度隨剪切頻率的增加而逐漸降低,為假塑性流體流動(dòng),添加POE-g-MAH并未改變共混材料的假塑性特征[15-16];在同一剪切頻率下,添加POEg-MAH的共混材料的復(fù)數(shù)黏度較未添加POE-g-MAH時(shí)下降,說明添加POE-g-MAH提高了共混材料的加工流動(dòng)性。當(dāng)POE-g-MAH用量為10份時(shí),共混材料的復(fù)數(shù)黏度大于添加5份或15份POE-g-MAH時(shí)的共混材料。

    圖4 不同POE-g-MAH用量的TPU/EVAC共混材料的復(fù)數(shù)黏度

    不同剪切頻率和POE-g-MAH用量的TPU/EVAC共混材料的儲能模量和損耗模量如圖5所示。

    圖5 不同剪切頻率和POE-g-MAH用量的TPU/EVAC共混材料的儲能模量和損耗模量

    從圖5可以看出,TPU/EVAC共混材料的儲能模量和損耗模量均隨著剪切速率的增加而增大。這主要是由于剪切頻率越大,穿過兩相界面之間的分子鏈也就越多,施加剪切所需要的轉(zhuǎn)矩力越大,從而使得共混材料的模量增加。當(dāng)POE-g-MAH用量為10份時(shí),共混材料的儲能模量和損耗模量大于添加5份或15份POE-g-MAH時(shí)的共混材料。

    (3) SEM分析。

    不同POE-g-MAH用量的TPU/EVAC共混材料樣條拉伸斷面的SEM照片如圖6所示。

    圖6 不同POE-g-MAH用量的共混材料樣條拉伸斷面形貌SEM照片

    2.4 DCP用量對TPU/EVAC共混發(fā)泡材料拉伸性能的影響

    (1)拉伸性能分析。

    當(dāng)AC用量為1份時(shí),不同DCP用量的TPU/EVAC共混發(fā)泡材料的拉伸性能如圖7所示。

    由圖7可以看出,隨著DCP用量的增加,TPU/EVAC共混發(fā)泡材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢,且在DCP用量為2份時(shí),拉伸強(qiáng)度及斷裂伸長率均達(dá)到最大值,分別是1.95 MPa,90.22%。這主要是加入DCP后,共混發(fā)泡材料在熔融狀態(tài)發(fā)生交聯(lián),使熔體黏度增大,可包裹住氣體,體系的泡孔均勻,且較??;當(dāng)向共混材料中添加的DCP過量時(shí),共混發(fā)泡材料會因過度交聯(lián)使熔體黏度增大,流動(dòng)性變差,熔體流動(dòng)時(shí)可能發(fā)生破裂現(xiàn)象,造成氣泡的合并和坍塌,使得體系的拉伸性能下降。最終選擇DCP用量為2份。

    圖7 不同DCP用量的TPU/EVAC共混發(fā)泡材料的拉伸性能

    (2) SEM分析。

    當(dāng)AC用量為1份時(shí),不同DCP用量的TPU/EVAC共混發(fā)泡材料樣條拉伸斷面的SEM照片如圖8所示。

    圖8 不同DCP用量的TPU/EVAC共混發(fā)泡材料樣條拉伸斷面的SEM照片

    由圖8可以看出,添加1份DCP時(shí),TPU/EVAC共混發(fā)泡材料斷面的泡孔分布較為均勻,且直徑較大(圖8a);添加2份DCP時(shí),共混發(fā)泡材料的斷面泡孔較小,且分布均勻(圖8b);添加3份DCP時(shí),共混發(fā)泡材料的泡孔明顯增大,且有氣泡坍塌或者合并的現(xiàn)象(圖8c)。說明添加適量DCP可增加熔體黏度鎖住氣體,實(shí)現(xiàn)共混材料的發(fā)泡;當(dāng)添加DCP到2份時(shí),熔體里的氣壓與熔體的黏度達(dá)到一個(gè)較佳的平衡值,可形成分布均勻且較小的氣孔,材料具有較好的拉伸性能;當(dāng)繼續(xù)增加DCP用量時(shí),熔體黏度太大,以至于發(fā)生熔體破裂,造成氣孔合并等。這與拉伸性能的分析結(jié)果相一致。

    2.5 AC用量對TPU/EVAC共混發(fā)泡材料拉伸性能的影響

    在其它條件相同的情況下,不同AC用量的TPU/EVAC共混發(fā)泡材料的拉伸性能如圖9所示。

    圖9 不同AC用量的TPU/EVAC共混發(fā)泡材料的拉伸性能

    由圖9可看出,當(dāng)AC用量為1份時(shí),TPU/EVAC共混發(fā)泡材料的拉伸強(qiáng)度及斷裂伸長率均達(dá)到最大值,說明添加1份AC發(fā)泡劑釋放的氣體較少,共混發(fā)泡材料的發(fā)泡倍率較低;當(dāng)AC用量從3份增加至9份時(shí),共混發(fā)泡材料的斷裂伸長率先變小后增大,且在添加到7份之后,趨于平衡;拉伸強(qiáng)度在AC用量為3~7份時(shí)變化不大,但添加到9份之后變小。綜合考慮,當(dāng)AC用量為7份時(shí)共混發(fā)泡材料的拉伸性能較佳。

    3 結(jié)論

    (1)在固定的加工工藝條件下,TPU牌號為90A,TPU與EVAC共混比80∶20,POE-g-MAH用量為10份時(shí),TPU/EVAC共混材料的拉伸性能最佳。

    (2)加入POE-g-MAH后,共混材料的拉伸性能得到明顯提高。隨著POE-g-MAH用量的增加,共混材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢,且POE-g-MAH的最佳用量為10份。

    (3)加入POE-g-MAH后,共混材料熔體的流動(dòng)屬于典型的假塑性流變行為;當(dāng)POE-g-MAH用量為10份時(shí),共混材料的復(fù)數(shù)黏度、儲能模量及損耗模量大于添加5份或10份POE-g-MAH的共混材料。

    (4)當(dāng)DCP用量為2份、AC用量為7份時(shí),共混發(fā)泡材料的綜合性能最佳。

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