液相色譜-串聯質譜聯用技術在食品安全分析中的實踐

李棟

摘 要 所謂液相色譜串聯質譜實驗，就是通過液相色譜把要分析的混合物分離開，再用質譜對某個或某些分子進行定性或定量。它的強大功能使之不僅能輕松面對單個分子的研究，更加適合針對復雜樣本的“組學”分析。由于蛋白質和小分子性質的差異，面向蛋白組學和代謝組學的液質聯用系統(tǒng)也有所區(qū)別，我們將在后續(xù)的篇幅中介紹液相色譜-串聯質譜聯用技術在檢測食品研究中的應用。

關鍵詞 液相色譜-串聯質譜;食品安全;分析

隨著我國社會的飛速發(fā)展，物質生活越來越豐富，尤其是食品種類的增加，食品安全逐漸成為人們最關心的話題之一，因為食品安全問題不但關系著人民群眾的身體健康，更是會對社會經濟發(fā)展造成一定的影響。由于我國發(fā)展較晚，在食品原料供給、生產、加工、包裝、儲存等環(huán)節(jié)工作還不夠到位，特別是近些年一些無視國家法律法規(guī)的企業(yè)不按照標準生產食品，以次充好，偷工減料，導致發(fā)生食品安全問題，例如阜陽假奶粉中毒事件、蘇丹紅事件等，因此，要增強食品的安全性，就要提高食品安全檢驗技術，只有提高檢驗食品的相關技術，才能讓人們食用更加安全的食品。

1 液相色譜-串聯質譜聯用技術概述

液相色譜-串聯質譜聯用技術（LC-MS）最開始是源于質譜儀的發(fā)明，這種儀器是在19世紀20年代前英國著名物理學家湯普森發(fā)明的，其最開始的用途檢測分子質量差異的一類儀器。后來經過多年的研究與發(fā)展，在80年代末90年代初研制出了高分辨飛行時間的質譜儀，并且應用到許多行業(yè)里面。而液相色譜-質譜聯用技術也是由于高分辨飛行時間質譜儀的廣泛應用才被應用于食品藥品領域中的，又由于其具有良好的分離能力和高效率檢測等眾多優(yōu)點，尤其在檢驗食物中藥品含量方面發(fā)展更加迅速。

2 液相色譜-串聯質譜聯用技術的工作原理分析

2.1 電噴式離子化技術

物質離子化是檢測的最關鍵的環(huán)節(jié)，所謂物質離子化就是將想要進行分析的物質通過儀器轉化成帶電粒子，只有將取值離子化質譜儀才能進行分析，這種方法是食品藥品檢測中最常用的方法。此外還有大氣壓光離子轉化法，但是缺點較多，不經常使用。

2.2 使用質量分析器對離子進行篩選

質量分析器是將離子化的物質進行篩選，把想要進行檢測的離子篩選出來，其是質譜儀的構件之一，根據想要檢測的離子的性質和檢測方法的不同，還可以將質量分析器分成磁分析器、離子迦旋共振分析器等不同類型，并且它們之間能夠相互組合進行物質的檢測[1]。

2.3 生物樣本的分析

在對物質進行離子化、篩選的環(huán)節(jié)后，就要通過液相色譜-串聯質譜技術法對樣本進行提純，常用的提純法有液液萃取法、固態(tài)萃取法等。最后就是使用質譜儀對檢測后的數據進行分析，得出最終結果。

3 液相色譜-串聯質譜聯用技術在食品安全中的應用

藥品殘留檢測是食品安全檢測中非常重要的項目之一，由于我國近些年畜牧業(yè)都已經開始大規(guī)模的工業(yè)化養(yǎng)殖，大型飼養(yǎng)場為了提高工作效率，降低寄生蟲、瘟疫等傳染疾病對其效益產生的影響，一些飼養(yǎng)場就會在其飼料中加入喹諾酮類抗生素藥物，以提高牲畜對疾病的抵抗能力。這些藥物雖然對家畜起到了一定的效果，但是，喹諾酮類抗生素非常容易在體內殘留，而人如果在食用了含有超標喹諾酮類藥物的家畜，也會在體內殘留，造成人體疾病對該類抗生素的嚴重耐藥性的發(fā)生，有研究實驗表明，二氟沙星和單諾沙星還能導致胚胎毒的發(fā)生，嚴重影響人類對疾病的防御和對此類抗生素藥性的研究。而液相色譜串聯質譜技術在食品安全中的應用解決了這一難題，這種技術能夠檢測出肉類中是否含有超標的喹諾酮藥物沉積在體內，本文就液相色譜-串聯質譜技術檢測肉類中諾氟沙星含量進行實驗研究[2]。

3.1 檢測范圍和實驗試劑、材料

本實驗用于檢測肉類中諾氟沙星藥物殘留的檢測。液相色譜-串聯質譜聯用儀一臺、實驗用天平一臺、漩渦振蕩器、實驗用試管，取樣本0.1kg牛肉，其諾氟沙星的檢出限、保留時間和特征離子見表格1。

3.2 實驗原理

在檢測的肉類樣本中使用甲醇提取諾氟沙星，經過0.45μm的過濾膜，進行過濾，再用C18柱進行分離，最后用液相色譜-串聯質譜技術檢測離子的定性、峰面積定量。

3.3 實驗步驟

取樣本肉0.1kg，放置于10ml試管內，加入甲醇溶液進行均勻攪拌，使甲醇溶液能夠充分與樣本接觸，其次，將試管放置于漩渦振蕩器中，進行樣本的離心，經過漩渦振蕩器離心后，靜止20分鐘，提取試管上層清液用0.45μm的過濾膜進行過濾，過濾后才能進行質譜檢測。

3.4 檢測結果

在對諾氟沙星進行定性檢測中，其結果如表2所示。定性檢測后就是對其進行定量檢測，將離心后的樣本用甲醇稀釋成0～4800ng/ml的標準溶液，經過處理再用正已烷去除脂肪和其他組織，這樣做的目的是能夠獲得非常高的藥物回收率，經過對樣本進行采樣進行分析，能夠得到諾氟沙星液相色譜-串聯只有的檢測信息，如圖1所示。

通過上述液相色譜-串聯質譜的檢測，C18RP-MS采用電噴霧離子源、方法檢測。喹諾酮類抗生素在0-75μg/kg范圍內呈線性較好，5分鐘內完全分離;諾氟沙星檢出率為0.5μg/kg，定量限為2.0μm?；厥章蕿?2%～109%。

4 結束語

綜上所述，民以食為天，食以安為先。食品是我們賴以生存和發(fā)展的基石，食品安全涉及我們最基本的人身權利。尤其在我國國民經濟中，食品工業(yè)占據著非常重要的地位。利用液相色譜-串聯質譜聯用技術能夠滿足對于食品中藥物殘留分析方面的要求，同時該方法還有較好的精密度，彌補了食品行業(yè)測量藥物技術不足的缺點，間接保障了食品安全。

參考文獻

[1] 周迎楠，高澤岳，王圣博，等.液相色譜——質譜聯用技術在食品安全檢測中的應用研究[J].吉林農業(yè)，2019，452（11）：79.

[2] 鄧卿豐.高效液相色譜-質譜技術在食品安全分析中的應用進展[J].現代食品，2018，（20）：93-95.