生物質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量系統(tǒng)設(shè)計(jì)

朱留通,顧云風(fēng),伍根生

(南京林業(yè)大學(xué)機(jī)械電子工程學(xué)院，南京210037)

隨著日益增長(zhǎng)的能源需求，傳統(tǒng)化石資源在逐步耗盡，清潔可再生的生物質(zhì)能源已成為眾多國(guó)家關(guān)注的焦點(diǎn)[1-2]。材料熱物性作為生物質(zhì)材料的最基本性能之一，一直是學(xué)者們研究的重點(diǎn)。目前，歐美一些發(fā)達(dá)國(guó)家已系統(tǒng)地開展了生物質(zhì)材料的熱物性參數(shù)測(cè)試，提供了較豐富的測(cè)量方式，也建立了較完善的熱物性參考標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)當(dāng)前熱物性測(cè)量能力只有部分計(jì)量部門和科研院所具備，遠(yuǎn)不能滿足工業(yè)測(cè)量的需求[3-4]。事實(shí)上，國(guó)內(nèi)大部分生物質(zhì)熱物性研究工作的測(cè)量方法是依靠現(xiàn)有的一體化測(cè)量設(shè)備，不僅價(jià)格昂貴，而且大多數(shù)是不可調(diào)整，測(cè)量對(duì)象單一，不能滿足多元化測(cè)量要求。導(dǎo)熱系數(shù)作為材料熱物性的重要參數(shù)之一，早在1789年，Ingen和Hausz就建成了測(cè)試塊狀固體導(dǎo)熱系數(shù)的穩(wěn)態(tài)比較法實(shí)驗(yàn)裝置[5]。之后，隨著測(cè)量對(duì)象的多樣化，Held等[6]在1949年首次將瞬態(tài)熱線法用于液體導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量工作中，該方法也是目前最常見的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量方式之一。直至20世紀(jì)70年代，部分實(shí)驗(yàn)要求非接觸式的測(cè)量方法，光熱探測(cè)技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，其中最經(jīng)典的是Parker等[7]提出的閃光法，該方法的有效性已經(jīng)得到普遍驗(yàn)證。之后，根據(jù)研究對(duì)象和需求的不同，同樣也衍生出了很多經(jīng)典的測(cè)量方法，比如平板法、熱探針法、同軸圓柱法。隨著生物質(zhì)材料種類的擴(kuò)展，固體、液體以及粉末狀生物質(zhì)材料相繼出現(xiàn)，這些傳統(tǒng)的測(cè)量方式已經(jīng)不能滿足基本的測(cè)量需求。1990年，Cahill等[8]在研究如何強(qiáng)化液相和納米薄膜材料的傳熱時(shí)，提出了3ω測(cè)量法，該方法不僅可用于一般固液相材料的測(cè)量，最重要的是其將測(cè)量范圍擴(kuò)大到了納米級(jí)薄膜以及粉末狀材料的導(dǎo)熱系數(shù)。自此，生物質(zhì)材料熱物性測(cè)量范圍更加全面。

利用Cahill提出的3ω法，結(jié)合具有強(qiáng)大測(cè)控功能的LabVIEW軟件，能夠方便準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)固液相及粉末狀生物質(zhì)樣品的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量。LabVIEW軟件源于虛擬儀器概念，以通用的計(jì)算機(jī)硬件及操作系統(tǒng)為依托，能夠?qū)崿F(xiàn)眾多專業(yè)測(cè)量?jī)x器的功能。其獨(dú)特的圖形化編程方便了使用者的程序設(shè)計(jì)，深受青睞[9-10]。筆者搭建以LabVIEW為基礎(chǔ)的生物質(zhì)流體導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量系統(tǒng)，不僅可以滿足各項(xiàng)測(cè)試功能的要求，還具有成本低、操作便捷、易調(diào)整等優(yōu)勢(shì)。

1 3ω測(cè)量方法

為探究生物質(zhì)固液相材料的導(dǎo)熱系數(shù)，選擇合適穩(wěn)定的測(cè)量方法至關(guān)重要。固相材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量通常分為接觸式和非接觸式[11]。常見的接觸式如閃光法，該方法可有效測(cè)量厚度為毫米級(jí)的薄片狀材料，而厚度為納米級(jí)時(shí)對(duì)加熱激光的脈沖寬度以及測(cè)試系統(tǒng)設(shè)計(jì)則要求較高；常見的非接觸式如光聲法，該方法不用接觸樣品本身，可操作性強(qiáng)，但是測(cè)試系統(tǒng)設(shè)計(jì)復(fù)雜。流體導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量通常分為穩(wěn)態(tài)法和瞬態(tài)法。常見的穩(wěn)態(tài)法如平板法，測(cè)量時(shí)需要精密保護(hù)裝置，而且測(cè)量時(shí)間大于3～6 s時(shí)，受自然對(duì)流和輻射的影響很大[12]；常見的瞬態(tài)法如熱線法，該方法需要嚴(yán)格控制測(cè)量時(shí)間來減小對(duì)流產(chǎn)生的影響，否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)量值偏高[13]。對(duì)于固液相實(shí)驗(yàn)樣品，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量的方法很多，但僅有極少數(shù)的方法可以對(duì)固體和液體都適用。采用Cahill提出的3ω法，不僅可以進(jìn)行固體樣品測(cè)量，經(jīng)過適當(dāng)改進(jìn)也可以對(duì)液體樣品進(jìn)行測(cè)量。在固體導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量時(shí)，該方法屬于接觸式，測(cè)量精準(zhǔn)度高；在液體導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量時(shí)，該方法屬于瞬態(tài)法，但具有抗電磁干擾強(qiáng)，受對(duì)流影響小，測(cè)量精度高等優(yōu)勢(shì)[8]。該方法設(shè)計(jì)的主要思路是將一段長(zhǎng)為5 cm、直徑為18 μm的鉑絲放置在實(shí)驗(yàn)樣品中或者蒸鍍?cè)诨咨?，鉑絲在固液體中測(cè)量端結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。鉑絲既是加熱元件也是測(cè)量元件，在鉑絲中通以角頻率為ω的交流電，在焦耳效應(yīng)作用下，會(huì)引起鉑絲上溫度發(fā)生頻率為2ω的波動(dòng)。鉑絲的溫度與電阻存在著嚴(yán)格的線性關(guān)系，使得電阻也會(huì)產(chǎn)生2ω的波動(dòng)。變化的2ω電阻值與頻率為ω的交流電共同作用將產(chǎn)生頻率為3ω的電壓。Borca-Tasciuc等[14]從電學(xué)和熱擴(kuò)散方程兩方面分別推導(dǎo)出體塊襯底和襯底上多層膜的導(dǎo)熱系數(shù)公式與鉑絲上單位長(zhǎng)度功率、襯底和薄膜的熱擴(kuò)散系數(shù)、3ω電壓實(shí)部等參數(shù)有關(guān)。而Chen等[15]從電學(xué)和傳熱學(xué)兩方面推導(dǎo)出流體導(dǎo)熱系數(shù)與鉑絲端3ω電壓、激勵(lì)源的電壓和頻率、鉑絲的溫度系數(shù)等參數(shù)有關(guān)。結(jié)合這些參數(shù)來設(shè)計(jì)測(cè)量系統(tǒng)，再利用最小二乘法就可以擬合出待測(cè)固液體及粉末的導(dǎo)熱系數(shù)。

圖1 固液體測(cè)量端結(jié)構(gòu)示意圖Fig. 1 Solid-liquid measurement structure diagram

2 系統(tǒng)整體框架

在設(shè)計(jì)該系統(tǒng)時(shí)，要充分考慮導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量過程中的實(shí)際情況。事實(shí)上，鉑絲端產(chǎn)生的3ω電壓在高頻率激勵(lì)源作用下大小只是在皮伏級(jí)，因此電信號(hào)很容易受周圍電磁環(huán)境的影響。為了提高信號(hào)的抗干擾能力，需要一個(gè)放大電路來增強(qiáng)信號(hào)，這樣也有利于儀器的信號(hào)采集。盡管前置了放大電路，但是電信號(hào)依然微弱，所以本研究中的數(shù)據(jù)采集設(shè)備選擇了高檢測(cè)靈敏度的鎖相放大器。數(shù)據(jù)采集完成后需要與LabVIEW進(jìn)行通訊，通常使用鎖相放大器自帶的GPIB接口，該通訊方式有著編程簡(jiǎn)單、即插即用等優(yōu)點(diǎn)。在設(shè)計(jì)LabVIEW的交互界面時(shí)，考慮到導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量過程信息繁雜、時(shí)間跨度長(zhǎng)、受環(huán)境影響大等特點(diǎn)，功能應(yīng)該包含實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備部分、基礎(chǔ)信息記錄、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集和曲線顯示。通過軟硬件兩部分的設(shè)計(jì)，基本可以開發(fā)出滿足生物質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量要求的系統(tǒng)，其整體設(shè)計(jì)框架如圖2所示。

圖2 系統(tǒng)整體框架Fig. 2 Overall framework

3 硬件設(shè)計(jì)及選擇

硬件部分的主要作用是放大和采集現(xiàn)場(chǎng)電信號(hào)，然后經(jīng)GPIB接口卡與上位機(jī)通訊，如圖2所示。因?yàn)殂K絲端產(chǎn)生的電壓信號(hào)是極其微弱的，而采集的3ω對(duì)應(yīng)的電壓幅值比1ω電壓幅值還要小3個(gè)數(shù)量級(jí)，所以前置可以平衡掉1ω電壓并放大電信號(hào)的電路是很有必要的。放大器的選擇是很重要的，因?yàn)闇y(cè)量的信號(hào)極其微弱，而且測(cè)量過程一般是快速的輸入輸出，尤其在液體導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量時(shí)，放大器的動(dòng)態(tài)響應(yīng)十分重要，常用的儀用放大器如AD524，在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)過程中放大的信號(hào)誤差比較大。若采用高速差分放大器AMP03，該放大器與AD524達(dá)到同樣增益和精度時(shí)，理論上響應(yīng)的建立時(shí)間是放大器AD524的25倍。所以電路采用高速差分放大器AMP03放大信號(hào)后，再用鎖相放大器兩個(gè)端口A (1ω+3ω) 和端口B (1ω) 采集信號(hào)，則端口A和端口B的差值就是精準(zhǔn)度較高的3ω電壓幅值，硬件原理圖如圖3所示。

圖3 硬件原理圖Fig. 3 Hardware schematic diagram

鎖相放大器是實(shí)現(xiàn)硬件部分采集功能的核心部件，本研究采用美國(guó)SRS公司生產(chǎn)的SR830數(shù)字鎖相放大器。SR830是應(yīng)用最廣泛、性價(jià)比最高的雙相DSP鎖相放大器，位相穩(wěn)定性比模擬產(chǎn)品高百倍左右[16]。在與上位機(jī)進(jìn)行通訊的時(shí)候，只需要一根GPIB-USB-HS線通過儀器自帶的GPIB接口就可以將PC機(jī)和鎖相放大器連接起來。然后安裝好接口驅(qū)動(dòng)程序NI-488.2，不需要再進(jìn)行其他參數(shù)的設(shè)置就能實(shí)現(xiàn)儀器間的交互。

4 軟件設(shè)計(jì)

軟件部分的主要作用是方便數(shù)據(jù)的采集和觀察，減少實(shí)驗(yàn)的復(fù)雜程度。導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量系統(tǒng)程控界面設(shè)計(jì)主要分為兩大模塊：平衡1ω電壓模塊和測(cè)量模塊。平衡模塊是實(shí)驗(yàn)必要的前期準(zhǔn)備，其功能是通過對(duì)鎖相放大器進(jìn)行參數(shù)設(shè)置，調(diào)節(jié)外部滑動(dòng)變阻器來平衡掉1ω電壓，并在此過程中記錄用來平衡的電阻值隨溫度的變化，該變化其實(shí)是鉑絲阻值的溫度系數(shù)，是后期數(shù)據(jù)擬合的一個(gè)重要參數(shù)，程序框圖如圖4所示。該程序框圖設(shè)計(jì)通過LabVIEW中“儀器I/O”選項(xiàng)下的GPIB函數(shù)中的寫入和讀出函數(shù)，結(jié)合SR830的自帶指令集和子VI，可以對(duì)鎖相放大器進(jìn)行控制和數(shù)據(jù)采集。這里其中參數(shù)的設(shè)置要結(jié)合實(shí)際實(shí)驗(yàn)情況來設(shè)定，比如參考電壓、增益、諧波次數(shù)等。

圖4 平衡1ω電壓模塊程序框圖Fig. 4 1ω voltage balance module block diagram

測(cè)量模塊主要分為信息錄入、數(shù)據(jù)采集和曲線顯示這3個(gè)部分，測(cè)量模塊的前面板如圖5所示。曲線顯示部分主要是用來輔助實(shí)驗(yàn)過程的即時(shí)糾錯(cuò)和合理安排，核心控件包括了2個(gè)波形圖表。在導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量過程中系統(tǒng)誤差是不可避免的，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)一般需要多次測(cè)量取均值，但是同條件下實(shí)驗(yàn)會(huì)因?yàn)槎虝r(shí)間環(huán)境擾動(dòng)出現(xiàn)數(shù)據(jù)的局部波動(dòng)，該情況下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是不能采用的。圖5中左邊的波形圖控件通過設(shè)置可以看到多次測(cè)量的數(shù)據(jù)曲線，方便實(shí)驗(yàn)人員初步對(duì)比前后采集情況，及時(shí)暫停有問題的實(shí)驗(yàn)過程。又因?yàn)閷?dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量與實(shí)驗(yàn)頻率域有關(guān)，設(shè)置右邊的波形圖控件來顯示3ω電壓與頻率的曲線圖，在選擇頻率為對(duì)數(shù)情況下應(yīng)該是一條近似直線，通過直線范圍可以反過來選擇合適的頻率域進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

圖5 測(cè)量模塊前面板Fig. 5 Measuring module front panel

一次完整導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量所需時(shí)間可能要持續(xù)數(shù)周，基礎(chǔ)信息錄入部分可以保證后期在數(shù)據(jù)擬合過程中代入準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，也有助于實(shí)驗(yàn)人員對(duì)以往實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)的回顧，其程序框圖設(shè)計(jì)如圖6所示。這里主要是通過輸出“Express VI”來錄入基礎(chǔ)信息，比如頻率域的選擇、采樣數(shù)、鉑絲阻值溫度系數(shù)等數(shù)據(jù)。然后調(diào)用文本文件函數(shù)將這些實(shí)驗(yàn)信息記錄下來。

圖6 信息錄入程序框圖Fig. 6 Information entry block diagram

數(shù)據(jù)采集是測(cè)量模塊里面的重要環(huán)節(jié)。該部分主要采用TDMS文件來存儲(chǔ)數(shù)量龐大的測(cè)試數(shù)據(jù)。因?yàn)門DMS文件在保持著數(shù)據(jù)良好的邏輯結(jié)構(gòu)、良好的數(shù)據(jù)管理前提下，還能保持高速的寫入性能，并且文件占有磁盤空間小[17]。使用3ω法測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)過程中可能因?yàn)橥饨绛h(huán)境突變導(dǎo)致采集點(diǎn)有極個(gè)別誤差過大，而TDMS文件類似于Excel，方便數(shù)據(jù)的選擇。其程序框圖設(shè)計(jì)如圖7所示。

圖7 數(shù)據(jù)采集程序框圖Fig. 7 Data acquisition block diagram

5 系統(tǒng)可靠性驗(yàn)證

為了驗(yàn)證該系統(tǒng)可靠性，考慮到液體樣品導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量的簡(jiǎn)易性，搭建如圖8所示液體導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量系統(tǒng)。除了上述軟硬件的設(shè)計(jì)，可靠的激勵(lì)源也是必不可少的。此處鎖相放大器就可以充當(dāng)回路的激勵(lì)源，在簡(jiǎn)化硬件搭建的情況下，還有操作便捷、激勵(lì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。為了驗(yàn)證該流體導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量系統(tǒng)的可靠性，對(duì)常見生物質(zhì)樣品乙二醇各溫度下導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行測(cè)量，并與參考值進(jìn)行比較[18]，乙二醇測(cè)量值如表1所示，誤差顯示該系統(tǒng)可靠性很高。在確保實(shí)驗(yàn)可靠性的前提下，對(duì)生物質(zhì)樣品豬油(熔點(diǎn)25～30 ℃)進(jìn)行了導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量，測(cè)量值趨勢(shì)與文獻(xiàn)[19]一致，說明該系統(tǒng)同樣適用于存在固液相變樣品的測(cè)量。其測(cè)量值如表2所示。

圖8 導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)控系統(tǒng)Fig. 8 Thermal conductivity measurement and control system

表1 乙二醇導(dǎo)熱系數(shù)實(shí)驗(yàn)值與參考值比較Table 1 Ethylene glycol thermal conductivity experimental value and reference value comparison

表2 固液相下豬油導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量值Table 2 Measurement of thermal conductivity of lard in solid and liquid phases

6 系統(tǒng)誤差分析

本研究搭建的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量系統(tǒng)，主要是針對(duì)存在固液相變的流體介質(zhì)。從樣品性質(zhì)出發(fā)，流體導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量時(shí)誤差主要來源于對(duì)流傳熱的影響[20]，對(duì)流傳熱與溫度控制又密切相關(guān)，所以在對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量時(shí)溫度波動(dòng)需要控制在0.5 ℃以內(nèi)，這樣可以有效減小對(duì)流傳熱的影響。其次，從搭建過程來看，誤差主要來源于兩個(gè)方面：第一，測(cè)量端充當(dāng)傳感器作用的鉑絲需要99%以上的純度，因?yàn)?ω法原理是基于精確的熱力學(xué)方程推導(dǎo)而來，導(dǎo)熱系數(shù)值擬合過程中鉑絲阻值溫度系數(shù)(阻值隨溫度的變化率)對(duì)計(jì)算結(jié)果有很大影響，雖然該值是鉑絲的固有屬性，但是對(duì)溫升非常敏感，各溫度下對(duì)該值的測(cè)量受環(huán)境擾動(dòng)影響存在小幅度的波動(dòng)，筆者采用均值法來固定該參數(shù)，這也是后續(xù)計(jì)算過程中誤差偏向一側(cè)的主要原因；第二，雖然3ω法是一種瞬態(tài)測(cè)量方法，受實(shí)驗(yàn)過程中溫度波動(dòng)影響較小，系統(tǒng)在數(shù)據(jù)采集響應(yīng)方面也做了相應(yīng)優(yōu)化，但是鎖相放大器采集的電壓值是微伏級(jí)別，對(duì)環(huán)境噪聲如電路放大部分電磁干擾、鉑絲上溫度梯度的大小以及測(cè)量設(shè)備的響應(yīng)等問題要求苛刻，實(shí)驗(yàn)過程中環(huán)境的隨機(jī)擾動(dòng)也可能是系統(tǒng)誤差的來源之一。因此，在測(cè)量過程中，要保證測(cè)量端的可靠性，盡量減小因溫度波動(dòng)引起的對(duì)流傳熱，嚴(yán)格控制環(huán)境噪聲和隨機(jī)擾動(dòng)的影響。

7 結(jié) 論

該導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量系統(tǒng)基于3ω法測(cè)量原理，固液相及粉末狀樣品均適用，測(cè)量范圍廣，測(cè)量精度高?？紤]到測(cè)量信號(hào)的特殊性，通過前置放大電路以及鎖相放大器SR830的使用來提高信號(hào)的抗干擾能力；選擇了GPIB通訊方式簡(jiǎn)化設(shè)計(jì)過程；并結(jié)合導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量的特點(diǎn)，以LabVIEW強(qiáng)大的測(cè)控功能為依托，設(shè)計(jì)了操作簡(jiǎn)單、功能緊湊、簡(jiǎn)潔合理的交互界面。測(cè)試結(jié)果表明，系統(tǒng)工作穩(wěn)定，可靠性高。目前，該測(cè)量系統(tǒng)已應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室的科研項(xiàng)目中。