適用于高溫高鹽油藏裂縫封堵的瀝青黏結(jié)體系研制及性能

秦 飛， 聞一平， 賴南君， 丁保東， 賈 超， 胡 東， 何 衛(wèi)

(1.中石化西北油田分公司石油工程技術(shù)研究院，烏魯木齊 830011；2.西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，成都 610500)

注氣是世界大部分油田提高采收率的重要措施之一[1-2]。而在注氣提高油氣田采收率過程中，由于天然因素[3-8]和人工開發(fā)過程[9-10]導(dǎo)致油藏出現(xiàn)非均質(zhì)性，以及受驅(qū)替流體和地下油氣的不利流度比[11]等因素的影響，使注入氣易出現(xiàn)氣竄現(xiàn)象。氣竄現(xiàn)象的出現(xiàn)，降低了注入氣在儲(chǔ)層中的波及范圍，導(dǎo)致注入氣在儲(chǔ)層中的利用率低、甚至出現(xiàn)無效循環(huán)等不利現(xiàn)象，最終影響氣驅(qū)的增產(chǎn)效果[12]。

目前，用于封堵氣竄的常規(guī)工作液體系包括泡沫體系[13-16]、凝膠體系[17-20]和復(fù)合泡沫凝膠體系[21-24]等。但隨著油氣田開發(fā)逐漸面向高溫、高鹽儲(chǔ)層[T≥120 ℃，總礦化度(total salinity, TS)≥200 g/L]，以上工作液體系均存在化學(xué)穩(wěn)定性差的缺陷，導(dǎo)致其長(zhǎng)期封竄性能不佳。因此，針對(duì)高溫、高礦化度地層的封竄工作，應(yīng)首先考慮對(duì)雙高環(huán)境免疫(或受雙高惡劣環(huán)境影響小)，且長(zhǎng)期性能穩(wěn)定的材料作為封竄措施的主劑。

針對(duì)上述措施存在的不利情況，提出采用攜帶液-瀝青和核桃殼這一新型封竄體系對(duì)高溫、高鹽地層裂縫進(jìn)行封堵。該體系以瀝青和核桃殼作為封竄主劑，采用黃原膠作為稠化劑，將瀝青與核桃殼攜帶至目的層位，并利用瀝青在高溫環(huán)境中變?yōu)楦唣ち黧w，進(jìn)而使核桃殼黏結(jié)成為較大團(tuán)塊對(duì)裂縫進(jìn)行封堵。該體系能夠降低惡劣環(huán)境對(duì)稠化劑的長(zhǎng)期增黏性能的要求，僅要求攜帶液能夠攜帶瀝青與核桃殼進(jìn)入目的層位即可；其次，體系中的瀝青、核桃殼原料簡(jiǎn)單易得，可根據(jù)實(shí)際地層溫度、裂縫孔隙條件分別對(duì)瀝青軟化點(diǎn)及兩種材料的粒徑等性質(zhì)進(jìn)行調(diào)整，兩種封堵材料受地層惡劣環(huán)境影響小，且長(zhǎng)期封竄性能良好。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

黃原膠(干粉)，工業(yè)級(jí)，純度99%，內(nèi)蒙古阜峰生物科技公司生產(chǎn)；石油瀝青，軟化點(diǎn)分別為60、90、105和 120 ℃，真密度0.98～1.08 g/cm3，河北邯鄲延金化工公司；核桃殼，真密度1.52 g/cm3，河南潔康環(huán)?？萍加邢薰荆辉囼?yàn)配制模擬地層水所用無機(jī)鹽均購自成都科龍化工試劑廠，采用的模擬鹽水組成及總礦化度如表1所示，模擬鹽水總礦化度223.07 g/L，密度1.15 g/cm3。

表1 模擬地層水組成

模擬巖心：露頭碳酸鹽巖，基質(zhì)滲透率極低，不參與滲流。巖心長(zhǎng)度7.05 cm，直徑3.81 cm；內(nèi)部網(wǎng)格狀裂縫(模擬氣竄通道)，裂縫部分完全對(duì)稱，縫寬2 mm，縫半深1 mm(總體深度2 mm)，縫間距7 mm。模擬巖心如圖1所示。試驗(yàn)前采用環(huán)氧樹脂對(duì)兩塊巖心進(jìn)行膠結(jié)。

圖1 模擬裂縫巖心構(gòu)造情況

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

Mastersizer 2000型激光粒度儀(英國(guó)Malvern公司)、Brookfield CAP2000型高剪切錐板黏度計(jì)(美國(guó)Brookfield公司)、Quanta 450型環(huán)境掃描電鏡(美國(guó)FEI公司)、2PB-1040Ⅱ型平流泵(0.01～9.99 mL/min，Pmax=42 MPa，北京衛(wèi)星制造廠)、MF5712型電子氣體流量計(jì)(量程0～200 L/min，美國(guó)Siargo公司)、巖心夾持器(內(nèi)徑3.80 cm)、活塞容器(Pmax=15 MPa)、SG83-1型雙聯(lián)自控恒溫箱(Tmax=350 ℃)、水熱反應(yīng)釜(V=20 mL，Tmax=200 ℃，Pmax=5 MPa)、壓力傳感器(0～6 MPa)、手搖泵、高壓氮?dú)?、攪拌器、分樣篩。巖心流動(dòng)試驗(yàn)所采用流程如圖2所示。

圖2 高溫巖心驅(qū)替試驗(yàn)流程圖

1.3 耐溫耐鹽封竄體系的配制

取一定體積模擬鹽水，開啟攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為500 r/min，在鹽水漩渦臂上勻速灑入一定質(zhì)量黃原膠干粉；待黃原膠全部溶解后(約1 h)，向溶液中緩慢加入一定質(zhì)量及目數(shù)的瀝青粉末、核桃殼顆粒。攪拌4 h后，瀝青粉末及核桃殼顆粒均已均勻分散在黃原膠溶液中，得到耐溫耐鹽封竄體系。圖3所示為防竄體系實(shí)物圖，其中黑色固體為瀝青，褐色固體為核桃殼。

1.4 瀝青及核桃殼粒徑的篩選及確定

根據(jù)Abrams[25]提出的1/3架橋規(guī)則，在充填粒徑d*大于地層孔喉平均直徑d的1/3時(shí)，充填顆粒會(huì)在入口處發(fā)生堵塞，濾液會(huì)侵入巖石內(nèi)部；當(dāng)1/7d

固相架橋顆粒核桃殼分別采用55目、110目分樣篩進(jìn)行篩分；由于瀝青不同于核桃殼，其在高溫環(huán)境中會(huì)軟化黏結(jié)，具有“變形蟲”及自動(dòng)匹配孔隙的能力，故瀝青粉末粒徑滿足注入性即可。此外，采用激光粒度儀對(duì)篩分后的瀝青及核桃殼粒徑進(jìn)行測(cè)定。粒徑測(cè)定結(jié)果如圖4、圖5所示：核桃殼粒徑中值為329.174 μm，與1/3架橋粒度接近；瀝青粉末粒徑中值為216.618 μm，滿足注入性要求。

圖3 瀝青-核桃殼防竄體系

圖4 核桃殼粒徑分布情況

圖5 瀝青粉末粒徑分布情況

1.5 瀝青高溫黏度及其黏結(jié)核桃殼性能研究

采用Brookfield CAP2000型高剪切錐板黏度計(jì)測(cè)定4種石油瀝青在130 ℃的表觀黏度，錐板轉(zhuǎn)速6 r/min，剪切速率17.7 s-1。另外，取等質(zhì)量瀝青粉末與核桃殼(兩者粒徑同1.3節(jié))共混，并將混合顆粒加入至高溫反應(yīng)釜中，在130 ℃高溫恒溫箱放置48 h后取出觀察瀝青黏結(jié)核桃殼顆粒情況。

1.6 核桃殼顆粒懸浮性研究

由1.1節(jié)可知，ρ瀝青<ρ鹽水<ρ核桃殼，根據(jù)Stcoks沉降定律，黃原膠溶液可穩(wěn)定懸浮瀝青粉末，由于核桃殼密度明顯高于配制鹽水，因此黃原膠溶液僅依靠黏度對(duì)核桃殼進(jìn)行懸浮。按照1.3節(jié)的方法配制工作液，取質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的核桃殼(粒徑同1.4節(jié))加入至質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%～0.6%的黃原膠溶液，觀察其常溫懸浮核桃殼情況。

在常溫基礎(chǔ)上研究黃原膠溶液在高溫環(huán)境(130 ℃)下的懸浮性能，將黃原膠溶液+質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%核桃殼體系置入高溫高壓反應(yīng)釜中，在130 ℃恒溫箱中進(jìn)行高溫老化，分別在4、8、12、16、20、24和28 h后從反應(yīng)釜取出，觀察核桃殼的高溫懸浮情況。

1.7 封竄體系封竄性能研究

1.7.1 最大注入濃度優(yōu)選

在對(duì)封竄體系封堵性能影響因素進(jìn)行研究前，需對(duì)瀝青及核桃殼的最高濃度進(jìn)行判定。采用黃金分割法[26]配制不同濃度的瀝青及核桃殼(m瀝青∶m核桃殼=1∶1)，利用巖心流動(dòng)試驗(yàn)考察體系注入性能，根據(jù)黃金分割法不斷尋優(yōu)得到最大注入濃度。具體分割過程為首先根據(jù)經(jīng)驗(yàn)定義兩個(gè)濃度X1與X2(X2>X1)，對(duì)X1、X2注入性進(jìn)行評(píng)價(jià)，若X1滿足注入性，而X2不滿足，則依據(jù)黃金分割法確定下兩組試驗(yàn)點(diǎn)X3與X4，其計(jì)算公式如式(1)、式(2)；而后進(jìn)一步測(cè)試濃度X3與X4注入性，在X3與X4之間繼續(xù)使用黃金分割逐步優(yōu)化最大注入濃度。

(1)

(2)

1.7.2 封竄體系封竄性能及其影響因素研究

在確定核桃殼、瀝青粒徑后，還需要對(duì)瀝青和核桃殼的濃度，以及瀝青軟化點(diǎn)進(jìn)行選擇。采用正交試驗(yàn)法優(yōu)化體系配方，考察以上三組因素對(duì)封堵性能的影響情況，設(shè)計(jì)因素-水平如表2所示。

表2 正交試驗(yàn)因素-水平

巖心驅(qū)替試驗(yàn)步驟：①向巖心夾持器中加入膠結(jié)好的模擬巖心，手搖泵加圍壓至5 MPa，以高壓氮?dú)馄孔鳛闅庠催M(jìn)行驅(qū)替，采用電子流量計(jì)在巖心夾持器尾端出口處測(cè)定不同氣驅(qū)氣壓下的氣體流速v0(L/min)；②注入封竄體系，直至巖心夾持器尾端流出封竄體系為止(泵注流速0.25 mL/min)，關(guān)閉巖心夾持器進(jìn)、出口閥門，高溫老化48 h；③打開夾持器進(jìn)、出口閥門，再次進(jìn)行氮?dú)怛?qū)替，測(cè)定不同氣壓下巖心夾持器尾端的氣體流速v1(L/min)，得到延緩氣竄能力數(shù)據(jù)。

巖心流動(dòng)試驗(yàn)全程在130 ℃烘箱中進(jìn)行，為獲得詳細(xì)的防氣竄能力數(shù)據(jù)，采用的氣驅(qū)氣壓分別為0.25、1 MPa，測(cè)量?jī)蓚€(gè)驅(qū)替氣壓下的封堵能力。封竄體系對(duì)裂縫的封堵率按式(3)進(jìn)行計(jì)算[27-29]，以封堵前后通過裂縫巖心的氣體流速下降程度衡量體系封堵性能。

(3)

式(3)中：W為封堵率，%；v0為注封堵劑前氣體流速，L/min；v1為注封堵劑后氣體流速，L/min。

1.8 防竄體系封堵裂縫情況研究

對(duì)最優(yōu)方案進(jìn)行封竄試驗(yàn)后，剖開巖心觀察防竄體系在巖心裂縫中分布及封堵情況(宏觀)，并取出封竄體系在裂縫內(nèi)部形成的封堵層，采用環(huán)境掃描電鏡對(duì)其進(jìn)行形貌分析，觀察瀝青對(duì)核桃殼的黏結(jié)效果(微觀)。

2 結(jié)果及分析

2.1 瀝青高溫黏度及其黏結(jié)性能

由圖6可知，隨著軟化點(diǎn)逐漸升高，石油瀝青在130 ℃環(huán)境下的表觀黏度越大，瀝青軟化點(diǎn)從60 ℃上升至105 ℃，瀝青黏度從3 019 mPa·s增長(zhǎng)至8 561 mPa·s，但當(dāng)瀝青軟化點(diǎn)增長(zhǎng)至120 ℃時(shí)，其黏度僅增至9 561 mPa·s，增長(zhǎng)較緩慢，以上4種瀝青的黏度均能滿足黏結(jié)核桃殼的要求。理論上，瀝青黏度越高，對(duì)核桃殼的黏結(jié)效果越好，但在實(shí)際封堵過程中，不僅要求瀝青能夠牢固地將核桃殼黏結(jié)住，還需要瀝青在軟化后具備一定的流動(dòng)性，發(fā)揮其“變形蟲”作用，將封竄體系內(nèi)的核桃殼全部黏結(jié)，加厚封堵區(qū)域，增強(qiáng)封堵性能。因此僅憑黏度測(cè)試不能對(duì)瀝青種類進(jìn)行選擇。

瀝青作為封竄體系中的黏結(jié)材料，最重要的性能就是黏結(jié)核桃殼的能力。將瀝青粉末與核桃殼共混并觀察其黏結(jié)效果。由圖7可知，對(duì)比黏結(jié)前后，黏結(jié)前的瀝青與核桃殼均呈粉末狀，只能采用水平放置俯視觀察；在瀝青高溫黏結(jié)后，均能將黏結(jié)成塊的瀝青-核桃殼餅狀物垂直放置，且不會(huì)出現(xiàn)瀝青或核桃殼掉落的現(xiàn)象，試驗(yàn)所采用的不同軟化點(diǎn)瀝青均能表現(xiàn)良好的黏結(jié)能力。

圖6 不同軟化點(diǎn)瀝青-表觀黏度(130 ℃，17.7 s-1)

圖7 瀝青黏結(jié)核桃殼情況(從左至右軟化點(diǎn)逐漸升高)

2.2 固相顆粒懸浮性能

由圖8可知，當(dāng)黃原膠濃度低于0.2%時(shí)，核桃殼顆粒在溶液內(nèi)分布不均，基本沉積于試管底部；當(dāng)黃原膠濃度增至0.3%時(shí)，溶液即可將核桃殼顆粒穩(wěn)定懸浮，且分散均勻。但由于實(shí)際攪拌過程，尤其在現(xiàn)場(chǎng)施工時(shí)，會(huì)不可避免混入少量空氣，黃原膠在高溫環(huán)境下易發(fā)生熱氧降解[30-31]，從而降低甚至失去對(duì)核桃殼的懸浮性，無法完成深部封堵任務(wù)，因此需要通過高溫懸浮性能進(jìn)一步優(yōu)化黃原膠濃度。由于黃原膠溶液僅作攜帶用途，滿足其懸浮時(shí)間的最低濃度即可，因此對(duì)0.3%～0.5%黃原膠溶液的高溫懸浮性進(jìn)行研究。

圖8 黃原膠懸浮核桃殼情況(25 ℃，從左至右黃原膠濃度0.1%～0.6%)

圖9 高溫懸浮核桃殼情況(T=130 ℃，取樣時(shí)間由左至右為4～28 h)

由圖9可知，對(duì)0.3%黃原膠溶液在130 ℃高溫環(huán)境老化12 h以內(nèi)，基本不會(huì)影響黃原膠溶液懸浮核桃殼的性能；但老化時(shí)間達(dá)到16 h后，可以觀察到試管底部出現(xiàn)明顯的沉積現(xiàn)象；24 h后，黃原膠溶液基本失去對(duì)核桃殼的懸浮能力，溶液所攜帶的核桃殼顆粒全部沉積在試管底部。對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%黃原膠溶液，在130 ℃環(huán)境下，在前20 h內(nèi)，懸浮核桃殼性能基本不發(fā)生變化；當(dāng)黃原膠溶液高溫24、28 h時(shí)，雖然部分核桃殼發(fā)生沉積現(xiàn)象，但溶液對(duì)核桃殼還有一定的懸浮能力(溶液中部還懸浮一定量的核桃殼顆粒)。當(dāng)黃原膠濃度增至0.5%，在130 ℃環(huán)境下第24 h時(shí)，試管底部開始出現(xiàn)明顯的核桃殼沉降堆積現(xiàn)象，但溶液仍能夠懸浮大部分核桃殼顆粒，至28 h時(shí)，與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%時(shí)相同，黃原膠溶液中部?jī)H能懸浮小部分核桃殼顆粒，試管底部沉積情況與其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%時(shí)類似。

綜上，黃原膠濃度在0.5%較0.4%對(duì)于核桃殼顆粒的高溫懸浮性能并未有明顯改善，且黃原膠溶液僅作為懸浮劑將核桃殼顆粒攜帶至目的層位即可，繼續(xù)增大黃原膠濃度可能會(huì)造成現(xiàn)場(chǎng)泵注壓力偏高，綜合考慮施工經(jīng)濟(jì)成本，確定黃原膠濃度為0.4%。

2.3 瀝青-核桃殼體系封堵性能及影響因素分析

2.3.1 封竄體系最大注入濃度的確定

圖10所示為黃金分割法優(yōu)化瀝青及核桃殼的最大注入濃度，按照①～⑧的試驗(yàn)次序考察其余濃度組的注入性。標(biāo)紅部分為注入性差的試驗(yàn)組，在注入過程中瀝青、核桃殼在巖心入口處發(fā)生堵塞；黑色未標(biāo)紅部分為注入過程未發(fā)生注入端口堵塞的試驗(yàn)組，試驗(yàn)過程中壓力較為平穩(wěn)，無增長(zhǎng)現(xiàn)象。由圖10可知，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%黃原膠溶液攜帶質(zhì)量比1∶1的瀝青&核桃殼體系，其進(jìn)入裂縫模型的最高濃度為8%。因此確定2 mm裂縫巖心模型注入該體系的瀝青與核桃殼最大濃度均為8%。

圖10 黃金分割法優(yōu)化最大注入濃度

2.3.2 體系封堵性能正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

根據(jù)1.7.2節(jié)設(shè)置正交方案，其試驗(yàn)結(jié)果如表3所示，對(duì)該試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行直觀分析后的指標(biāo)結(jié)果如表4所示。

由表4可知，核桃殼含量、瀝青含量及其軟化點(diǎn)的極差分別為45.837、15.002、4.593。因此三因素對(duì)封堵體系封竄能力的影響依次為核桃殼含量>瀝青含量>瀝青軟化點(diǎn)，且核桃殼含量對(duì)封竄效果的影響程度要遠(yuǎn)高于瀝青含量和軟化點(diǎn)。分析認(rèn)為：核桃殼作為固相架橋顆粒，其d50為330 μm左右，在裂縫通道中起到架起封堵橋梁的作用，若無核桃殼在裂縫中架橋填充部分通道空間，則瀝青無可黏結(jié)位置，達(dá)不到封堵目的，故核桃殼含量為影響封竄效果最大的因素；其次，由2.1節(jié)可知，4種瀝青均能夠很好地黏結(jié)核桃殼，黏結(jié)性能差別較小，因此瀝青軟化點(diǎn)對(duì)于體系的封竄效果影響最??；瀝青含量決定封竄體系在裂縫中黏結(jié)的緊密程度，影響氣體通過封堵區(qū)域的流量。然而缺少核桃殼在裂縫通道中預(yù)先架橋，瀝青則難以發(fā)揮其黏結(jié)作用，因此瀝青含量影響程度小于核桃殼含量；但不同加量的瀝青可以黏結(jié)不同加量的核桃殼顆粒，因此封竄性能對(duì)于瀝青含量變化的敏感性仍要高于瀝青軟化點(diǎn)。

表3 瀝青-核桃殼體系封竄性能正交設(shè)計(jì)

表4 三因素四水平試驗(yàn)評(píng)價(jià)指標(biāo)

核桃殼含量水平趨勢(shì)如圖11所示，隨著核桃殼含量的增大，封堵呈先上升后下降再上升的變化趨勢(shì)，分析認(rèn)為：核桃殼含量從2%升至4%時(shí)，其占據(jù)裂縫的空間也明顯增大，此時(shí)體系對(duì)于裂縫的封堵能力得到明顯加強(qiáng)；但在體系中瀝青含量一定時(shí)，瀝青所能黏結(jié)核桃殼的含量也因此固定，核桃殼含量繼續(xù)增大(從4%增加至6%)，占據(jù)更多體積，使得體系中瀝青分布更為分散，單一核桃殼顆粒周邊的瀝青顆粒數(shù)量明顯減少，未被黏結(jié)的核桃殼數(shù)目大大增加，形成自由核殼顆粒，而自由核桃殼填充的封堵區(qū)域易被高壓氣流沖垮甚至裹挾，導(dǎo)致封堵效果降低；隨核桃殼含量繼續(xù)增長(zhǎng)(從6%上升至8%)，核桃殼顆粒在裂縫中已經(jīng)形成了具有一定厚度且具備較強(qiáng)機(jī)械封堵強(qiáng)度的封堵層，導(dǎo)致封堵作用又得以增強(qiáng)。

棕色球體為核桃殼；黑色球體為瀝青顆粒

棕色為核桃殼顆粒；黑色球體為瀝青顆粒

同樣地，如圖12所示，瀝青含量從2%升至4%時(shí)，體系中被瀝青黏結(jié)核桃殼的量得到一定提升，由核桃殼堆積產(chǎn)生的孔隙被瀝青進(jìn)一步填充，氣流通過孔隙阻力得以增加，其封堵率有所上升；而體系內(nèi)的核桃殼含量一定時(shí)，體系架橋封堵的能力也隨之確定，隨瀝青含量進(jìn)一步增大(從4%升至6%)，分布更分散的核桃殼不能有效地建立架橋，此時(shí)封堵率隨著瀝青含量的上升出現(xiàn)微弱下降；當(dāng)瀝青含量繼續(xù)增長(zhǎng)時(shí)(從6%升至8%)，瀝青顆粒自身也可作為架橋顆粒，并通過彼此的高黏性質(zhì)黏結(jié)實(shí)現(xiàn)緊密封堵，增大氣流通過裂縫的阻力，導(dǎo)致封堵率在此瀝青含量區(qū)間內(nèi)有所上升。

圖13 瀝青軟化點(diǎn)水平趨勢(shì)

瀝青軟化點(diǎn)水平趨勢(shì)如圖13所示，隨著瀝青軟化點(diǎn)的上升，其封堵能力出現(xiàn)先升后降的趨勢(shì)。分析認(rèn)為：瀝青軟化點(diǎn)升高時(shí)(從60 ℃升至90 ℃)，其黏度提升有利于加強(qiáng)瀝青與核桃殼之間黏結(jié)的緊固程度，使封堵層不易被高壓流體裹挾或沖垮，封堵能力得以提升；另外，軟化點(diǎn)90 ℃的瀝青流動(dòng)性較好，在高溫環(huán)境中由固相轉(zhuǎn)為高黏液相后，因其自身體積增大的緣故，瀝青以“變形蟲”形式自動(dòng)對(duì)周圍的核桃殼架橋孔隙進(jìn)行填充，減小氣流通道，增大氣流流動(dòng)阻力。隨瀝青軟化點(diǎn)繼續(xù)升高(從90 ℃升至120 ℃)，其表觀黏度明顯增大，流動(dòng)性逐漸變差，且高軟化點(diǎn)瀝青內(nèi)部尚有較多未轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗟牟糠?，因此體積變化較小，此時(shí)高軟化點(diǎn)瀝青更趨于原地軟化而非向周圍運(yùn)移并填充核桃殼堆積產(chǎn)生的孔隙，導(dǎo)致封性能下降。此外，該試驗(yàn)結(jié)果也與2.1節(jié)所得結(jié)論得到了印證：從圖7中高溫前后餅狀面積的變化來看，瀝青軟化點(diǎn)越低，瀝青流動(dòng)性較好，高溫后的餅狀面積越大，說明瀝青高溫軟化后自動(dòng)對(duì)其周圍核桃殼進(jìn)行黏結(jié)；而隨瀝青軟化點(diǎn)升高，瀝青流動(dòng)性差，高溫后的餅狀物面積增大并不明顯，此時(shí)瀝青趨向于就地對(duì)核桃殼進(jìn)行黏結(jié)。

隨后，對(duì)正交試驗(yàn)所得的最佳配比A4B4C2進(jìn)行了驗(yàn)證，即8%核桃殼+8%瀝青(軟化點(diǎn)90 ℃)方案。所得結(jié)果如表5所示，最優(yōu)方案所得的封堵率達(dá)到了91.02%(0.25 MPa)和86.24%(1 MPa)，較之正交試驗(yàn)中的第15#組有明顯增強(qiáng)。

表5 最優(yōu)方案封堵氣竄能力

2.4 黏結(jié)體系在裂縫中分布情況及其微觀形貌觀察

2.4.1 封竄體系裂縫分布情況

對(duì)最優(yōu)組合的封氣竄性能進(jìn)行測(cè)試后，將試驗(yàn)巖心剖開，觀察封竄體系在網(wǎng)格裂縫模型中的分布情況。其內(nèi)部網(wǎng)格分布情況如圖14所示。

圖14 最優(yōu)組合在裂縫巖心模型分布情況

巖心裂縫內(nèi)部中，黑色固體為瀝青，其內(nèi)部分布的部分褐色顆粒為核桃殼。由圖14可知，封堵體系在巖心內(nèi)部網(wǎng)格裂縫各處均勻分布，在裂縫拐角處轉(zhuǎn)向能力好，有利于封竄體系在裂縫中均勻建立阻力。此外，封竄體系在裂縫中能夠產(chǎn)生一定的堆積高度，并完全占據(jù)裂縫通道，此時(shí)體系中的瀝青在高溫環(huán)境下，通過自身高黏特性對(duì)核桃殼顆粒進(jìn)行黏結(jié)，降低氣流在裂縫中通過的半徑，增大氣體流動(dòng)阻力，進(jìn)一步提高了體系的封堵效果。

2.4.2 封竄體系微觀形貌觀察

將裂縫巖心剖開后，取出巖心裂縫內(nèi)部的封堵層，對(duì)其微觀的黏結(jié)形態(tài)進(jìn)行觀察，其微觀形貌如圖15所示，圖像中核桃殼呈現(xiàn)疏松多孔的結(jié)構(gòu)，表面較為光滑且黏連成片狀的為軟化后瀝青。由圖15可知，瀝青對(duì)核桃殼進(jìn)行了黏結(jié)和包覆，說明在高溫環(huán)境中，軟化后的高黏瀝青對(duì)核桃殼顆粒架橋產(chǎn)生的孔隙作進(jìn)一步的填充，瀝青在軟化后發(fā)揮了“變形蟲”特性，能夠自動(dòng)捕捉核桃殼架橋孔隙，使得相鄰的核桃殼之間相互黏結(jié)，在確保核桃殼顆粒形成的封堵區(qū)不被高壓氣流裹挾而發(fā)生運(yùn)移的同時(shí)，增大氣流通過裂縫阻力，增強(qiáng)體系封堵效果。

3 結(jié)論

(1)根據(jù)經(jīng)典架橋理論及實(shí)際巖心的裂縫寬度，確定瀝青及核桃殼的粒徑范圍；并根據(jù)黃原膠溶液的常溫、高溫懸浮核桃殼性能，確定黃原膠溶液濃度(0.4%)。

(2)通過正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)封堵體系性能影響因素研究結(jié)果表明，對(duì)封竄性能的影響程度依次為核桃殼含量、瀝青含量以及瀝青軟化點(diǎn)，且體系封竄性能對(duì)于核桃殼含量的敏感性明顯高于瀝青含量及其軟化點(diǎn)；而不同軟化點(diǎn)瀝青在130 ℃環(huán)境下對(duì)核桃殼黏結(jié)效果均良好，黏結(jié)性能差別并不明顯，故對(duì)封堵效果影響最??；但瀝青在對(duì)顆粒材料保持黏結(jié)能力的同時(shí)，自身也需具備一定的流動(dòng)能力，擴(kuò)大黏結(jié)顆粒的范圍；因此不同地層溫度應(yīng)選用不同軟化點(diǎn)的瀝青。

(3)通過正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)得到的最優(yōu)方案，其在高溫、高鹽環(huán)境下的封堵率達(dá)到了86.24%～91.02%，封氣竄性能得以明顯提升；且環(huán)境掃描電鏡分析結(jié)果顯示，瀝青作為高溫黏結(jié)材料，在高溫環(huán)境下軟化發(fā)揮其“變形蟲”特性，自動(dòng)填充核桃殼堆積形成的孔隙，并通過包裹和黏結(jié)作用固定分散的核桃殼顆粒，進(jìn)一步增強(qiáng)體系封堵氣竄的效果。

圖15 不同視野下封堵層微觀形貌

(4)研制的防竄體系對(duì)裂縫通道形成了有效封堵，封堵后，氮?dú)庠诹芽p巖心出口流量較之封堵前有明顯程度下降。這一體系降低了高溫、高鹽等惡劣油藏環(huán)境對(duì)于稠化劑的長(zhǎng)期增黏性能要求，僅要求稠化劑攜帶封堵主體(黏結(jié)劑和黏結(jié)顆粒)至目的層位即可完成封堵，稠化劑濃度可綜合地層溫度、地層水礦化度及目的層位距離進(jìn)行調(diào)整；且黏結(jié)劑、黏結(jié)顆粒材料種類及其粒徑可根據(jù)實(shí)際地層溫度、裂縫寬度進(jìn)行篩選與調(diào)節(jié)，以確保黏結(jié)劑有效充填黏結(jié)顆粒在裂縫內(nèi)部架橋后形成的孔隙空間，進(jìn)一步降低氣竄程度。由于黏結(jié)劑與黏結(jié)顆粒均為惰性材料，從而保證了防竄體系在惡劣油藏環(huán)境下對(duì)氣竄裂縫通道的長(zhǎng)期封堵性能。該防竄體系為解決高溫、高鹽裂縫性油藏氣驅(qū)氣竄問題提供了思路和方法上的借鑒，為后續(xù)其他惡劣油藏環(huán)境下的防氣竄體系研制提供了理論支持。