Box-Behnken分析優(yōu)化花果茶泡騰片的制作工藝研究

宋文惠，楊瑩，張潔，劉雨卉，于海寧，宋莉莉，劉欣，*

（1.沈陽工學院生命工程學院，遼寧撫順113122；2.沈陽農業(yè)大學林學院，遼寧沈陽110866）

茉莉花（Jasminum sambac），別名茉莉，是一種木犀科素馨屬植物，原產于印度，現(xiàn)廣泛分布于中國南方和世界各地，其中，中國的茉莉栽培面積最大[1-2]。其茶香和茉莉花香相互融合，可有“窨得茉莉無上味，列作人間第一香”的美稱。茉莉花茶是花茶中的珍品，具有抗氧化、降血脂、鎮(zhèn)靜和抗抑郁等保健功效[3-5]。優(yōu)質的茉莉花茶具有干茶外形條索緊細勻整，色澤黑褐油潤，沖泡后香氣鮮靈持久，滋味醇厚鮮爽的特點[6]。黑加侖（Ribes nigrum L.），又名穗醋栗、黑豆果，VC含量為150 mg/100 g～250 mg/100 g鮮果重，是草莓的3.3倍～3.5倍，是柑橘的3倍～5倍，在水果中處于優(yōu)勢地位；含有4種花色素，總花色素含量為350 mg/100 g鮮果重，是草莓的8.8倍；還含有酚類化合物酚酸、黃酮醇、兒茶素和鞣質，總酚類物質含量為1 180 mg/100 g鮮果重，是草莓的7.8倍，具有很強的抗氧化活性，因此，是人類飲食中非常有潛力的重要的抗氧化劑源[7]。大量研究表明，黑加侖具有防癌、改善視力、控制糖尿病、改善血液循環(huán)、改善老年人健忘等多種保健功能[8-10]，在食品工業(yè)中，黑加侖大多被加工成果汁飲料供消費者直接消費，也可作為食品加工配料[9-11]。泡騰片指含有食用碳酸氫鈉和有機酸，在水中反應可生成大量二氧化碳氣體呈泡騰狀的片劑[12-17]。泡騰片近些年來發(fā)展相當迅速，主要原因是其與傳統(tǒng)的液體飲料相比具有如下一些優(yōu)點：①速溶性好，應用范圍廣，飲用方便；②質量顯著減少，體積顯著變小，攜帶方便；③包裝簡易，運輸方便。④易于保持衛(wèi)生；⑤常添加于泡騰片固體飲料中的還有許多營養(yǎng)豐富的物質，如維生素、氨基酸、果汁、蜂蜜等，在飲用飲料的同時人體獲得了人體需要的豐富的營養(yǎng)素，有益于身體健康[18-21]。本產品使用茉莉花茶、黑加侖為原料，把小漿果與茶混合在一體。同時黑加侖、茉莉花茶又具有多種有益成分，可以改善飲品功能性質，對身體大多有益而無害，還可省去榨汁的繁瑣，使得產品接受性更加廣泛，具有推廣意義。

1 材料與方法

1.1 原料與設備

1.1.1 試驗原料

散裝茉莉花：蕪湖螞蟻家族茶業(yè)有限公司；黑加侖：遼寧黑加侖商貿有限公司；三氯蔗糖：安徽金禾有限公司；優(yōu)質白砂糖：廣州華糖食品有限公司；蘋果酸：浙江康興生物科技有限公司；碳酸氫鈉、維生素C：廣州化學試劑廠；葡萄香精：山東圣協(xié)生物科技有限公司；聚乙烯吡咯烷酮（polyvinyl pyrrolidone，PVPK30）：杭州巨和化工有限公司；食用無水乙醇：寧波索斯科姆化工有限公司；β-環(huán)糊精：上海源葉生物科技有限公司。以上均為食品級。

1.1.2 試驗儀器

DP-30壓片儀：北京亞歐德鵬科技有限公司；SP-1500實驗室噴霧干燥機：上海順儀實驗設備有限公司；ML204電子天平：北京海富達科技有限公司；HUROM榨汁機：德客信佳貿易有限公司；DHG-9140A電熱恒溫鼓風干燥箱：鄭州杜甫儀器廠。

1.2 工藝流程

1.3 操作要點

1）原料要求：選用新鮮、無蟲無害，沒有污染的原料。

2）噴霧干燥：進風口溫度為180℃，出風口溫度為70℃，進料速度為500 mL/h。

3）制粒：將檸檬酸和碳酸氫鈉分別與甜味劑、噴粉混合成酸粒、堿粒，酸、堿粒分別用含10%聚乙烯吡咯烷酮（polyvinyl pyrrolidone，PVP）、75%乙醇溶液制粒。用20、30目篩整粒，取兩篩間顆粒于50℃下鼓風干燥至含水量小于3%。

4）壓片：將所制得的酸粒和堿?；旌暇鶆颍腿雺浩瑱C壓片，50℃烘干。

5）滅菌與包裝：將片劑置于紫外燈下照射15 min～20 min，嚴格控制微生物指標；滅菌后馬上密封包裝，防止吸潮。

1.4 試驗方法

1.4.1 單因素試驗設計

將1 kg花茶泡騰片浸泡1 000 mL水中，分別對不同的噴粉添加量（1.0、1.2、1.4、1.6、1.8 g）、碳酸氫鈉添加量（0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 g）、檸檬酸添加量（0.8、1.0、1.2、1.4、1.6 g）、三氯蔗糖添加量（0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 g）進行單因素試驗，考察各單因素對感官評價分的影響。

花茶泡騰片質量評分標準見表1。

表1 花茶泡騰片質量評分標準Table 1 Scoring standard for quality of effervescent tablet of flower fruit tea

續(xù)表1 花茶泡騰片質量評分標準Continue table 1 Scoring standard for quality of effervescent tablet of flower fruit tea

1.4.2 Box-Behnken試驗設計

以感官評價分為考察指標，選取噴粉用量（A）、碳酸氫鈉用量（B）、檸檬酸用量（C）、三氯蔗糖（D）4個因素為自變量，每個自變量的低、中、高試驗水平分別以-1、0、1進行編碼。試驗因素水平設計見表2。

表2 響應面試驗因素水平Table 2 Factors and levels in RSA

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 噴粉添加量的確定

噴粉添加量對感官評價的影響見圖1。

從圖1可以看出，每100 mL水中，當噴粉添加量為1.4g時，感官評分達到最高為92分，此時湯色透亮明媚，噴粉香氣濃度適宜，口感合適。隨著噴粉添加量的增加，湯色明度降低，異味明顯，口感帶澀，隨著溶解時間增長，所懸浮的噴粉沉淀量越多。因此，為了保證色澤、口感和沉淀量的綜合考慮，根據(jù)單因素試驗結果，選擇1.4 g噴粉為宜，即溶解度與感官評價的最適值。

2.1.2 碳酸氫鈉添加量的確定

碳酸氫鈉添加量對感官評價的影響見圖2。

圖1 噴粉添加量對感官評分的影響Fig.1 Effects of powder addition on sensory evaluation

圖2 碳酸氫鈉添加量對感官評分的影響Fig.2 Effect of sodium bicarbonate on sensory evaluation

從圖2可以看出，碳酸氫鈉是影響感官評價分的主要因素之一，隨著碳酸氫鈉添加量的上升，感官評價分逐步上升，直至添加量達到0.8 g時，崩解速度極快，無需攪拌，已達到預期效果。0.8 g后隨著碳酸氫鈉添加量上升，崩解速率基本一致，味覺顆粒感增加致感官評價分呈下降趨勢。因此，本著經濟與感官評價分原則，選擇0.8 g為宜。

2.1.3 檸檬酸添加量的確定

檸檬酸加量對感官評價的影響見圖3。

圖3 檸檬酸添加量對感官評分的影響Fig.3 Effects of citric acid content on sensory evaluation

從圖3可以看出，檸檬酸與感官評價分有很大的關系，當檸檬酸添加量為1.2 g時，花果茶泡騰片的感官評價分值達到最高為93分。此時，甜酸比最佳，溶液pH值適宜，酸甜可口的味蕾體驗讓人耳目一新。因此，配方中的檸檬酸添加量最適值為1.2 g。

2.1.4 三氯蔗糖添加量的確定

三氯蔗糖添加量對感官評價的影響見圖4。

圖4 三氯蔗糖添加量對感官評分的影響Fig.4 Effect of sucralose content on sensory evaluation

從圖4可以看出，隨著三氯蔗糖添加量的上升，感官評價分值呈現(xiàn)先快速上升后緩慢下降的趨勢，即三氯蔗糖添加為0.3 g感官評價分值達到最高為90，當三氯蔗糖的添加量超過0.3 g時，會出現(xiàn)苦味感。因此，配方中的三氯蔗糖添加量最適值為0.3 g最佳。

2.2 響應面試驗結果及分析

2.2.1 響應面分析

按響應面設計方案，分別對花果茶泡騰片的感官測定，結果見表3。方差分析表見表4。

表3 Box-Behnken試驗方案及結果Table 3 Box-Behnken Experimental design and results

續(xù)表3 Box-Behnken試驗方案及結果Continue table 3 Box-Behnken Experimental design and results

表4 回歸模型的方差分析Table 4 Variance analysis of regression equation

對試驗數(shù)據(jù)進行響應曲面分析，根據(jù)四項因素交互作用獲得的數(shù)學模型：R=88.60+3.17A+2.83B+0.92C+0.42D-1.50AB+1.25AC+0.25AD-2.25BC-0.25BD+0.75CD-9.68A2-7.93B2-1.05C2-4.30D2可知：響應面優(yōu)化擬合出的方程回歸項的模型p＜0.05，有差異顯著性，失擬項（p=0.154 2＞0.05）差異不顯著，模型選擇合適。A，B，A2，B2，D2影響極顯著。從 F 值大小得出，4個因素對感官評價分的影響大小排列順序為：A（噴粉添加量）＞B（碳酸氫鈉）＞C（檸檬酸）＞D（三氯蔗糖）。

2.2.2 響應面曲面分析

響應面曲面分析見圖5～圖7。

圖5 噴粉用量與碳酸氫鈉用量交互作用對感官評分影響Fig.5 The interaction of powder dosage and sodium bicarbonate dosage on sensory score

圖6 噴粉用量與三氯蔗糖用量交互作用對感官評分影響Fig.6 Influence of interaction between dosage of spraying powder and dosage of sucralose on sensory score

圖7 碳酸氫鈉用量與檸檬酸用量交互作用對感官評分影響Fig.7 Interaction of sodium bicarbonate and citric acid dosage on sensory score

圖5結果顯示，隨著噴粉添加量的增加，感官評分在低含量的碳酸氫鈉下呈緩慢上升至平穩(wěn)后略緩慢下降的趨勢，而在高含量的碳酸氫鈉下呈緩慢下降趨勢；隨著碳酸氫鈉用量的增加，感官評分在低含量的噴粉下呈緩慢上升至平穩(wěn)后略緩慢下降趨勢，而在高含量的噴粉下呈緩慢下降趨勢。

圖6結果顯示，隨著噴粉用量的增加，感官評分在低含量的三氯蔗糖下呈緩慢上升至平穩(wěn)后略緩慢下降趨勢，而在高含量的三氯蔗糖下呈緩慢下降趨勢；隨著三氯蔗糖用量的增加，感官評分在低含量的噴粉下呈緩慢上升趨勢；而在高緩慢下降趨勢。

圖7結果顯示，隨著碳酸氫鈉含量的增加，感官評分在低含量的檸檬酸下呈略上升趨勢，而在高含量的檸檬酸下呈略緩慢下降趨勢；隨著檸檬酸用量的增加，感官評分在低含量的碳酸氫鈉下呈緩慢上升至平穩(wěn)后略緩慢下降趨勢，而在高含量的碳酸氫鈉下呈緩慢下降趨勢。

2.2.3 最佳配方的預測與驗證

通過軟件對所建立的模型進行分析，獲得最佳工藝配方：噴粉添加量為14 mg/mL，碳酸氫鈉用量為8 mg/mL，檸檬酸用量為12 mg/mL，三氯蔗糖用量為3 mg/mL。此條件下，感官評分高達92分。相對于優(yōu)化前試驗得到的感官評價分89分有所提高?？紤]到實際操作的可行性，在此優(yōu)化條件下進行5次平行性試驗，所測得的感官評價分平均數(shù)值為91分，與理論預測值92分的相對誤差較小，這說明試驗中的回歸方程適合于花茶泡騰片配方優(yōu)化的預測和分析。

3 結論

在茉莉花茶、黑加侖的泡騰片研制中，進行原輔料的單因素篩選，其中噴粉添加量、碳酸氫鈉用量、檸檬酸用量、三氯蔗糖用量對于泡騰片感官質量影響較大，對其進行曲應面優(yōu)化，優(yōu)化后可知所選因素對響應值的影響強度次序為噴粉添加量＞碳酸氫鈉＞檸檬酸＞三氯蔗糖，預測的最優(yōu)配方在100 mL的涼開水中崩解后進行品評，噴粉添加量為1.4 g，碳酸氫鈉用量為0.8 g，檸檬酸用量為1.2 g，三氯蔗糖用量為0.3 g，該產品的感官評分的預測值達到92分。樣品投入水中后，崩解迅速，無需攪拌，顆粒細粉量較少，粉末粗細均勻，表面干燥，流動性好，有明顯黑加侖果味，濃郁的茉莉花清香氣味，紫紅色，口感極佳。本產品是一種新穎片劑，崩解快速，便于攜帶和食用，含有較高VC，可以增強機體免疫力，不僅口感好，還能幫助減輕感冒癥狀，應用市場前景廣闊。