木棉花真空冷凍干燥過(guò)程中護(hù)色護(hù)形劑的篩選

馮欣 黃竹君 代風(fēng)玲

摘要 以廣州本地木棉花為試材，使用真空冷凍干燥技術(shù)進(jìn)行干燥，設(shè)置干燥時(shí)間為12、17、20、40 h，并使用單因子試劑和復(fù)合試劑進(jìn)行干燥前浸泡處理，通過(guò)測(cè)定及評(píng)價(jià)干燥后花瓣的顏色、質(zhì)感、厚薄度、平整性和綜合效果，篩選出木棉花在真空冷凍干燥過(guò)程中適用的護(hù)色護(hù)形劑以及干燥時(shí)間，以期對(duì)干燥木棉花的大規(guī)模生產(chǎn)提供參考。結(jié)果表明，使用無(wú)水乙醇+10%檸檬酸復(fù)合試劑浸泡處理木棉花，真空冷凍干燥后的花朵品質(zhì)最佳，成品花瓣顏色與新鮮花瓣最為接近，其花瓣質(zhì)感較柔軟、花瓣平整性好、綜合效果好，明顯優(yōu)于單因子試劑及對(duì)照組，真空冷凍干燥過(guò)程中最適宜的干燥時(shí)間為40 h。綜上所述，木棉花護(hù)色護(hù)形干燥的工藝流程為浸泡于無(wú)水乙醇+10%檸檬酸復(fù)合試劑20 min，真空冷凍干燥過(guò)程中預(yù)凍2 h至-40 ℃，干燥40 h至0 ℃。

關(guān)鍵詞 木棉花;真空冷凍干燥;干燥時(shí)間;護(hù)色護(hù)形

中圖分類(lèi)號(hào) S685.99 ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A ?文章編號(hào) 0517-6611（2020）05-0184-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.05.052

開(kāi)放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

Abstract Local Bombax malabaricum DC. in Guangzhou was used as test materials to dry by using vacuum freeze drying technology for 12， 17， 20， 40 hours. B.malabaricum DC. were soaked with single reagent or complex reagent， then the petals were freezedried in vacuum. By measuring and evaluating the color， texture， thickness， evenness and comprehensive effect of dried petals， the suitable color and shape protecting reagent and drying time of B. malabaricum DC. in the process of vacuum freezedrying were selected， in order to provide reference for the largescale production of dried B.malabaricum DC. The results showed that the quality and color of the finished petal soaked in anhydrous ethanol+10% citric acid composite reagent was the closest to that of the fresh petal， the texture of the petal was softer， the flatness of the petal was better， the comprehensive effect was better than that of the single factor reagent and the control group， and the most suitable drying time was 40 hours. In conclusion， the technological process of B.malabaricum DC. color and shape retention and drying was soaking in anhydrous ethanol+10% citric acid composite reagent for 20 minute， prefreezing for 2 hours to -40 ℃ and drying for 40 hours to 0 ℃ in the process of vacuum freezedrying.

Key words Bombax malabaricum DC.;Vacuum freeze drying;Drying time;Color and shape retention

木棉（Bombax malabaricum DC.）為木棉科木棉屬植物，因其樹(shù)干挺立、花紅似火猶如壯士風(fēng)骨而深受南方人民的喜愛(ài)，自1982年經(jīng)過(guò)廣州市民推舉成為廣州市市花，作為羊城名片的形象已經(jīng)深入人心[1]。但木棉只在2—4月開(kāi)花，花期很短，在年宵花卉市場(chǎng)與城市的各種重大節(jié)日活動(dòng)中常難覓其身影。若能將木棉的鮮花收集起來(lái)制作成立體干燥花，并對(duì)其進(jìn)行護(hù)形護(hù)色處理，使得經(jīng)過(guò)干燥的木棉花與鮮花相比具有同樣的觀(guān)賞性，又延長(zhǎng)了保存時(shí)間，讓喜愛(ài)木棉的人們能夠常年欣賞到木棉花，具有巨大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。傳統(tǒng)的干燥花常使用漂白和染色工藝制作，缺乏鮮花特有質(zhì)感與自然韻味[2]。近年來(lái)，我國(guó)學(xué)者對(duì)立體干燥花的制作大多采用烘箱、微波爐等加熱工具對(duì)花材進(jìn)行烘干、使用保色劑浸泡花材，從而保存鮮花自然的色彩等，但加熱干燥易導(dǎo)致材料焦糊，如張建桃等[3]在對(duì)木棉干燥花烘干過(guò)程中發(fā)現(xiàn)單一功率的微波爐烘烤會(huì)使木棉花材焦糊、起泡、整體效果差，制約其在大規(guī)模生產(chǎn)中的推廣。真空冷凍干燥技術(shù)又稱(chēng)為升華干燥，是將含水樣品預(yù)先完全凍結(jié)，并在一定的真空條件下冰晶升華，從而使含水樣品低溫脫水的技術(shù)，目前真空冷凍干燥技術(shù)大多被應(yīng)用于食品加工方面，如脫水蔬菜的制作[4]，而在花卉干燥方面的應(yīng)用很少，僅有少數(shù)花卉采用真空冷凍干燥技術(shù)進(jìn)行干燥花制作，如玫瑰花[5]、山茶花[6]。筆者采用木棉花作為試驗(yàn)試材，使用真空冷凍干燥技術(shù)，結(jié)合單一和復(fù)合護(hù)色護(hù)形劑，探索木棉花在真空冷凍干燥過(guò)程中適宜的干燥時(shí)間，篩選適宜在真空冷凍干燥中使用的護(hù)色護(hù)形劑，并以各項(xiàng)指標(biāo)來(lái)評(píng)價(jià)木棉花立體干燥的效果，以此制定一套較為完整的木棉花真空冷凍干燥護(hù)色護(hù)形技術(shù)流程，以期對(duì)大規(guī)模的木棉干燥花生產(chǎn)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

試驗(yàn)用木棉花采自廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院白云試驗(yàn)基地、仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院海珠校區(qū)，新鮮花瓣顏色為C34M91Y85K1，并于仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院廣東省教育廳熱帶亞熱帶花卉重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行研究。試驗(yàn)過(guò)程使用LGJ—10F真空冷凍干燥機(jī)進(jìn)行木棉花的冷凍干燥，使用檸檬酸、硼酸、硫酸鋁、無(wú)水乙醇作為干燥過(guò)程用到的護(hù)色護(hù)形化學(xué)試劑。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.2.1 木棉花真空冷凍干燥時(shí)間的篩選。

真空冷凍干燥機(jī)的運(yùn)行過(guò)程可分為降溫預(yù)凍、真空升華、解析干燥3種階段，其中解析干燥占時(shí)最長(zhǎng)。前期試驗(yàn)通過(guò)溫度-電阻法測(cè)得木棉花花瓣的共晶點(diǎn)溫度為-23 ℃，考慮花萼、花托等部位的共晶點(diǎn)溫度可能更低，水分更難去除，設(shè)定木棉花在真空冷凍干燥過(guò)程中降溫預(yù)凍階段的預(yù)凍溫度為-40 ℃，根據(jù)使用的真空冷凍干燥機(jī)性能，降溫到-40 ℃需要2 h;設(shè)定解析干燥階段最終溫度為0 ℃、總干燥時(shí)間分別為12、17、20、40 h，4種干燥時(shí)間處理各放入5朵木棉花，重復(fù)3次。運(yùn)行結(jié)束后取出物料，根據(jù)干燥度、色形變化等指標(biāo)篩選出整朵木棉花最佳的干燥時(shí)間。

1.2.2 木棉花護(hù)色護(hù)形劑的篩選。

將新鮮木棉花分別浸泡于單因子試劑（10%檸檬酸、10%硼酸、0.5%硫酸鋁）及復(fù)合試劑（無(wú)水乙醇+10%檸檬酸、無(wú)水乙醇+10%硼酸、無(wú)水乙醇+0.5%硫酸鋁）中20 min，以不作任何處理的木棉花為對(duì)照組（CK），浸泡完成后用紙巾將花瓣上的試劑吸干，可借助風(fēng)扇等工具稍微晾干后放入真空冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥。每處理組5朵木棉花，重復(fù)3次。

1.3 測(cè)定方法

1.3.1 干花定色。干花花瓣顏色參考王鳳蘭等[7]在研究不同保色劑對(duì)干花顏色的影響中所采用的干花定色方法，即CMYK定色法，在每個(gè)處理組的5朵花中每朵隨機(jī)選取2枚花瓣，共10枚花瓣作為測(cè)定樣本，測(cè)定其CMYK 4種顏色值后取平均數(shù)，并以新鮮花瓣的顏色和未經(jīng)處理直接干燥的花瓣顏色作為對(duì)照。

1.3.2

干燥效果。采用感官比較法評(píng)價(jià)花瓣的干燥效果。參與試驗(yàn)的5個(gè)人分別對(duì)每處理組的5朵花進(jìn)行花瓣質(zhì)感、平整性、厚薄度和綜合效果的評(píng)判，最終選取重復(fù)率最高的等級(jí)作為評(píng)價(jià)結(jié)果?；ò曩|(zhì)感分為柔軟、較柔軟、有彈性、較硬脆、硬脆5個(gè)等級(jí);花瓣的平整性分為皺縮、稍皺縮、較平整、平整4個(gè)等級(jí);花瓣的厚薄度分為厚、較厚、薄、較薄4個(gè)等級(jí);綜合效果分為差、較差、一般、較好、好5個(gè)等級(jí)。按照以下公式計(jì)算花瓣失水率：花瓣失水率=（干燥前的質(zhì)量-干燥后的質(zhì)量）/干燥前的質(zhì)量×100%。

2 結(jié)果分析

2.1 不同真空冷凍干燥時(shí)間對(duì)木棉花干燥效果的影響

不同真空冷凍干燥時(shí)間對(duì)木棉干燥的影響如表1所示。當(dāng)干燥12 h時(shí)，干燥不徹底，有皺縮現(xiàn)象;干燥17 h時(shí)，花蕊花托干燥不徹底;干燥20 h時(shí)，干燥不徹底;干燥40 h時(shí)，干燥徹底且花瓣顏色、花型外觀(guān)、形態(tài)保持等都很好，與鮮花相似度很近，效果很好。由此可見(jiàn)，整朵木棉花在真空冷凍干燥過(guò)程中一種干燥效果較好的參數(shù)為先降溫預(yù)凍2 h達(dá)-40 ℃、干燥至40 h達(dá)0 ℃。

2.2 化學(xué)試劑對(duì)木棉花真空冷凍干燥效果的影響

木棉花浸泡在單因子和復(fù)合的化學(xué)試劑中20 min后，置入真空冷凍干燥機(jī)中2 h降溫至-40 ℃、干燥40 h后取出的干燥情況如表2所示。根據(jù)表2的數(shù)據(jù)，綜合各項(xiàng)測(cè)試指標(biāo)，其中以花瓣顏色為主要參考指標(biāo)，與不作任何處理的對(duì)照組木棉干花相比，10%檸檬酸溶液的保色效果較佳，且改善了花瓣的質(zhì)感;10%硼酸和0.5%硫酸鋁的保色效果一般，但對(duì)花瓣的質(zhì)感及花瓣的平整性有改善作用;作為溶劑，乙醇容易揮發(fā)，且可以與水以任意比例互溶，可以替換花中的水分，常在干燥花工藝中作為液相替代劑使用，理論上可以使干燥程度更理想。溶于無(wú)水乙醇的復(fù)合化學(xué)試劑處理得到的木棉干花綜合效果都優(yōu)于單因子化學(xué)試劑的處理，且對(duì)木棉干花的花瓣質(zhì)感、花瓣平整性、厚薄度等都有明顯的改善作用。其中，以10%檸檬酸溶于無(wú)水乙醇所得的復(fù)合化學(xué)試劑保色效果最佳。

3 結(jié)論與討論

真空冷凍干燥技術(shù)在脫水蔬菜的制作上已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，在干燥花上的應(yīng)用卻并不多見(jiàn)。區(qū)別于常用的干花制作方法，真空冷凍干燥而成的干花收縮率很小，能夠較大程度地保持新鮮采收時(shí)的姿態(tài)[8]，并且不像使用干燥劑包埋、微波爐烘干等方法那樣操作繁瑣、用料量大[9]，是一項(xiàng)值得推廣的干燥花制作技術(shù)。但是，設(shè)備投資費(fèi)用大、操作技術(shù)含量高等因素卻限制了真空冷凍干燥在干花上大規(guī)模的應(yīng)用，例如干燥過(guò)程中各階段的參數(shù)設(shè)置對(duì)干花成品質(zhì)量的影響、干燥工藝過(guò)程中搭配各種護(hù)色護(hù)形劑使用的效果等問(wèn)題都有待探究，因此上述試驗(yàn)以廣東地區(qū)常見(jiàn)的、干花價(jià)值巨大的木棉花為試材進(jìn)行真空冷凍干燥技術(shù)初探與護(hù)色護(hù)形劑篩選。

進(jìn)行真空冷凍干燥前，首先要對(duì)物料能被完全凍結(jié)的溫度進(jìn)行摸索，一般采用溫度-電阻法測(cè)定來(lái)測(cè)定物料的共晶點(diǎn)，在干燥流程中設(shè)定低于物料共晶點(diǎn)的5～10 ℃的溫度為降溫預(yù)凍階段目標(biāo)溫度[10]，能使得物料內(nèi)含有的自由水分完全結(jié)晶，進(jìn)行真空升華時(shí)能夠?qū)⑦@一部分結(jié)晶水完全脫去[11]，干花質(zhì)量更高。測(cè)定木棉花的共晶點(diǎn)有助于合理地設(shè)置在真空冷凍干燥過(guò)程中的溫度參數(shù)，并根據(jù)真空冷凍干燥機(jī)的性能來(lái)確定預(yù)凍過(guò)程達(dá)到共晶點(diǎn)溫度所耗費(fèi)的時(shí)間，以選用最短的預(yù)凍時(shí)間來(lái)減少生產(chǎn)成本。

解析干燥階段，物料內(nèi)的結(jié)合水分必須通過(guò)升溫來(lái)除去[12]，此時(shí)升溫的速率將會(huì)影響成品干花的質(zhì)量，設(shè)置合理的目標(biāo)溫度和凍干時(shí)間是十分必要的。在預(yù)試驗(yàn)中，測(cè)得木棉花花瓣共晶點(diǎn)為-23 ℃，但在進(jìn)行整朵花的干燥時(shí)應(yīng)考慮一些水分更難結(jié)晶部位（如花梗、花托等），且在夏天時(shí)真空冷凍干燥機(jī)常發(fā)生過(guò)冷現(xiàn)象，即制品溫度雖已低于共晶點(diǎn)溫度但是溶質(zhì)仍不結(jié)晶[13]，這就要求將預(yù)凍溫度設(shè)置在一個(gè)更低的水平來(lái)使物料自由水結(jié)晶，于是設(shè)定木棉花預(yù)凍2 h到-40 ℃，然而在生產(chǎn)上，目標(biāo)溫度的設(shè)定還應(yīng)當(dāng)考慮到能耗和儀器的性能問(wèn)題;在不同干燥時(shí)間對(duì)干燥花成品的影響試驗(yàn)中，真空冷凍干燥耗時(shí)為40 h的干燥效果最佳，這可能與木棉花朵結(jié)構(gòu)、儀器的性能因素、凍干目標(biāo)溫度有關(guān)，在生產(chǎn)中的干燥時(shí)間應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)，以保證干燥花質(zhì)量。但該研究并未探究?jī)龈赡繕?biāo)溫度對(duì)成品花的影響，且干燥時(shí)間的設(shè)置可以更加細(xì)化，這在后續(xù)的試驗(yàn)中還有待探索。

化學(xué)試劑處理干花是近些年來(lái)的干花制作研究熱點(diǎn)之一，根據(jù)黃子鋒等[14]、朱文學(xué)等[15]、盛愛(ài)武等[16]的研究，常用的干燥花護(hù)色護(hù)形劑有酒石酸、檸檬酸、硫酸銅、硫酸鋁、氯化錫、甘油和蔗糖等;根據(jù)盛愛(ài)武等[16]的研究，護(hù)色護(hù)形劑又可以分為單因子的化學(xué)試劑和溶于無(wú)水乙醇的復(fù)合試劑2種[17];該試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)木棉花冷凍干燥前浸泡復(fù)合試劑處理要比單因子試劑處理的護(hù)色護(hù)形效果更好，且無(wú)水乙醇+10%檸檬酸的復(fù)合試劑效果最為突出。其機(jī)理可能與檸檬酸+無(wú)水乙醇的組合改變了木棉花細(xì)胞液內(nèi)pH或通過(guò)引進(jìn)基團(tuán)或攫取基團(tuán)的置換反應(yīng)來(lái)使色素分子結(jié)果穩(wěn)定化有關(guān)[18-19]。

因此，使用復(fù)合試劑10%檸檬酸+無(wú)水乙醇浸泡木棉花20 min后置于真空冷凍干燥機(jī)中降溫2 h到達(dá)-40 ℃，干燥40 h至0 ℃，是木棉立體干燥花制作的較優(yōu)化工藝。

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