• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    離子色譜電導法檢測白酒、紅酒、啤酒和 多種黃酒中的6 種陽離子

    2020-04-02 03:33:10茅嘉田周晚晴PavelNESTERENKO葉明立謝廣發(fā)陳梅蘭
    食品科學 2020年6期
    關鍵詞:黃酒釀造陽離子

    茅嘉田,周晚晴,Pavel N. NESTERENKO,葉明立,謝廣發(fā),陳梅蘭,

    (1.浙江樹人大學生物與環(huán)境工程學院,浙江 杭州 310028;2.莫斯科國立萊蒙諾索夫大學物理化學部化學系,俄羅斯 莫斯科 119991)

    黃酒也稱為米酒,屬于釀造酒,在世界三大釀造酒中占有重要的一席,它有養(yǎng)胃健脾、和血行氣、調經(jīng)止痛等功效,適合冬天畏寒怕冷、四肢發(fā)涼者。黃酒中含有Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等多種有益于人體健康的陽離子等,Na+和K+是保持人體電解質平衡的基礎,適量的Li+能改善人體造血功能,提高免疫機能[1],Mg2+可增強人體代謝時酶的活力,Ca2+可促進糖化,提高酶活性[2-3],還能促進曲中酶的產生與溶出,使α-淀粉酶不易破壞[4],NH4+的毒性未寫明,但是氨水具有中等毒性,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)為350 mg/kg,已公布的吸入人體最低中毒質量濃度為408 mg/L[5],超過一定量會對人體產生危害。

    目前檢測Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的方法有原子吸收法[6-10]、電位滴定法[8]、分光光度法[9]、電感耦合等離子體質譜法[10-11]、毛細管區(qū)帶電泳法[12-14]、離子色譜法[15-24]等。在這些方法中,離子色譜法可同時適用于白酒、啤酒、葡萄酒以及黃酒,分析速度快、靈敏度高、選擇性好、能實現(xiàn)多組分同時分離定量等特點,簡單、快速、準確,在應用中推廣性強。

    盧中明等[15]采用離子色譜法測定白酒中的Na+、K+、 Mg2+、Ca2+4 種陽離子含量,未檢測Li+和NH4+。郭龑茹等[20]的實驗測定啤酒樣品中的8 種陰離子和5 種陽離子(Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+),但缺少Li+。馬繼平等[2]在20 min內完成啤酒中5 種陽離子的測定。 韓小江等[16]利用非抑制電導離子色譜法在25 min內分離出啤酒中的4 種陽離子和3 種胺類化合物,未檢測其中的Li+。目前黃酒中主要研究對象為生物胺,而對黃酒中NH4+的研究鮮見報道。如張鳳杰等[25]對黃酒釀造過程中生物胺的變化規(guī)律進行研究,以及在釀造的各個階段探究生物胺的組成成分。

    本實驗建立離子色譜法同時測定酒中的金屬陽離子Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+,并利用建立的方法檢測市面上常見的18 種黃酒、3 種白酒、3 種啤酒和3 種葡萄酒的陽離子,對檢測結果進行對比分析,對黃酒中較高含量NH4+的來源進行探討,為黃酒的質量控制及酒類購買選擇提供參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    黃酒、白酒、啤酒、葡萄酒 市購;焦糖色素由黃酒生產廠家提供。

    實驗用水為超純水(電阻率為18.2 MΩ·cm) 美國 Millipore有限公司;氯化鋰(分析純) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司;六水合氯化鍶、硫酸鈣、硫酸鎂、氯化鈉、硝酸鉀、氯化銨(均為分析純) 上海試四赫維化工有限公司。

    1.2 儀器與設備

    ICS-2100型離子色譜儀 美國Thermo Fisher公司; Ion Pac CS16陽離子分析柱(5 mm×250 mm)、Ion Pac CG16陽離子保護柱(5 mm×50 mm)、CERS-300(4 mm)陽離子抑制器、EGC III MSA淋洗液發(fā)生器和CR-CTC連續(xù)自動再生捕獲柱、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)Chromeleon 6.8 美國Thermo Fisher公司。

    1.3 方法

    1.3.1 樣品前處理

    取市售瓶裝黃酒1 mL稀釋10 倍后過0.45 μm濾膜和RP(Onguard)小柱(預先經(jīng)甲醇和水活化),棄去初濾液,續(xù)濾液收集后進樣分析Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等離子的含量。若酒樣底部有沉淀物,先放入50 ℃的恒溫箱加熱3 min使底部沉淀物溶解。Li+在樣品中含量較低,采取直接處理后進樣分析。

    啤酒樣品經(jīng)超聲脫氣10 min,稀釋5 倍后進行上述處理后進樣;白酒樣品不稀釋直接前處理后進樣;葡萄酒稀釋20 倍后前處理進樣,其中測NH4+含量不稀釋處理后直接進樣,所有樣品溶液制備均用電阻率為18.2 MΩ·cm超純水;焦糖色素比較黏稠,稀釋100 倍后前處理再進樣分析。

    1.3.2 標準溶液的配制

    分別稱取6 種陽離子,置于100 mL容量瓶中,用超純水定容,配制質量濃度為1 000 mg/L的貯備液,于4 ℃冰箱備用。分別移取一定量的貯備液至10 mL的容量瓶中,用超純水定容,繪制陽離子的回歸方程(Li+:0.005~1 mg/L;Na+:0.5~10 mg/L;NH4+: 1~40 mg/L;K+:5~100 mg/L;Mg2+:1~30 mg/L;Ca2+:1~50 mg/L)。

    (3)其他利用職務阻礙解救被拐賣、綁架的婦女、兒童應予追究刑事責任的情形。該情形屬于兜底情形,是對上述不完全列舉的一種補充。其他利用職務阻礙解救的行為,是指除上述利用職權和利用職務上的便利以外,與上述情形相類似的行為,既可能是利用職權的行為,也可能是利用職務上的便利的行為,還可能兩者兼而有之。

    1.3.3 色譜條件

    Ion Pac CS16陽離子分析柱(5 mm×250 mm)和Ion Pac CG16陽離子保護柱(5 mm×50 mm);柱溫42 ℃;檢測器溫度35 ℃;流動相:30 mmol/L甲基磺酸(淋洗液發(fā)生器自動生成);進樣量25 μL,以峰面積定量;流速1.0 mL/min;抑制電流88 mA。標準樣品溶液的色譜峰見圖1。

    圖 1 陽離子黃酒樣品(a)與標準樣品(b)(10 mg/L)對比圖Fig. 1 Comparison of chromatograms of cations in yellow wine sample (a) and cation standards (b) (10 mg/L)

    2 結果與分析

    2.1 方法線性范圍、重復性和檢出限結果

    用1 000 mg/L標準儲備溶液配制6 種陽離子混合標準系列溶液,按1.3.3節(jié)色譜條件進樣,以峰面積為縱坐標(Y),標準溶液質量濃度為橫坐標(x)作標準曲線,并計算回歸方程以及相關系數(shù),結果表明6 種陽離子的相關系數(shù)R2均不小于0.999 0,可見方法具有良好的線性關系(表1)。

    另取混合標準溶液(Li+:0.005 mg/L、Na+:0.5 mg/L、NH4+:5.0 mg/L、K+:10.0 mg/L、Mg2+:1.0 mg/L、Ca2+:1.0 mg/L)重復進樣6 次,計算相對標準偏差(relative standard deviation,RSD),以3 倍信噪比計算得出各陽離子的檢出限,結果見表1。

    表 1 線性范圍、重復性及檢出限Table 1 Linear range, reproducibility and limits of detection for the developed method

    2.2 方法的回收率結果

    在待測黃酒樣品5、18中加入3 種質量濃度水平的混合標準溶液,分別為樣品質量濃度的120%、100%和80%左右。加標分2 次進行,Li+直接加標,含量較高的 Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+加標后稀釋10 倍后再進行測定,結果見表2。

    表 2 樣品的加標回收率Table 2 Recoveries of spiked samples

    2.3 黃酒樣品測定結果

    圖 2 黃酒樣品6的離子色譜圖Fig. 2 Chromatograms of cations in yellow rice wine sample 6

    考慮樣品稀釋10 倍過RP(Onguard)小柱后對樣品可能吸附,因此實驗對過RP(Onguard)小柱樣品進行了加標回收實驗,結果表明過RP(Onguard)小柱后的回收率在91.11%~108.76%之間,可見對待測陽離子并無吸附作用。樣品經(jīng)1.3.1節(jié)前處理后手動進樣,外標法定量,測定的質量濃度結果見圖2、表3。

    表 3 黃酒樣品中各陽離子含量Table 3 Concentrations of cations in yellow rice wine samples

    2.4 其他有機胺的影響

    考慮到黃酒因有機物非常復雜,可能存在其他有機胺,因此在1.3.3節(jié)色譜條件下進樣6 種陽離子與6 種有機胺(甲胺、乙胺、二甲胺、丙胺、三甲胺、丁胺各為1 mg/L),如圖3所示,陽離子標準樣品色譜圖中NH4+的保留時間為8.51 min,K+的保留時間為12.03 min,而有機胺標準樣品色譜圖顯示有機胺出峰的位置為4~6,保留時間為9.54~11.51 min,可見有機胺并不影響NH4+和K+的檢測。

    圖 3 陽離子標準溶液與有機胺標準溶液對比圖Fig. 3 Chromatograms of mixture standard solution of six cations and mixture standard solution of six organic amines

    2.5 黃酒中NH4+的來源探討

    2.5.1 焦糖色素的影響

    圖 4 焦糖色素陽離子色譜圖Fig. 4 Chromatogram of cations in caramel pigment

    2.5.2 黃酒釀造原料的影響

    考慮黃酒中NH4+可能來自于釀酒過程,是原料中氨基酸及含氮化合物通過發(fā)酵,在微生物的作用下形成 NH4+[21]。因此分別對白酒、啤酒及葡萄酒3 種不同原料釀制的酒進行檢測,結果見表4。酒樣19、22、25的色譜對比圖見圖5。

    表 4 白酒、啤酒和葡萄酒樣品陽離子含量Table 4 Concentrations of cations detected in Chinese liquor, beer and red wine samples mg/L

    從表4可知,白酒樣品中NH4+低于檢出限,且其余陽離子的檢出質量濃度偏低,可能是由于白酒的制備方式屬于蒸餾酒,僅通過較短時間的發(fā)酵和多次蒸餾技術[26]啤酒中22號和23兩種品牌檢出質量濃度為30~45 mg/L的 NH4+,但質量濃度大大低于黃酒中的NH4+,是黃酒中NH4+的13.28%~31.30%。24號啤酒是純生啤酒,NH4+未檢出,相對于熟啤酒釀造過程,純生啤酒在整個釀造、過濾、包裝全過程對污染微生物嚴格控制,是酵母的純種發(fā)酵,這可能是未生成NH4+的原因。而3 種葡萄酒(分別來自西班牙、意大利和中國)也全部檢測出NH4+,但質量濃度也大大低于黃酒,甚至比啤酒低,這可能原因是葡萄中粗蛋白含量較低(約為0.5%)[27]。

    啤酒麥芽汁質量分數(shù)在10%~12%之間,相當于1.0 kg麥芽可以制作9.0 kg左右的啤酒,而1.0 kg大米可以釀造2.0 kg左右的黃酒,可見,啤酒的產量約為黃酒產量的4.5 倍,而黃酒中的NH4+含量平均值約為啤酒中NH4+含量的4~5 倍,而大米中粗蛋白含量(8.8%)略低于大麥中粗蛋白含量(9%~12%),兩者濃度之間的關系說明釀造酒中NH4+主要來源于原料中的粗蛋白,粗蛋白在微生物的作用下把原料中的含氮化物最終轉變成NH4+。

    圖 5 3 種類型酒樣的離子色譜圖Fig. 5 Chromatograms of cations in beer, Chinese liquor and wine

    2.5.3 黃酒發(fā)酵程度(乙醇體積分數(shù))對NH4+生成的影響

    圖 6 不同乙醇體積分數(shù)條件下NH+4質量濃度Fig. 6 Variation in ammonium ion concentration in wines with different alcohol contents

    乙醇由酵母發(fā)酵轉化而來,由相關文獻[30-31]可知,氮素營養(yǎng)是酵母菌進行正常乙醇發(fā)酵所必需的重要營養(yǎng)元素之一。乙醇發(fā)酵啟動后,酵母菌優(yōu)先利用銨態(tài)氮形式的氮源。是因為在初級發(fā)酵過程中,氮元素作為酵母細胞生長和新陳代謝的重要組成部分,常以營養(yǎng)素形式補充氮的發(fā)酵,并且無機氮比有機氮更容易被酵母消耗,即使在初級發(fā)酵過程中乙醇體積分數(shù)較高,也很容易被酵母吸收。而且在蛋白質水解過程中,如果污染了腐敗細菌,會使蛋白質過度(異常)發(fā)酵,此時,蛋白質水解生成的氨基酸繼續(xù)降解,或失去CO2生成胺類,或同時進行脫氨基和脫羧基反應,釋放出游離 NH4+和NH3[28]。說明,發(fā)酵程度越好,乙醇體積分數(shù)越高,生成的NH4+也會越多。為了檢驗發(fā)酵程度與NH4+含量的關系,對比黃酒的乙醇體積分數(shù)與NH4+的含量, 見圖6。隨著乙醇體積分數(shù)的上升,NH4+的含量總趨勢也是上升,可見發(fā)酵程度與NH4+的含量相關。

    2.5.4 釀造方式及酒齡對NH4+的影響

    實驗選擇了元紅、加飯、善釀和香雪及酒齡分別為3、5、8、10 a及15 a的黃酒進行分析,結果發(fā)現(xiàn),不同釀造方式和酒齡對黃酒成品中NH4+的含量無明顯規(guī)律。

    2.6 黃酒中的陽離子含量

    對5 種品牌黃酒及同一品牌不同年份黃酒中陽離子含量進行分析,發(fā)現(xiàn)黃酒中Na+、K+、Ca2+、NH4+和Mg2+的濃度普遍較高,相比于同一水源地的自來水和地表水中的K+、Ca2+、Mg2+高出上百倍,最高的Ca2+質量濃度超過310 mg/L,其中地表水中NH4+含量極低,作為 黃酒釀造的自來水中的NH4+含量幾乎為零[22],而黃酒中NH4+質量濃度最高的達306.14 mg/L,可見黃酒中陽離子主要來源于釀造原料。白酒中NH4+未檢出或低于檢出限,Na+和Ca2+的含量相比黃酒相差30~270 倍左右。而葡萄酒Na+、Mg2+和Ca2+含量高于常規(guī)地表水2 倍多,K+含量普遍較高(超過1 000 mg/L),是黃酒中K+含量的2.62~6.38 倍。K+含量高的主要原因是葡萄(可食部分)本身K+含量較高,達到995 mg/100 g[29-32]。

    3 結 論

    綜上所述,黃酒釀造以麥曲為糖化發(fā)酵劑,麥曲中含有豐富的微生物,所分泌的酶由于催化作用可加快蛋白質轉變成氨基酸。由于細菌種類繁多,在微生物作用下使原料中蛋白質分解,產生游離NH3和CO2,這會導致NH4+的增加。其原因有待進一步研究,以明確其形成機理,以實現(xiàn)有效的控制。其次黃酒中陽離子普遍比同一水源地的自來水和地表水高出上百倍,尤其是K+、 Ca2+、Mg2+、NH4+,其中NH4+的差異尤為明顯,地表水和自來水中含量極低甚至為0,但黃酒中可達 130~310 mg/L,可見,黃酒中陽離子含量高與水質無關,主要與釀造原料有關。不僅如此,發(fā)酵程度也會影響NH4+的含量,由于乙醇由酵母發(fā)酵轉化而來,酵母菌會優(yōu)先利用銨態(tài)氮形式的氮源,因此乙醇體積分數(shù)越高,發(fā)酵程度也越完全。隨著乙醇體積分數(shù)的上升,NH4+的含量總趨勢會上升,可見發(fā)酵程度與NH4+含量有關。

    猜你喜歡
    黃酒釀造陽離子
    黃酒為引更助藥力
    黃昏十月末
    揚子江(2019年1期)2019-03-08 02:52:34
    烷基胺插層蒙脫土的陽離子交換容量研究
    IC厭氧反應器+A/O工藝在黃酒廢水處理中的應用
    Shaoxing Wine Goes International
    文化交流(2016年1期)2016-03-25 09:16:32
    山西老陳醋釀造技藝
    食品工程(2015年3期)2015-12-07 10:20:50
    陽離子Gemini表面活性劑的應用研究進展
    2014年《中國釀造》目次
    中國釀造(2014年12期)2014-03-11 20:21:33
    釀造保健酒的研究進展
    中國釀造(2014年9期)2014-03-11 20:21:01
    仿生陽離子多烯環(huán)化
    禁无遮挡网站| 国语自产精品视频在线第100页| 日韩精品中文字幕看吧| 波多野结衣高清无吗| 免费av毛片视频| 国产精品女同一区二区软件 | 免费看日本二区| 国产在线男女| 国产极品精品免费视频能看的| 国产高清激情床上av| 国产黄色小视频在线观看| 一级作爱视频免费观看| 脱女人内裤的视频| 日本黄大片高清| 香蕉av资源在线| 天天躁日日操中文字幕| 久久精品国产亚洲av天美| 亚洲成人久久爱视频| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 天美传媒精品一区二区| 一区二区三区四区激情视频 | 日日干狠狠操夜夜爽| 有码 亚洲区| 我要看日韩黄色一级片| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 又爽又黄a免费视频| 757午夜福利合集在线观看| 亚洲精品一区av在线观看| 亚洲精品粉嫩美女一区| 午夜精品在线福利| 日本一本二区三区精品| 12—13女人毛片做爰片一| 亚洲精品色激情综合| 97热精品久久久久久| 校园春色视频在线观看| 国产毛片a区久久久久| 无遮挡黄片免费观看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| av在线老鸭窝| 色视频www国产| 欧美高清成人免费视频www| 久久久久久九九精品二区国产| 免费电影在线观看免费观看| 1024手机看黄色片| 精品久久久久久久久久免费视频| 精品不卡国产一区二区三区| 97超视频在线观看视频| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产精品一区二区免费欧美| 亚洲专区国产一区二区| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 高清在线国产一区| 午夜两性在线视频| 国产av不卡久久| 真人一进一出gif抽搐免费| 男女那种视频在线观看| 悠悠久久av| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 欧美乱妇无乱码| 日本一本二区三区精品| 成人国产一区最新在线观看| 99国产综合亚洲精品| 一级黄片播放器| 成人精品一区二区免费| 免费看a级黄色片| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 欧美最新免费一区二区三区 | 日本黄色片子视频| 韩国av一区二区三区四区| 99国产极品粉嫩在线观看| 乱人视频在线观看| 亚洲一区高清亚洲精品| 久久久久久久久久成人| 亚洲欧美日韩无卡精品| 欧美成人一区二区免费高清观看| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 久久香蕉精品热| 色吧在线观看| 欧美日韩福利视频一区二区| 国产伦精品一区二区三区四那| 国产高清视频在线播放一区| 久久久久久大精品| 国产精品久久久久久久久免 | 免费电影在线观看免费观看| 男插女下体视频免费在线播放| 国产 一区 欧美 日韩| 熟女电影av网| 国产成人福利小说| 成人鲁丝片一二三区免费| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 日韩高清综合在线| 国内精品久久久久精免费| 日本免费一区二区三区高清不卡| 亚洲18禁久久av| 一区福利在线观看| 97热精品久久久久久| 色精品久久人妻99蜜桃| 99riav亚洲国产免费| aaaaa片日本免费| 能在线免费观看的黄片| 99在线视频只有这里精品首页| 99热这里只有是精品50| 亚洲 国产 在线| 久久久精品欧美日韩精品| 国产精品伦人一区二区| 日韩精品中文字幕看吧| 亚洲熟妇熟女久久| 国产亚洲欧美98| 内射极品少妇av片p| 午夜福利欧美成人| 禁无遮挡网站| 亚洲一区二区三区不卡视频| 亚洲五月天丁香| netflix在线观看网站| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 欧美性感艳星| 亚洲不卡免费看| 国产视频一区二区在线看| 男女床上黄色一级片免费看| 给我免费播放毛片高清在线观看| 午夜精品一区二区三区免费看| 一区二区三区高清视频在线| 一夜夜www| 免费黄网站久久成人精品 | 午夜亚洲福利在线播放| 99热这里只有精品一区| 亚洲国产高清在线一区二区三| 免费高清视频大片| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 国产免费男女视频| 亚洲av免费在线观看| av女优亚洲男人天堂| 久久久久久久久中文| 成人三级黄色视频| 禁无遮挡网站| 国产综合懂色| 高潮久久久久久久久久久不卡| 成人午夜高清在线视频| 久久亚洲真实| 制服丝袜大香蕉在线| 欧美日韩乱码在线| www.熟女人妻精品国产| 嫩草影视91久久| 制服丝袜大香蕉在线| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 999久久久精品免费观看国产| 国产三级黄色录像| 欧美极品一区二区三区四区| 身体一侧抽搐| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 精品99又大又爽又粗少妇毛片 | 亚洲精品在线观看二区| 欧美zozozo另类| 亚洲天堂国产精品一区在线| 亚洲真实伦在线观看| 69av精品久久久久久| 国产大屁股一区二区在线视频| 我的老师免费观看完整版| a级毛片a级免费在线| 欧美3d第一页| 麻豆成人av在线观看| 哪里可以看免费的av片| 欧美另类亚洲清纯唯美| 此物有八面人人有两片| 中国美女看黄片| 国产探花在线观看一区二区| 亚洲成人精品中文字幕电影| 久久久色成人| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 欧美黄色片欧美黄色片| 久久草成人影院| 女同久久另类99精品国产91| 99国产综合亚洲精品| 黄色丝袜av网址大全| 亚洲成人久久性| 国产精品女同一区二区软件 | 中文亚洲av片在线观看爽| 久久久久久国产a免费观看| 中出人妻视频一区二区| 成人毛片a级毛片在线播放| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 99久久成人亚洲精品观看| 一进一出抽搐gif免费好疼| 免费大片18禁| 久久人妻av系列| 男人舔奶头视频| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 亚洲人成网站高清观看| 美女免费视频网站| 能在线免费观看的黄片| 国产激情偷乱视频一区二区| 亚洲,欧美,日韩| 麻豆国产av国片精品| 国产成人av教育| 国产69精品久久久久777片| 免费人成在线观看视频色| 国产精品久久久久久久电影| 亚洲精品在线观看二区| or卡值多少钱| 欧美色视频一区免费| 亚洲第一电影网av| 日韩中文字幕欧美一区二区| 久久国产乱子免费精品| 国产一区二区激情短视频| 91在线精品国自产拍蜜月| a在线观看视频网站| 欧美丝袜亚洲另类 | 久久精品91蜜桃| 免费观看人在逋| 亚洲天堂国产精品一区在线| 少妇被粗大猛烈的视频| 好男人在线观看高清免费视频| 国产成+人综合+亚洲专区| 色吧在线观看| 亚洲人成网站在线播| 国产高潮美女av| 69人妻影院| 亚洲在线自拍视频| 一区福利在线观看| 一级av片app| 色哟哟哟哟哟哟| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 欧美潮喷喷水| 高清日韩中文字幕在线| 一本久久中文字幕| 国内精品久久久久久久电影| 一级a爱片免费观看的视频| 国产av在哪里看| 美女xxoo啪啪120秒动态图 | 全区人妻精品视频| 变态另类丝袜制服| 国产人妻一区二区三区在| 欧美最黄视频在线播放免费| 欧美+亚洲+日韩+国产| 舔av片在线| 精品久久久久久成人av| 全区人妻精品视频| 久久精品综合一区二区三区| 久久久久性生活片| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 亚洲精品成人久久久久久| 听说在线观看完整版免费高清| 首页视频小说图片口味搜索| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 少妇人妻一区二区三区视频| 真人做人爱边吃奶动态| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 亚洲18禁久久av| 毛片一级片免费看久久久久 | 亚洲av成人av| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 欧美极品一区二区三区四区| 国产精品99久久久久久久久| 婷婷色综合大香蕉| 国产高清有码在线观看视频| 欧美黄色淫秽网站| 激情在线观看视频在线高清| 人人妻,人人澡人人爽秒播| a级毛片a级免费在线| 免费在线观看成人毛片| 国产精品人妻久久久久久| 日韩欧美国产一区二区入口| 亚洲精品粉嫩美女一区| 老司机午夜十八禁免费视频| 搞女人的毛片| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 久久伊人香网站| 国产av在哪里看| 最近在线观看免费完整版| 亚洲经典国产精华液单 | .国产精品久久| 听说在线观看完整版免费高清| 国内精品久久久久精免费| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 亚洲一区高清亚洲精品| 亚洲真实伦在线观看| 精品一区二区三区视频在线| 熟女电影av网| 日韩欧美精品免费久久 | 男插女下体视频免费在线播放| 色5月婷婷丁香| 美女免费视频网站| 精品久久国产蜜桃| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 欧美在线黄色| 一个人免费在线观看的高清视频| 一区二区三区免费毛片| 国产色爽女视频免费观看| 亚洲色图av天堂| 少妇丰满av| 中亚洲国语对白在线视频| 国产精品久久电影中文字幕| 国产视频一区二区在线看| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 97热精品久久久久久| 午夜福利成人在线免费观看| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 一区二区三区高清视频在线| 免费看美女性在线毛片视频| 91九色精品人成在线观看| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 亚洲天堂国产精品一区在线| 亚洲激情在线av| 精品久久久久久成人av| 男女下面进入的视频免费午夜| 在线看三级毛片| ponron亚洲| 男插女下体视频免费在线播放| 国产精品98久久久久久宅男小说| 欧美日韩乱码在线| 一个人看视频在线观看www免费| 国产亚洲欧美在线一区二区| 欧美潮喷喷水| 国产一区二区激情短视频| 淫妇啪啪啪对白视频| 他把我摸到了高潮在线观看| 久久精品国产亚洲av天美| www日本黄色视频网| 国产视频内射| 久久人人精品亚洲av| 熟女人妻精品中文字幕| 激情在线观看视频在线高清| 欧美又色又爽又黄视频| 日本熟妇午夜| 日本五十路高清| 亚洲国产精品成人综合色| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 国产精品影院久久| 69人妻影院| 日韩欧美在线二视频| 91字幕亚洲| 国产伦人伦偷精品视频| 首页视频小说图片口味搜索| 亚洲av二区三区四区| 久久精品影院6| bbb黄色大片| 欧美潮喷喷水| av在线观看视频网站免费| 岛国在线免费视频观看| 国产v大片淫在线免费观看| 精品福利观看| 国产精品一区二区三区四区久久| 国产欧美日韩一区二区精品| 中文资源天堂在线| 久久国产乱子免费精品| 国产精华一区二区三区| 99久久精品一区二区三区| ponron亚洲| 国产三级黄色录像| 国产单亲对白刺激| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 变态另类丝袜制服| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 有码 亚洲区| 丁香六月欧美| 九色成人免费人妻av| 免费观看精品视频网站| 国产精品日韩av在线免费观看| 高潮久久久久久久久久久不卡| 男女床上黄色一级片免费看| 美女被艹到高潮喷水动态| 十八禁网站免费在线| 亚洲在线观看片| 精品午夜福利在线看| 最近最新中文字幕大全电影3| www.色视频.com| 别揉我奶头 嗯啊视频| 热99在线观看视频| 精品久久久久久久久久久久久| 精品国产三级普通话版| 国产在视频线在精品| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 日本在线视频免费播放| 久久久久亚洲av毛片大全| 午夜免费激情av| 国产伦一二天堂av在线观看| 国产精品亚洲美女久久久| a级一级毛片免费在线观看| 久久中文看片网| 一级av片app| 午夜免费成人在线视频| 一级作爱视频免费观看| 国产精品亚洲一级av第二区| 亚洲av第一区精品v没综合| 国产av麻豆久久久久久久| 丰满人妻一区二区三区视频av| 一级av片app| 中文亚洲av片在线观看爽| 久久久久久久精品吃奶| 在线播放无遮挡| 九九热线精品视视频播放| 日本三级黄在线观看| 亚洲精品一区av在线观看| 一级作爱视频免费观看| netflix在线观看网站| 亚洲人成网站高清观看| 国产不卡一卡二| 精品一区二区三区视频在线| 国产精品1区2区在线观看.| 欧美性猛交黑人性爽| 久久人妻av系列| 色综合亚洲欧美另类图片| 国产69精品久久久久777片| 国产一级毛片七仙女欲春2| a级毛片免费高清观看在线播放| 亚洲天堂国产精品一区在线| www日本黄色视频网| 国产中年淑女户外野战色| 97碰自拍视频| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 老女人水多毛片| 亚洲自偷自拍三级| 日韩欧美在线乱码| 性色av乱码一区二区三区2| 国产精品99久久久久久久久| 嫩草影院入口| 中文亚洲av片在线观看爽| 国产欧美日韩一区二区精品| 午夜免费成人在线视频| 人妻久久中文字幕网| 国产主播在线观看一区二区| 观看免费一级毛片| 国产黄a三级三级三级人| 中文字幕高清在线视频| а√天堂www在线а√下载| 婷婷亚洲欧美| 欧美成狂野欧美在线观看| 亚洲成人免费电影在线观看| 哪里可以看免费的av片| 亚洲综合色惰| 亚洲国产色片| 内射极品少妇av片p| 久久精品影院6| 亚洲人成网站在线播| 久久热精品热| 久久九九热精品免费| 精品福利观看| 69人妻影院| 免费av观看视频| 有码 亚洲区| 精品一区二区三区av网在线观看| 日本 av在线| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 悠悠久久av| 国产亚洲精品久久久com| 欧美不卡视频在线免费观看| 我要搜黄色片| 免费av观看视频| 国产一区二区激情短视频| 亚洲在线观看片| 美女黄网站色视频| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 日韩欧美精品v在线| 精品无人区乱码1区二区| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 欧美成人a在线观看| 欧美乱色亚洲激情| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 中文在线观看免费www的网站| 男女下面进入的视频免费午夜| 网址你懂的国产日韩在线| 亚洲七黄色美女视频| 国产老妇女一区| 成人av在线播放网站| 村上凉子中文字幕在线| 日本三级黄在线观看| 亚洲av成人av| 搞女人的毛片| 嫁个100分男人电影在线观看| 久久精品人妻少妇| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 欧美黑人欧美精品刺激| 久久久久免费精品人妻一区二区| 中亚洲国语对白在线视频| 国产免费一级a男人的天堂| 免费在线观看亚洲国产| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 国产色婷婷99| 国产精品女同一区二区软件 | 精品人妻偷拍中文字幕| 老司机午夜福利在线观看视频| 国产欧美日韩一区二区三| 国产伦精品一区二区三区四那| 男女之事视频高清在线观看| 国产老妇女一区| 欧美xxxx性猛交bbbb| 3wmmmm亚洲av在线观看| 国内精品久久久久精免费| 一级毛片久久久久久久久女| 熟女电影av网| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 草草在线视频免费看| 怎么达到女性高潮| 51午夜福利影视在线观看| 一区二区三区激情视频| 美女高潮的动态| 亚洲激情在线av| 久久久久久久久中文| 99久久无色码亚洲精品果冻| 欧美一区二区精品小视频在线| 婷婷丁香在线五月| 久久久久久久久久黄片| 欧美日本视频| 男女视频在线观看网站免费| 成人av一区二区三区在线看| 成人鲁丝片一二三区免费| 高清日韩中文字幕在线| 在线观看舔阴道视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 国产精品影院久久| 日韩欧美国产在线观看| 乱人视频在线观看| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 很黄的视频免费| avwww免费| 免费在线观看日本一区| 久久6这里有精品| 亚洲成人久久性| 特大巨黑吊av在线直播| 国产精品一区二区三区四区久久| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 午夜免费成人在线视频| 中文在线观看免费www的网站| or卡值多少钱| 九九在线视频观看精品| 麻豆av噜噜一区二区三区| 国产精品久久久久久精品电影| 色综合婷婷激情| 中国美女看黄片| av天堂在线播放| 日韩欧美国产在线观看| 俄罗斯特黄特色一大片| 成年女人看的毛片在线观看| 老司机午夜福利在线观看视频| 天堂动漫精品| 99国产精品一区二区三区| 国产精华一区二区三区| 91av网一区二区| 免费观看精品视频网站| 日韩av在线大香蕉| 97碰自拍视频| 老师上课跳d突然被开到最大视频 久久午夜综合久久蜜桃 | 亚洲人成网站在线播| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 又黄又爽又免费观看的视频| 可以在线观看的亚洲视频| 国产伦精品一区二区三区视频9| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 2021天堂中文幕一二区在线观| 特大巨黑吊av在线直播| 久久久久久久久久黄片| 日韩欧美在线乱码| 69人妻影院| 亚洲成人免费电影在线观看| 欧美日韩福利视频一区二区| 午夜影院日韩av| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产91精品成人一区二区三区| 亚洲一区二区三区不卡视频| 国产精品嫩草影院av在线观看 | 日本 av在线| 真实男女啪啪啪动态图| 亚洲av美国av| 真人做人爱边吃奶动态| 欧美一区二区亚洲| av福利片在线观看| 夜夜夜夜夜久久久久| 黄片小视频在线播放| 日本熟妇午夜| 2021天堂中文幕一二区在线观| 麻豆av噜噜一区二区三区| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | ponron亚洲| 直男gayav资源| 99国产综合亚洲精品| 身体一侧抽搐| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 亚洲精品在线美女| 精品99又大又爽又粗少妇毛片 | 国产高清激情床上av| 赤兔流量卡办理| 桃红色精品国产亚洲av| 3wmmmm亚洲av在线观看| 人人妻人人看人人澡| 国产成人影院久久av| 久久国产乱子伦精品免费另类| 精品国内亚洲2022精品成人| 精品久久久久久久末码| 久久国产乱子伦精品免费另类| 脱女人内裤的视频| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 免费看a级黄色片| 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 男女视频在线观看网站免费| 最好的美女福利视频网| 久久久久久久亚洲中文字幕 | 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 色av中文字幕| 丰满乱子伦码专区| 欧美最新免费一区二区三区 | 色综合婷婷激情| 亚洲黑人精品在线| 色哟哟哟哟哟哟| 亚洲欧美激情综合另类| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 一本精品99久久精品77| 成年女人永久免费观看视频| 人妻制服诱惑在线中文字幕|