非洲劍麻生物-化學(xué)脫膠工藝研究

王清 孫小寅 陳雯媛

摘 要：研究了劍麻纖維生物-化學(xué)聯(lián)合脫膠工藝，探究生物酶脫膠中不同配比對(duì)劍麻的白度、細(xì)度、殘膠率、斷裂強(qiáng)力的影響，通過正交實(shí)驗(yàn)得出劍麻生物酶脫膠的最佳工藝中酶質(zhì)量濃度為50g/L，果膠酶、半纖維素酶、漆酶的配比為1：2：2，溫度為50℃，酶處理時(shí)間為2h，堆置時(shí)間為4h。

關(guān)鍵詞：劍麻纖維;生物酶;生物-化學(xué)脫膠工藝

中圖分類號(hào)：TS540.4025? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：C? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào)：1674-2346（2020）01-0001-06

劍麻纖維是一種從劍麻植物中提取出的纖維材料，具有高強(qiáng)度、無污染、易加工、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。[1]隨著生物技術(shù)的發(fā)展，出現(xiàn)了對(duì)麻進(jìn)行預(yù)微生物或酶處理的生物與化學(xué)相結(jié)合的脫膠方法，使麻類的脫膠研究取得了一定的突破。生物-化學(xué)聯(lián)合脫膠就是將經(jīng)過微生物脫膠法或酶制劑脫膠法處理后的脫膠麻再用化學(xué)脫膠法處理一次，以提高纖維質(zhì)量。[2]本文先做了劍麻纖維復(fù)生物化學(xué)脫膠探索實(shí)驗(yàn)，然后采用正交實(shí)驗(yàn)的方法對(duì)纖維進(jìn)行生物-化學(xué)聯(lián)合脫膠處理，主要目的是去除過多的木質(zhì)素、果膠等膠質(zhì)，提高纖維素含量。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析預(yù)處理、堿液濃度、助劑種類和煮練時(shí)間4個(gè)因素對(duì)纖維主要性能指標(biāo)的影響，并選出在各個(gè)指標(biāo)條件下的最佳工藝方案，從而提高劍麻纖維的可紡性。

1? ? 實(shí)驗(yàn)部分

1.1? ? 實(shí)驗(yàn)原理

生物-化學(xué)聯(lián)合脫膠，利用果膠酶和半纖維素酶的作用[3]分解原麻中的大部分膠質(zhì)，然后輔以化學(xué)脫膠的部分工序脫去膠質(zhì)后生產(chǎn)出精干麻，脫膠過程中堿煮前的生物酶處理可以使膠質(zhì)和纖維之間的結(jié)合松動(dòng)，有利于堿煮時(shí)膠質(zhì)的去除。[4]

1.2? ? 實(shí)驗(yàn)材料及儀器設(shè)備

實(shí)驗(yàn)材料：非洲劍麻纖維。

化學(xué)藥品：果膠酶、半纖維素酶、漆酶、NaOH、Na2SiO3、Na5P3O10、30% H2O2

主要試驗(yàn)儀器設(shè)備：水浴鍋、電熱爐、天平、烘箱、干燥器、Y171型纖維切斷器、顯微鏡、LLY-06E型單纖維電子強(qiáng)力儀、WSB-3A型智能式數(shù)字白度計(jì)、三角燒瓶、球型冷凝管。

1.3? ? 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1? ? 果膠酶、半纖維素酶、漆酶復(fù)配比的選擇

果膠酶、半纖維素酶、漆酶對(duì)精干麻殘膠率的影響，主要表現(xiàn)在生物酶的復(fù)配比和用量方面。[5]故著重就生物酶復(fù)配比對(duì)殘膠率、斷裂強(qiáng)力方面的影響進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)工藝如下：

試樣準(zhǔn)備→浸酸（硫酸2 g∕L，滲透劑JFC 1.5g/L; 65℃，60min，浴比為1：20）→水洗（65℃熱水洗，冷水沖洗至中性）→生物酶處理（復(fù)配生物酶質(zhì)量濃度：50g/L;按一定復(fù)配比;50℃;2h;浴比：1：20）→堆置（4h）→滅活（在90℃熱水中處理10min）→水洗（65℃熱水洗，冷水沖洗至中性）→打纖（打纖圈數(shù)選擇2圈。打纖時(shí)，正面打1圈，反面打1圈，盡量保證試樣的兩面受打纖棒的打擊作用均勻）→漂白（H2O2 1.5g/L，NaOH 3g/L，Na2SiO3 1.5g/L，95℃，60min，浴比為1：20）→水洗（65℃熱水洗，冷水沖洗至中性）→烘干（80℃，30min，取出自然晾干）。

1.3.2? ? 劍麻纖維生物化學(xué)脫膠正交試驗(yàn)

設(shè)置A因素為復(fù)配生物酶用量，B因素為堿質(zhì)量濃度，C因素為助劑種類，D因素為煮練時(shí)間，進(jìn)行正交試驗(yàn)，其中，復(fù)配生物酶復(fù)配比采用1.3.1得出的最佳復(fù)配比。

1）正交實(shí)驗(yàn)方法

正交實(shí)驗(yàn)流程圖如下：試樣準(zhǔn)備→浸酸→水洗→生物酶處理→堆置→滅活→水洗→堿液煮練→水洗→打纖→漂白→水洗→柔軟給油→烘干。

2）正交實(shí)驗(yàn)工藝條件

正交實(shí)驗(yàn)工藝條件如表1所示：

根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)工藝條件列出正交實(shí)驗(yàn)表，如表2：

1.4? ? 測試方法

1.4.1? ? 劍麻纖維的回潮率

1）測試方法：用電子分析天平稱5g左右的劍麻試樣，在105℃左右的烘箱中進(jìn)行烘干，烘干時(shí)間控制在2.5h，最后將試樣放入干燥器中冷卻30min左右后，稱重并記錄所需數(shù)據(jù)。

2）計(jì)算方法：

1.4.2? ? 劍麻纖維細(xì)度

1）測試方法：采用中斷稱重法測量劍麻纖維的細(xì)度。

2）計(jì)算方法：

1.4.3? ? 劍麻纖維斷裂強(qiáng)力

1）測試方法：采用LLY-06E型單纖維電子強(qiáng)力儀，隔距長度為10mm，拉伸速度為20mm/min，用鑷子隨機(jī)夾取1根纖維，在0.3cN的預(yù)加張力下，將纖維先置入上夾持器，再置入下夾持器。夾持距離為10mm，拉伸速度為10mm/min;啟動(dòng)強(qiáng)力儀拉伸纖維，直至纖維完全斷裂，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。每組試樣重復(fù)測試50次。

2）計(jì)算方法：直接讀取數(shù)值。

1.4.4? ? 劍麻纖維白度

1）測試方法：將試樣放入托盤，按“測量”鍵，取下試樣，重新整理擺放在托盤中，再次測量，每個(gè)式樣測試10次，取平均值。

2）計(jì)算方法：直接讀取數(shù)值。

1.4.5? ? 劍麻纖維殘膠率

1）測試方法：

將脫膠后的劍麻纖維烘至恒重，取出迅速放于干燥器中冷卻，稱重并記錄;

將其置于加有150ml、濃度為20g/L氫氧化鈉溶液的三角燒瓶中，裝好球型冷凝管沸煮3h，取出試樣，在分樣篩中洗凈，烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷卻，稱重并記錄。

2）計(jì)算方法：

2? ? 結(jié)果與討論

2.1? ? 果膠酶、半纖維素酶、漆酶復(fù)配比

按1.3.1所示工藝，生物酶處理時(shí)，果膠酶、半纖維素酶和漆酶采用不同的復(fù)配比，結(jié)果如表3所示。

從表中可以看出第8組白度最高，第4組細(xì)度最細(xì)、強(qiáng)度最高、殘膠率最低。綜上，第4組的實(shí)驗(yàn)方案為最優(yōu)方案，即果膠酶、半纖維素酶、漆酶的復(fù)配比為1：2：2。

2.2? 劍麻纖維正交測試結(jié)果（表4）

由表4測試結(jié)果可看出：

1）B因素和C因素均為一水平時(shí)，隨著酶質(zhì)量濃度增加，白度有所增加，細(xì)度明顯變細(xì)，殘膠率降低，強(qiáng)度稍有增加。

2）C因素為硅酸鈉（Na2SiO3）、A和B因素處于同一水平時(shí)，隨著煮練時(shí)間改變，細(xì)度無明顯變化。

2.3? ? 劍麻纖維各測試結(jié)果極差分析

2.3.1? ? 劍麻纖維白度測試的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

劍麻纖維白度正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析見表5。

最優(yōu)方案為A因素選用第3水平，B因素選用第3水平，C因素選用第3水平，D因素選用第1水平。劍麻脫膠后的白度在各類麻中屬于較大的，在脫膠過程中通過生物-化學(xué)聯(lián)合脫膠使劍麻纖維所含的化學(xué)成分大幅降低。

2.3.2? ? 劍麻纖維細(xì)度測試的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

劍麻纖維細(xì)度正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析見表6。

最優(yōu)方案為A因素選用第3水平，B因素選用第3水平，C因素選用第3水平，D因素選用第1水平。

2.3.3? ? 劍麻纖維殘膠測試的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

劍麻纖維殘膠正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析見表7。

最優(yōu)方案為A因素選用第1水平，B因素選用第2水平，C因素選用第4水平，D因素選用第2水平。

2.3.4? ? 劍麻纖維斷裂強(qiáng)力測試的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

劍麻纖維斷裂強(qiáng)力正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析見表8。

最優(yōu)方案為A因素選用第3水平，B因素選用第3水平，C因素選用第4水平，D因素選用第3水平。

2.4? ? 劍麻纖維紅外光譜圖測試結(jié)果

紅外光譜是反映化合物特征的一種測試方法，任何一種化學(xué)基團(tuán)在紅外光譜中的特征吸收帶的位置基本上落在一個(gè)較窄的波數(shù)范圍之內(nèi)，同時(shí)每一波數(shù)的吸收峰強(qiáng)度也可以反映落在該位置上基團(tuán)的相對(duì)數(shù)量。

圖中原麻試樣標(biāo)出的特征波數(shù)為纖維素纖維所具有的特征基團(tuán)，3351.1cm-1為分子間氫鍵O-H伸縮振動(dòng)的特征波數(shù)，1634.2cm-1為C=C伸縮振動(dòng)特征波數(shù)，最具特征的譜帶是1038.8cm-1處C-O伸縮振動(dòng)。由圖1至圖3可以看出，經(jīng)過煮練后的劍麻纖維相比于未處理的原麻，二者光譜圖接近，但堿煮處理麻樣的特征峰的峰值變小，經(jīng)過給油處理的麻樣與未處理的原麻比較，二者光譜圖也很接近，但給油處理的麻樣特征峰的峰值變的更小，這說明了堿煮處理和給油處理后劍麻的成分和表面結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，影響了纖維表面結(jié)構(gòu)的吸收譜，波數(shù)的改變也說明了軟化方法對(duì)于纖維表面結(jié)構(gòu)是有影響的。

2.5? ? 電鏡對(duì)比分析

為了更好地了解非洲劍麻原麻和不同工藝處理后劍麻纖維的形態(tài)特征，選用場發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)劍麻纖維進(jìn)行表面形態(tài)分析。[6]

從圖4可以看出劍麻的單纖維被膠質(zhì)包裹粘結(jié)成為一根束纖維，這也是導(dǎo)致了劍麻纖維較粗硬的一個(gè)原因。經(jīng)過脫膠處理以后劍麻束纖維的表面變得光滑且有分散的跡象，說明經(jīng)過脫膠處理對(duì)纖維的膠質(zhì)有了一些去除，圖5是經(jīng)過煮煉和漂白處理以后的掃描照片，由此我們可以看到經(jīng)過堿液煮練和漂白處理后，劍麻束纖維已經(jīng)較為分散，這時(shí)纖維雖然有些可能仍以多根纖維粘結(jié)的束纖維形式存在，但相對(duì)于劍麻原麻已取得了極大的改善，這對(duì)劍麻纖維在紡織上的應(yīng)用具有積極作用。

3? ? 結(jié)論

1）劍麻生物-化學(xué)聯(lián)合脫膠工藝中，NaOH質(zhì)量濃度為20g/L、助劑為硅酸鈉（Na2SiO3）時(shí)，隨著酶質(zhì)量濃度增加，白度有所增加，細(xì)度明顯變細(xì)，殘膠率降低，強(qiáng)度稍有增加。

2）劍麻通過生物-化學(xué)聯(lián)合脫膠后，化學(xué)助劑種類、煮練時(shí)間、NaOH質(zhì)量濃度、生物酶復(fù)配比都對(duì)白度影響顯著，顯著性以此遞減。

3）不同的劍麻脫膠處理工藝對(duì)劍麻纖維性能影響不同，在進(jìn)行實(shí)際生產(chǎn)時(shí)應(yīng)根據(jù)不同的產(chǎn)品要求選擇適合的處理工藝，同時(shí)兼顧成本、環(huán)保、生產(chǎn)可持續(xù)性等條件。

參考文獻(xiàn)

[1]陳葵陽.劍麻纖維脫膠工藝研究[A].中國紡織工程學(xué)會(huì)，2015.

[2]鄧云紅.麻纖維化學(xué)脫膠前后結(jié)構(gòu)和性能的研究[D].上海：東華大學(xué)，2014.

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[4]張青海，曾飛虎，汪揚(yáng)濤，等.化學(xué)-生物酶聯(lián)合脫膠制備竹纖維研究[J].三明學(xué)院學(xué)報(bào)，2016，33（04）：84-90.

[5]楊旭.幾種常見韌皮纖維脫膠工藝研究現(xiàn)狀[J].紡織科技進(jìn)展，2015（5）.

[6]孫小寅，李靜，章楓.苧麻陰離子交換功能纖維的制備及性能研究[J].西安工程大學(xué)學(xué)報(bào)，2014（06）：23-29.