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    電鍍液和預(yù)鍍液中二價鐵含量測定方法

    2020-03-27 12:06:50王文杰耿麗君張彬
    中國設(shè)備工程 2020年3期
    關(guān)鍵詞:二價高錳酸鉀電鍍

    王文杰,耿麗君,張彬

    (河鋼邯鋼 技術(shù)中心,河北 邯鄲 056003)

    鍍鋅鋅板是邯鋼冷軋廠的主要產(chǎn)品,涂鍍電鍍鋅的電鍍液和預(yù)鍍液中二價鐵離子含量,直接影響電鍍鋅的表面質(zhì)量,二價鐵離子含量過高時,會引起電鍍鋅表面出現(xiàn)色差,影響產(chǎn)品質(zhì)量。本文對電鍍液和預(yù)鍍液中二價鐵離子含量的測定方法進(jìn)行了試驗研究,并對方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了試驗。

    1 實驗部分

    1.1 儀器及參數(shù)

    (1)儀器:723 型分光光度計。

    (2)比色皿:1cm,。

    (3)設(shè)定波長: 510nm。

    1.2 試劑

    (1)0.1%鄰菲羅啉乙醇溶液。

    (2)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。

    (3)高純鐵(≥99.988%)。

    (4)硫酸(5+9)溶液。

    (5)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/5KMnO4)=0.018mol/L。

    2 實驗方法和結(jié)果討論

    2.1 使用分光光度計進(jìn)行檢測試驗

    (1)實驗原理:以鄰菲羅啉為顯色劑,在PH2 ~9,試樣中二價鐵離子絡(luò)合生成橙紅色絡(luò)合物[(C12H8N2)3Fe]2+,在波長510nm 處進(jìn)行光度法測定。

    (2)制作工作曲線:在5 個50mL 容量瓶中分別用刻度 移 液 管 準(zhǔn) 確 加 入0.00mL、2.00mL、6.00mL、8.00mL,10.00mL Fe 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1g/L),乙酸—乙酸鈉緩沖溶液10mL,鄰菲羅啉乙醇溶液10mL,并加水稀釋至刻度搖勻,作為空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液。用723 分光光度計,1cm 比色皿,用空白溶液作參比,在510nm 處測其吸光度,制作鐵含量工作曲線。

    (3)試樣的測定:準(zhǔn)確移取1.00mL 試樣,加水定溶于100mL 容量瓶中,搖勻備用。再移取5mL 該試樣稀釋液于50mL 容量瓶中,加入乙酸—乙酸鈉緩沖溶液10mL,鄰菲羅啉乙醇溶液10mL,加水稀釋至刻度搖勻。用723 型分光光度計,1cm 比色皿,空白溶液作參比,在510nm 處比色并讀取鐵含量。

    測定試樣的Fe2+含量為1#:2.45g/L、2#:4.18g/L。

    2.2 使用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定進(jìn)行檢測試驗

    (1)實驗原理:試樣在酸性介質(zhì)中,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,通過消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算試樣中的二價鐵含量。

    (2)試樣的測定:準(zhǔn)確移取10.00mL 被測溶液,加10mL 硫酸(5+9)溶液,加50mL 水,以高錳酸鉀溶液(C1/5KMnO4=0.018mol/L)滴定,由無色變?yōu)榉奂t色(保持30S 不褪色)為終點。

    測定試樣的Fe2+含量為1#:2.52g/L、2#:4.07g/L。

    2.3 確定電鍍液和預(yù)鍍液中二價鐵含量的分析方法

    將上述兩種試驗方法檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行比對,見表1。

    表1 不同檢測方法數(shù)據(jù)比對

    由表1 數(shù)據(jù)可得出結(jié)論:上述兩種檢測方法的檢測結(jié)果分析數(shù)據(jù)基本一致。

    由于高錳酸鉀滴定法操作簡便、快速、分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,所以確定采用此方法檢測電鍍液和預(yù)鍍液中的二價鐵離子含量。

    2.4 準(zhǔn)確度試驗

    試驗樣品的加標(biāo)回收率,檢驗其準(zhǔn)確度,試驗數(shù)據(jù)見表2。

    表2 準(zhǔn)確度回收率試驗 (單位:g/L)

    表3 分析方法精密度試驗

    從表3 數(shù)據(jù)可得出結(jié)論,高錳酸鉀滴定法測定鐵含量分析方法準(zhǔn)確度回收率在98%~103%,準(zhǔn)確度較好,可以滿足生產(chǎn)檢驗需要。

    2.5 精密度試驗

    使用高錳酸鉀滴定法,平行測定同一個預(yù)鍍液試樣11次,測定其精密度,試驗數(shù)據(jù)見表3。

    由表3 數(shù)據(jù)可得,高錳酸鉀滴定法精密度RSD 值為1.51%,精密度較好,可以滿足生產(chǎn)需要。

    3 結(jié)語

    試驗結(jié)果表明,使用高錳酸鉀滴定法測定電鍍液和預(yù)鍍液中的二價鐵離子,具有很好的準(zhǔn)確度和精密度,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,且操作簡便、快速,能夠滿足日常分析要求。

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