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    工業(yè)銅渣固相改質(zhì)后分離鐵的實驗研究①

    2020-03-25 01:46:56李鵬翔馬曉軍陳宇紅韓鳳蘭
    礦冶工程 2020年1期
    關(guān)鍵詞:銅渣改質(zhì)氧化鈣

    蔣 亮,鄢 潔,李鵬翔,張 翔,馬曉軍,陳宇紅,韓鳳蘭

    (1.北方民族大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,寧夏 銀川750021;2.省部共建“粉體材料與特種陶瓷”重點實驗室,寧夏 銀川750021)

    銅渣資源量逐年上升,從銅渣中回收鐵不僅可以緩解國內(nèi)鋼鐵產(chǎn)業(yè)所面臨的鐵礦石資源嚴(yán)重不足,而且可以減輕銅渣堆存造成的環(huán)保壓力。近年來國內(nèi)外針對銅渣中鐵的回收利用進(jìn)行了相關(guān)研究,并探索了多種提鐵工藝,主要分為直接磁選法[1-2]、高溫氧化法[3-5]、還原法[6-9]和濕法[10]4 類。 本文針對目前銅渣中鐵組分回收存在的主要問題,提出了針對工業(yè)銅渣成分調(diào)節(jié)后焙燒的改質(zhì)工藝,并對改質(zhì)后銅渣進(jìn)行了提鐵實驗研究。

    1 實 驗

    1.1 實驗原料

    實驗所用銅渣來自國內(nèi)某銅冶煉廠,該銅渣為冶煉銅的爐渣進(jìn)行緩冷處理后,再進(jìn)行碎磨浮選回收銅之后的尾渣。X 射線熒光光譜分析所得銅渣成分見表1。銅渣中主要組分SiO2和Fe2O3的比重占75%以上,可視為一種高硅鐵礦。該銅渣若直接送高爐煉鐵會引發(fā)焦比升高、爐況不順等問題[11],因此,分離硅、鐵是銅渣綜合利用的前提。

    表1 實驗用工業(yè)銅渣化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%

    1.2 固相改質(zhì)工藝

    通過向工業(yè)銅渣中添加氧化鎂和氧化鈣的方法,對工業(yè)銅渣進(jìn)行成分改質(zhì),以實現(xiàn)提高銅渣堿度(CaO/SiO2)和銅渣中氧化鎂含量的目的。實驗所用氧化鈣和氧化鎂的化學(xué)成分分別見表2 和表3。氧化鈣為白色微黃粉末,-0.045 mm 粒級含量85%以上,灼燒后氧化鈣含量大于99.0%;氧化鎂為白色粉末,-0.050 mm 粒級含量90%以上。銅渣的固相改質(zhì)成分設(shè)計方案見表4。

    表2 氧化鈣化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%

    表3 氧化鎂化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%

    表4 銅渣固相改質(zhì)成分設(shè)計方案

    將氧化鈣、氧化鎂和粉碎后工業(yè)銅渣(-0.074 mm粒級含量92.85%以上)按照表4 所示不同比例混合后放入行星式球磨機(jī)中以300 r/min 的轉(zhuǎn)速混料1 h,隨后將混合均勻粉料在干壓成型機(jī)上用5 t 壓力壓制成圓柱狀試樣。將壓制好的試樣放入高溫馬弗爐內(nèi)按照11.25 ℃/min 的速度升溫至1 400 ℃后保溫15 min,接著以1 ℃/min 的速度降溫至1 200 ℃后取出進(jìn)行水淬處理。水淬后銅渣用振動磨粉磨1 min 后進(jìn)行磁選處理。技術(shù)路線如圖1 所示。

    圖1 實驗技術(shù)路線

    2 實驗結(jié)果及討論

    2.1 工業(yè)銅渣的主要礦物相

    工業(yè)銅渣A0 的主要礦物相如圖2~3 所示。由圖2 可知,工業(yè)銅渣初始礦物相較為復(fù)雜,包含了磁鐵礦(Fe3O4)、鐵橄欖石(Fe2SiO4)、Fe2.95Si0.05O4、方石英(SiO2)、鈣鋁榴石(Ca3Al2(SiO4)3)和黃銅礦(CuFeS2);其中含量較高的硅鐵相Fe3O4和Fe2SiO4是銅渣中的主要礦物相。從圖3 可以看出,除少量在銅渣表面析出的磁鐵礦之外,銅渣中富鐵相Fe2SiO4與富銅相CuFeS2大多依附形成,且嵌布生長。這種物相形態(tài)結(jié)構(gòu)致密、質(zhì)地堅硬、化學(xué)性質(zhì)相對穩(wěn)定,且基本呈各向同性。因此借助直接磁選難以將工業(yè)銅渣中富鐵相進(jìn)行有效分離。

    圖2 工業(yè)銅渣A0 的X 射線衍射圖譜

    圖3 工業(yè)銅渣A0 的巖相形貌

    2.2 改質(zhì)后銅渣的主要礦物相

    改質(zhì)后銅渣的X 射線衍射圖譜如圖4 所示。改質(zhì)后銅渣中礦物相主要包括 Fe3O4、鐵酸鎂(MgFe2O4)、硅酸二鈣(Ca2SiO4)、SiO2、CuFe2O4和鐵酸二鈣(Ca2Fe2O5)。經(jīng)過成分改質(zhì)后的焙燒處理,銅渣中的Fe2SiO4向鎂鐵尖晶石(Fe3O4和MgFe2O4)發(fā)生轉(zhuǎn)變。成分改質(zhì)過程中MgO 的加入能夠穩(wěn)定銅渣中的Fe3O4,并使已生成的赤鐵礦(Fe2O3)向鐵酸鎂發(fā)生轉(zhuǎn)變。由圖4 可見,F(xiàn)e3O4和MgFe2O4在相同晶面(111)、(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)和(533)的衍射角度非常接近,可以將二者視為(Fe,Mg)Fe2O4一相。此外,CuFe2O4與(Mg,F(xiàn)e)Fe2O4在晶面(111)、(220)、(311)、(400)、(511)和(440)上對應(yīng)衍射峰的衍射角度接近,通過XRD 結(jié)果同樣難以將其徹底區(qū)分。隨著改質(zhì)銅渣中CaO 含量不斷增多,體系中堿度隨之上升,伴隨著改質(zhì)后銅渣中 Ca2SiO4相和Ca2Fe2O5相產(chǎn)量增加。Ca2SiO4相是改質(zhì)銅渣中的主要水化活性相,也是改質(zhì)銅渣磁選后尾礦能用于建筑材料的關(guān)鍵物相之一。Ca2Fe2O5相的形成會消耗銅渣體系中一定量的鐵氧化物,使一部分原本可以磁選分離的鐵難以分離。由此可見,改質(zhì)銅渣中加入CaO 時需綜合考慮兩方面影響作用,在適當(dāng)提高銅渣中Ca2SiO4相含量的同時,需盡量控制Ca2Fe2O5相的增加量。

    圖4 不同處理態(tài)銅渣的X 射線衍射圖譜

    圖5 為不同銅渣的顯微組織形貌。工業(yè)銅渣A0主要由深褐色相、淺褐色相和少量亮白色相組成;其中深褐色Fe2SiO4相是工業(yè)銅渣的基體相,以菱形和碎粒狀在Fe2SiO4上分散析出的淺褐色相是Fe3O4,亮白色相為工業(yè)銅渣中剩余銅形成的化合物,以CuFeS2為主,也有文獻(xiàn)認(rèn)為銅渣中Cu 多以固溶少量Fe 的CuS相的形式存在[10]。改質(zhì)后銅渣中主要以大塊分布的鎂鐵尖晶石群和硅酸二鈣相為主。隨著體系中堿度不斷提高,改質(zhì)銅渣中鎂鐵尖晶石群的晶粒尺寸不斷減小,同時伴隨著Ca2SiO4相和Ca2Fe2O5相的產(chǎn)量增加。

    圖5 銅渣顯微組織形貌

    2.3 反應(yīng)機(jī)理

    加入CaO 能使銅渣中含量較高的Fe2SiO4向Fe2O3發(fā)生轉(zhuǎn)變,并伴隨著Ca2SiO4形成(式(1))。在較高溫度下,F(xiàn)e2O3開始分解成Fe3O4(式(2)),F(xiàn)e2O3的分解溫度通常為1 350 ℃,然而混合渣中存在的某些組分會使Fe2O3的分解溫度降低,更有益于Fe3O4形成。混合渣中的鐵酸鎂主要通過式(3)反應(yīng)生成。此外,由于Mg2+和Fe2+半徑非常接近,當(dāng)加熱溫度超過1 000 ℃后,Mg2+還會通過固態(tài)擴(kuò)散的方式進(jìn)入Fe3O4晶格中替換掉部分Fe2+,形成置換固溶體MgFe2O4(式(4))。與SiO2反應(yīng)剩余的CaO 會繼續(xù)與Fe2O3結(jié)合,生成Ca2Fe2O5(式(5))。

    2.4 磁選實驗

    將各銅渣分別在振動磨中進(jìn)行粉磨至-0.074 mm粒級含量占95%左右,通過XCGS-01 磁選管對粉磨后各銅渣分別進(jìn)行濕式弱磁選實驗,磁選電流設(shè)置為2 A(磁場強(qiáng)度0.102 T),磁選結(jié)果如圖6 所示。工業(yè)銅渣A0 的磁選產(chǎn)率為38.71%,精礦品位為57.41%,回收率為49.61%。改質(zhì)后銅渣的磁選產(chǎn)率和回收率顯著提升。隨著改質(zhì)銅渣中堿度不斷提高,改質(zhì)銅渣的磁選產(chǎn)率和回收率不斷下降,這主要?dú)w因于堿度提高引起的銅渣中Ca2Fe2O5相含量增加、鎂鐵尖晶石產(chǎn)量減少。

    圖6 銅渣磁選結(jié)果

    2.5 熱力學(xué)計算

    借助熱力學(xué)計算軟件FactSage,能夠?qū)Σ煌瘜W(xué)組成和焙燒溫度下銅渣中的礦物相變化進(jìn)行預(yù)測。不同處理態(tài)銅渣的產(chǎn)物相隨溫度變化見圖7。由圖7 可知,隨著焙燒溫度不斷提高,鎂鐵尖晶石生成量呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢,并在1 200 ℃時接近峰值。隨著原始組分中CaO 加入量不斷增加,鎂鐵尖晶石產(chǎn)量下降,同時伴隨著硅酸二鈣和鐵酸二鈣含量增加。該理論計算結(jié)果與XRD 測試結(jié)果和SEM 檢測結(jié)果一致。堿度提高還會引起銅渣體系中液相形成溫度降低,在試樣A3 中,較高的堿度還導(dǎo)致少量MgO 在1 400 ℃后開始析出。

    圖7 不同處理態(tài)銅渣熱力學(xué)計算結(jié)果

    2.6 磁選產(chǎn)物的礦物相組成

    工業(yè)銅渣A0 磁選后的精礦和尾礦礦物相組成見圖8。原始銅渣中的富鐵相主要以弱磁性Fe2SiO4相和強(qiáng)磁性Fe3O4相組成,且大部分顆粒較小的Fe3O4相多在Fe2SiO4相上嵌布分散形成。通過普通的磁選處理難以對工業(yè)銅渣中富鐵相進(jìn)行有效分離。由圖8可見,除少量Fe3O4被分離之外,大部分富鐵相磁選后依然分布于尾礦中。

    圖8 工業(yè)銅渣A0 磁選產(chǎn)物的X 射線衍射圖譜

    改質(zhì)銅渣A1 磁選后精礦和尾礦的X 射線衍射圖譜見圖9。銅渣經(jīng)過改質(zhì)后,磁選能夠有效分離銅渣中的富鐵相,分離后精礦主要以強(qiáng)磁性鎂鐵尖晶石為主,可直接用于回爐冶煉或制作絕熱防火材料,分離后尾礦主要以硅酸二鈣相為主,可摻入水泥中作為建筑材料使用。

    圖9 改質(zhì)銅渣A1 磁選產(chǎn)物的X 射線衍射圖譜

    2.7 經(jīng)濟(jì)性分析

    改質(zhì)后銅渣的磁選精礦(鎂鐵尖晶石)可返回?zé)Y(jié)工序燒制燒結(jié)礦,每噸改質(zhì)后工業(yè)銅渣磁選精礦為571.4 kg,其中鐵含量為370.15 kg。除精礦回爐冶煉外,剩余尾渣(主要為硅酸鹽相)還可摻入建筑材料中。生產(chǎn)1 t 普通硅酸鹽水泥需要消耗石灰石1 280.35 kg、粘土213.39 kg、鐵粉63.86 kg、二水石膏43.00 kg。則每噸改質(zhì)銅渣的磁選尾渣摻入水泥后可節(jié)省石灰石549.27 kg、粘土91.54 kg、鐵粉27.40 kg 和二水石膏18.45 kg。此外,生產(chǎn)1 t 普通硅酸鹽水泥需要產(chǎn)生CO2排放量557.60 kg,則每噸改質(zhì)銅渣的磁選尾渣替代等量水泥后還可減少CO2排放量238.99 kg。

    氧化鈣和氧化鎂的加入有助于工業(yè)銅渣中弱磁性鐵橄欖石向強(qiáng)磁性鎂鐵尖晶石轉(zhuǎn)變,提高銅渣中二次鐵資源的回收率。后續(xù)的系統(tǒng)性實驗表明,銅渣改質(zhì)前成分調(diào)節(jié)的最優(yōu)化體系可控制在如下范圍:通過加入氧化鈣將銅渣堿度(CaO/SiO2)控制在1.8 ~2.1 之間;通過加入氧化鎂將銅渣中Fe2O3與MgO 質(zhì)量比控制在3.6~5.3 之間[12]。為降低成本,實際生產(chǎn)過程中可通過添加富氧化鈣和富氧化鎂的其他物質(zhì),如鎂渣、高堿度鋼渣等,以滿足工業(yè)銅渣中氧化鈣和氧化鎂的添加需求。綜合以上分析可知,工業(yè)銅渣進(jìn)行成分調(diào)節(jié)后的固相改質(zhì)工藝具有可行性,并有較好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。

    3 結(jié) 論

    1)通過對工業(yè)銅渣成分改質(zhì)后再焙燒的方式,能夠使工業(yè)銅渣中難以磁選的鐵橄欖石向鎂鐵尖晶石轉(zhuǎn)變,后者可經(jīng)過磁選有效分離。

    2)堿度變化對改質(zhì)銅渣中礦物相生成具有決定性作用,隨著堿度提高,改質(zhì)后銅渣中硅酸二鈣相和鐵酸二鈣相含量增多,鎂鐵尖晶石生成量減小。

    3)改質(zhì)后銅渣的磁選產(chǎn)率和回收率顯著提升。

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