口腔清潔護(hù)理用品 牙膏和漱口水中酸可溶性鋅的測定原子吸收分光光度法

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)牙膏分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC492/SC1)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：好來化工(中山)有限公司、高露潔棕欖(中國)有限公司、云南白藥集團(tuán)股份有限公司、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院、浙江方圓檢測集團(tuán)股份有限公司、國家輕工業(yè)牙膏蠟制品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 陳曉斌、周康、何琪瑩、宋偉、李宏、高鷹、郭長虹、胡丹、吳智慧、趙姍姍。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收分光光度法測定牙膏和漱口水中酸可溶性鋅含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏和漱口水中添加酸可溶性總鋅化合物的含量測定。

本方法檢測限為0.008mg/L，定量限為0.025mg/L；當(dāng)取樣量為1.0g時(shí)，本方法的定量限為125mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

采用硝酸消解不含有氧化鋅和二氧化硅的試樣,采用硝酸和氫氟酸(添加氟化鈉原位生成)消解含有氧化鋅和二氧化硅的試樣, 將試樣中的酸可溶性鋅化合物全部轉(zhuǎn)入試液,并稀釋至適合的濃度范圍。導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)，在213.9nm的波長下測量吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與元素的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

4 試劑和材料

4.1 除另有說明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為符合GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

4.2 硝酸。

4.3 氟化鈉。

4.4 5%硝酸溶液:取5mL硝酸(4.2)，加入95mL水，搖勻，放冷待用。

4.5 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000μg/mL)：購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.6 鋅離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10μg/mL)：用移液管移取1.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)至100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)定容到刻度，混勻。該溶液保質(zhì)期為1個(gè)月。

4.7 鋅離子標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：精確量取一定量的鋅離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.6)，用硝酸溶液(4.4)稀釋配制鋅離子系列工作液，濃度為0.50μg/mL、0.75μg/mL、1.00μg/mL、1.25μg/mL、1.50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

5 儀器與設(shè)備

5.1 原子吸收分光光度計(jì)。

5.2 鋅空心陰極燈。

5.3 分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。

5.4 分析天平，精度為0.1mg。

5.5 離心機(jī)，轉(zhuǎn)速≥6 000r/min。

5.6 磁力攪拌器。

6 分析步驟

6.1 試樣的處理

警示：消解中使用到濃硝酸，整個(gè)消解過程要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

6.1.1 牙膏試樣：稱取試樣1g(精確到0.000 1g)，在通風(fēng)櫥內(nèi)加入5mL硝酸(4.2)，加蓋，于沸水浴消解20min，經(jīng)常搖動(dòng)(當(dāng)牙膏中同時(shí)含有氧化鋅和二氧化硅時(shí)，需加入1.0g氟化鈉(4.3)一起消解)，最后開蓋加熱至棕黃色蒸汽揮發(fā)完全。冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，容器至少用25mL水分5次洗滌，合并洗液，用水定容到刻度，搖勻。取搖勻后溶液于6 000r/min離心15min。移取2.00mL上清液至100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液(4.4)定容到刻度并搖勻備用。

注1：樣品消解也可采用經(jīng)過同等效果驗(yàn)證的條件。

注2：加入氟化鈉的操作過程需要使用塑料器皿。

6.1.2 漱口水試樣：稱取試樣1g(精確到0.000 1g)，在通風(fēng)櫥內(nèi)加入5mL硝酸(4.2)，加蓋，于沸水浴消解20min。冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，容器至少用25mL水分5次洗滌，合并洗液，用水定容到刻度，搖勻。移取2.00mL至100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液(4.4)定容到刻度并搖勻備用。

6.2 空白實(shí)驗(yàn)

除不加試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。

6.3 儀器條件

按照儀器說明書將儀器工作條件調(diào)整到最佳狀態(tài)，儀器操作的參考條件見表1。

表1 儀器的參考工作條件

6.4 測定

6.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

待儀器穩(wěn)定后，參照附錄A的儀器工作條件，按濃度由低至高依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液(4.7)，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99。

6.4.2 試樣的測定

在相同條件下測定空白溶液和試樣溶液，記錄吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液中鋅元素的濃度。如果試樣溶液中鋅元素的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，則根據(jù)樣品含量適當(dāng)調(diào)整試樣消解液的稀釋倍數(shù),確保試樣溶液中鋅元素的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍水平后再測定。如果調(diào)整稀釋倍數(shù)后,濃度仍無法落在標(biāo)曲范圍內(nèi),可適當(dāng)將標(biāo)曲起點(diǎn)下降,起點(diǎn)濃度不低于定量限。

7 結(jié)果計(jì)算

試樣中酸可溶性鋅元素的含量按照式(1)計(jì)算：

(1)

式中：X——試樣中酸可溶性鋅的含量，單位為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)；

c——試樣溶液中鋅元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；

c0——空白溶液中鋅元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；

V——試樣消解液的定容體積，單位為毫升(mL)；

d——試樣消解液的稀釋倍數(shù)；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

8 允許差

在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。