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    聚合條件的擾動(dòng)對(duì)連續(xù)法聚合物多元醇性能的影響

    2020-03-20 09:07:44李海峰濱化集團(tuán)股份有限公司山東濱州256600
    化工管理 2020年4期
    關(guān)鍵詞:異丙醇聚醚分散劑

    李海峰(濱化集團(tuán)股份有限公司,山東濱州256600)

    0 引言

    目前生產(chǎn)上常采用連續(xù)聚合工藝制備聚合物多元醇(POP),相比間歇聚合工藝,連續(xù)聚合工藝可以提高產(chǎn)能的同時(shí),還能提高單體的轉(zhuǎn)化率[1-4],可以較好地控制POP的粒徑及分布,更利于生產(chǎn)高固含量低粘度的POP產(chǎn)品,因而漸成市場(chǎng)主流[5-6]。

    生產(chǎn)中經(jīng)常會(huì)遇到因設(shè)備故障、管道堵塞和操作不當(dāng)?shù)纫蛩貙?dǎo)致POP產(chǎn)品質(zhì)量的波動(dòng)[7],本文基于實(shí)驗(yàn)室POP小試裝置,研究了進(jìn)料單體的配比、濃度,反應(yīng)溫度和平均停留時(shí)間等工藝要素的變化對(duì)POP固含量、粘度及單體含量質(zhì)量指標(biāo)的影響,考察了反應(yīng)條件的擾動(dòng)對(duì)連續(xù)聚合過程產(chǎn)品質(zhì)量的影響,揭示了工藝條件對(duì)產(chǎn)物指標(biāo)的影響規(guī)律,對(duì)POP生產(chǎn)穩(wěn)定性控制和操作工藝優(yōu)化具有一定的借鑒作用。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料與儀器

    聚醚多元醇BH-5631(羥值54~58 mgKOH/g)工業(yè)級(jí),濱化集團(tuán)股份有限公司;丙烯腈(AN),化學(xué)純,國藥集團(tuán);過氧化物引發(fā)劑(POP2),工業(yè)級(jí),阿科瑪(常熟)有限公司;異丙醇、苯乙烯(SM),化學(xué)純,國藥集團(tuán)。分散劑,實(shí)驗(yàn)室自制。

    聚合釜2L,煙臺(tái)科立化工科技有限公司;氣相色譜,6890型,美國安捷倫科技公司;粘度計(jì),NDJ-79B型,上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司;真空泵,2XZ-2型,浙江黃巖天龍真空泵廠。

    1.2 方法

    1.2.1 POP的合成

    將計(jì)算量部分聚醚加入POP小試裝置的聚合釜中,氮?dú)庵脫Q3次,將聚合釜加熱到100℃,開啟進(jìn)料泵,緩慢打入由聚醚BH-5631、引發(fā)劑POP2、分散劑、異丙醇、SM 和AN 預(yù)先配制好的混合料液,控制聚合溫度125~145℃,壓力0.3~0.5MPa,待聚合釜滿釜后,物料溢流到熟化釜中熟化,熟化完畢,進(jìn)入干燥釜脫除殘留的異丙醇、SM 和AN 腈單體,降溫出料。

    1.2.2 性能指標(biāo)的測(cè)定

    游離單體SM、AN 的含量按 GB/T 31062的方法測(cè)定;粘度(25℃)按GB/T 12008.8—1992 的方法測(cè)定;固含量按 GB/T 31062的方法測(cè)定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 SM/AN進(jìn)料比的影響

    按引發(fā)劑POP2:異丙醇:分散劑:總單體(SM+AN):聚醚BH-5631=0.025:0.0075:0.07:1.0:1.0質(zhì)量比配制進(jìn)料液,進(jìn)料速率按10g/min。在其它條件不變的情況下,SM/AN 進(jìn)料比對(duì)固含量的影響見圖1,SM/AN 進(jìn)料比對(duì)殘留單體含量的影響見圖2。由圖1可見,SM/AN 進(jìn)料比的變化對(duì)固含量的影響不大,因?yàn)樵谝欢ǖ墓に嚄l件下SM 和AN 聚合均較快,只要兩者的總含量不變化,對(duì)固含量的影響將不明顯;由圖2可見,SM/AN 進(jìn)料比的變化對(duì)POP殘留SM含量的影響明顯,這是因?yàn)楫?dāng)SM 進(jìn)料含量提高時(shí),導(dǎo)致SM的轉(zhuǎn)化率降低和SM 殘留量提高。

    圖1 SM/AN進(jìn)料比對(duì)固含量的影響

    圖2 SM/AN進(jìn)料比對(duì)殘留單體含量的影響

    2.2 總單體(SM+AN)/聚醚進(jìn)料比的影響

    按引發(fā)劑POP2:異丙醇:分散劑:SM:AN=0.025:0.0075:0.07:0.7:0.3質(zhì)量比配制進(jìn)料液,進(jìn)料速率按10g/min。在其它條件不變的情況下,(SM+AN)/聚醚進(jìn)料比對(duì)固含量的影響見圖3,單體/聚醚進(jìn)料比對(duì)殘留單體含量的影響見圖4。由圖3 可見,單體/聚醚進(jìn)料比的變化對(duì)含固量的影響較大,這是因?yàn)镾M和AN 的均聚物和共聚物是組成POP含固量的主要成分,SM和AN 單體總量的變化直接影響含固量的形成;由圖4可見,單體聚醚進(jìn)料比的變化對(duì)殘留SM 的含量影響不明顯,這與引發(fā)劑半衰期短,反應(yīng)速率快有關(guān)。

    圖3 (SM+AN)/聚醚進(jìn)料比對(duì)固含量的影響

    圖4(SM+AN)/聚醚進(jìn)料比對(duì)殘留單體含量的影響

    2.3 進(jìn)料速率的影響

    按引發(fā)劑POP2:異丙醇:分散劑體:SM:AN:聚醚BH-5631=0.025:0.0075:0.07:0.7:0.3:1質(zhì)量比配制進(jìn)料液,在其它條件不變的情況下,進(jìn)料速率對(duì)固含量的影響見圖5,進(jìn)料速率對(duì)殘留單體含量的影響見圖6。由圖5可見,從第1到第5階段,進(jìn)料速率的變化對(duì)含固量的影響不大,這與引發(fā)劑半衰期短,反應(yīng)速率快有關(guān);由圖6可見,進(jìn)料速率的變化對(duì)殘留SM的含量影響明顯,說明在一定的工藝條件下,SM 進(jìn)料速率提高,將導(dǎo)致SM單體轉(zhuǎn)化率的降低。

    2.4 反應(yīng)溫度的影響

    圖5進(jìn)料速率對(duì)固含量的影響

    圖6進(jìn)料速率對(duì)殘留單體含量的影響

    按引發(fā)劑:異丙醇:分散劑:SM:AN:聚醚BH-5631=0.025:0.0075:0.07:0.7:0.3:1質(zhì)量比配制進(jìn)料液,進(jìn)料速率恒定為10g/m in,在其它條件不變的情況下,反應(yīng)溫度對(duì)固含量的影響見圖7,反應(yīng)溫度對(duì)殘留單體含量的影響見圖8。由圖7可見,進(jìn)料速率的變化對(duì)含固量的影響不大,這與引發(fā)劑半衰期短,反應(yīng)速率快有關(guān);由圖8可見,反應(yīng)溫度的變化對(duì)殘留SM 的含量有明顯影響,這是因?yàn)榉磻?yīng)溫度高,可以加快引發(fā)劑的引發(fā)速率,提高單體的轉(zhuǎn)化率。

    圖7反應(yīng)溫度對(duì)固含量的影響

    圖8反應(yīng)溫度對(duì)殘留單體含量的影響

    3 結(jié)語

    (1)經(jīng)實(shí)驗(yàn)得出,當(dāng)進(jìn)料比SM/AN 為3、(SM+ AN)/聚醚為0.8、反應(yīng)溫度為135~140℃、進(jìn)料速率為10 m l/min 時(shí),SM/AN對(duì)POP產(chǎn)物中SM的含量和POP產(chǎn)物的固含量均呈正比關(guān)系,固含量較高、SM單體較低,為最優(yōu)反應(yīng)工藝。

    物黏度的影響。含固量隨SM/AN 進(jìn)料比的增加、反應(yīng)溫度的增加、進(jìn)料速率的降低而緩慢增加,隨SM 和AN 單體濃度的增加而快速增加,通過對(duì)連續(xù)過程的模擬研究揭示了聚合條件對(duì)產(chǎn)物性能的影響規(guī)律,對(duì)聚合過程產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性分析可提供一定的依據(jù),對(duì)指導(dǎo)和優(yōu)化操作工藝具有重要作用。

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