氣相色譜在蔬菜有機磷農(nóng)藥殘留檢測中的應用

黃榮來

摘 要：本文對蔬菜有機磷類農(nóng)藥殘留技術(shù)進行了深入性的研究，并采用氣相色譜儀測定法對單點、多點標樣濃度下標準曲線的濃度值對測定結(jié)果的影響進行了分析。以此來更好的提高蔬菜的質(zhì)量，為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的安全提供有利的依據(jù)，進而提高人們食用的安全性。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀;蔬菜;有機磷;農(nóng)藥殘留;標樣校正曲線

為了更好保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的安全性，提升我國的綜合競爭力。提出了各種農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測技術(shù)在，經(jīng)研究表明，加標回收試驗是目前最有效的一種檢測方法。因此，本文選擇正確的蔬菜有機磷類農(nóng)藥殘留測定時標準曲線，以此來提高蔬菜的質(zhì)量，更好的滿足廣大人們的實際需求。

一、試驗部分

1.執(zhí)行標準

本次試驗主要按照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》標準進行嚴格的執(zhí)行。

2.試驗儀器

在試驗的過程中通常所用的儀器為：島津2010Plus、火焰光度檢測器、色譜工作站、IKAT-18型高速勻漿機、IKA漩渦混合器。

3.試驗試劑

站在級別的角度上對指示劑純度進行劃分，可以劃分為兩種，一種是色譜純，一種是分析純。色譜純在色譜的條件下，會出現(xiàn)一定的化合物峰，對于一些其他雜質(zhì)的峰不會同時出現(xiàn)，主要包括的有乙腈、丙酮;分析純主要是指早對其進行分析和測定的過程中，所使用的相關(guān)雜質(zhì)相對較少，不會影響整體的分析結(jié)果，氯化鈉屬于分析純。

4.樣品前處理

第一、提取樣品將25.0g的黃瓜與100mL的乙腈溶液放入到燒杯中，將其混合放置到勻漿機中，采用最高的速度將其均勻攪拌2分鐘，攪拌結(jié)束之后將其倒入盛在含有5.0～7.0g氯化鈉的100mL具塞量筒中，如果不在滴有濾液，即可用乙腈溶液轉(zhuǎn)頭，之后在劇烈的搖蕩停止1分鐘，放在室溫下進行存放，半個小時之后，使水相和有機相進行分層。

第二、對樣品進行凈化。將其充分靜置之后，從具塞量筒中吸取有機溶液，劑量為10mL，之后在將其放置在150m的燒杯中，用水浴加熱鍋對燒杯放進行加熱，加熱的過程中要對水溫進行監(jiān)測，水溫達到80℃之后，杯內(nèi)的溶液就會慢慢的通入氮氣流，蒸發(fā)后就會變干，之后在用丙酮溶液進行處理，蓋好鋁箔，以備不時之需。

將以上的備用液全部轉(zhuǎn)移之后，就可以在15mL的刻度試管中利用約3mL丙酮分三次沖洗燒杯，在沖洗的過程中分三次進行沖洗，之后在將其轉(zhuǎn)移都玻璃上，最后達到5mL即可，在將其放置到旋渦混合器上對其進行搖勻，分別將溶液轉(zhuǎn)移到倆個自動進樣器瓶中，每個瓶中各2mL，將其作為測定的主要條件。如果定容之后，樣品依然處于非?；鞚岬臓顟B(tài)，可以采用0.2?m濾膜將其進行過濾，過濾之后在對其進行重新測定。

5.氣相色譜測定條件

島津2010Plus，火焰光度檢測器（FPD）;Agilent125-1732DB-17毛細管色譜柱（30m×530?m×1?m）;載氣術(shù)語氮氣;其進樣口的溫度、檢測器的溫度分別為150℃、250℃;柱程序升溫：最初始的溫度為150℃，確保其溫度固定在2分鐘，升高溫度時，以8℃·min-1的速度對溫度進行升高，溫度達到250℃即可，時間保持在12分鐘即可;

6.標樣配置

要想將1000?g/mL對硫磷農(nóng)藥的標準品配置成50?g/mL硫磷標準工作溶液，就需要加入丙酮溶液，之后在按照順序?qū)⑵浞謩e配置成0.05?g/mL、0.1?g/mL、0.2?g/mL、0.4?g/mL、0.6?g/mL、0.8?g/mL、1?g/mL、2?g/mL、4?g/mL、5?g/mL的標準工作溶液。

7.標準曲線設置

第一、合理設置單點標準曲線。采用上述所設定好的10點的標準工作溶液配制的標樣進行合理化的設置，分別對單點的標準曲線進行合理化的設置，可以對準確測試的濃度值進行詳細的測定，并別對測試后的數(shù)值進行詳細的記錄，并將回收率計算出來。

第二、設置多個點的標準曲線。分別采用與待測物質(zhì)添加水平相近的3點、5點、10點的標準工作溶液配制的標樣進行合理化的設置，通過設置3點標準工作曲線、5點標準工作曲線、10點標準工作曲線，就可以直接檢測測試樣的實際濃度值，并將濃度值進行準確的記錄，根據(jù)數(shù)據(jù)計算出準確的回收率。

8.準確測定回收率

選取25g黃瓜為實驗樣品，數(shù)量取3份，將1000?g/mL對硫磷標準溶液所配置成的5?g/mL標準溶液分別加入到試樣中，每份劑量為1.25mL，確保黃瓜的農(nóng)藥含量可以達到0.25mg/kg，將其試驗重復進行三次，將成為相互平行的三分實驗樣品，嚴格按照以上的內(nèi)容和處理方法對相關(guān)數(shù)值進行處理和監(jiān)測，并直接計算出回收率的準確值。

二、結(jié)果與討論

1.基于不同濃度下單點測定對硫磷的平均回收率情況

對個樣品進行單點標準曲線的回收率進行全面的分析，并根據(jù)分析結(jié)果進行測定，具體內(nèi)容見表1，從表1的數(shù)據(jù)可以直接看出這總標準溶液的濃度值與試樣的添加水平非常相似，通過計算其回收率的差異性也非常小，同時回收率與試樣添加水平的差距呈反比，試樣添加水平的差距越大，其回收率的狀態(tài)就越不穩(wěn)定。

2.不同濃度下3點、5點測定對硫磷的平均回收率

在不同的濃度下通過對3點、5點的硫磷的平均回收率進行準確的測定，其測定結(jié)果的標準曲線分別表示為：Y=9755.19781X+3.02854，相關(guān)性為1.0000，圖中X軸屬于含量（ng/?l），Y軸屬于峰面積;Y=9839.07049X-2.19747，經(jīng)過測定，其相關(guān)性的結(jié)果為0.99997，圖中的X軸屬于含量（ng/?l），Y軸屬于峰面積。

選用3點、5點標準工作溶液將其設置成一個具有標準性的曲線，其中3點、5點標準工作溶液與待測試樣的添加水平非常相似，通過對測定出的標準曲線分析可知，線性的相關(guān)性非常好，其具體的回收率可以見表2，可以其回收率也可以將其進行有效的控制。與單點和3點的標準溶液所設置成標準工作曲線測定回收率進行對比，較單點的標準工作曲較穩(wěn)定，與3點的標準工作曲線回收率相對比可知，相關(guān)數(shù)據(jù)以及內(nèi)容均可以合理的控制標準的范圍之內(nèi)，但是5點的標準工作溶液的標準工作曲線，在此次研究中所表現(xiàn)出的成果非常顯著，其數(shù)值的準確性、合理性非常顯著。

三、結(jié)語

綜上所述，近些年，人們的生活方式和飲食習慣都發(fā)生了巨大的變化，人們開始關(guān)注蔬菜中農(nóng)藥殘留的問題，并在基礎上提出了相關(guān)的檢測分析方法。本次研究選取黃瓜為樣品，對硫磷標準農(nóng)藥進行了各個標樣工作曲線濃度下對回收率的測定情況進行深入性的影響，經(jīng)結(jié)果表明，待測試樣濃度的含量值與所添加的標準農(nóng)藥值相近，所測定的結(jié)果否非常顯著，并且還具有較強的準確性，可以有效保障檢測結(jié)果的準確定和穩(wěn)性。

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