Ba2MgSiO5:Eu2+發(fā)光材料的制備及熒光性能*

閆鳳巧

(燕京理工學(xué)院，河北 廊坊 065201)

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和人們環(huán)境保護(hù)意識(shí)的提高，實(shí)現(xiàn)節(jié)能、環(huán)保、綠色照明的LED固體照明技術(shù)[1-9]引起了人們極大地興趣，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和人們?nèi)粘Ｉ钪衅鹬絹?lái)越重要的作用。利用LED激發(fā)涂在其上的熒光粉而實(shí)現(xiàn)白光的光轉(zhuǎn)換的方法是實(shí)現(xiàn)LED白光照明很重要的方法。而硅酸鹽是非常重要的熒光粉基質(zhì)之一，應(yīng)用非常廣泛[10-11]。硅酸鹽為基質(zhì)摻雜稀土離子而制得的硅酸鹽熒光粉在紫外光和藍(lán)光激發(fā)下具有很好的發(fā)光性能，且硅酸鹽材料物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，耐紫外光子長(zhǎng)期轟擊。所以對(duì)于硅酸鹽基質(zhì)發(fā)光材料的研究具有重要的理論和實(shí)際意義。溶膠-凝膠法與傳統(tǒng)的高溫固相法相比具有合成溫度低，產(chǎn)物均勻、蓬松，產(chǎn)品粒度大小可控等優(yōu)點(diǎn)。本章采用溶膠-凝膠法合成Ba2MgSiO5:Eu2+熒光粉，討論了晶化時(shí)間及Eu2+離子濃度等因素對(duì)于熒光粉發(fā)光性能的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 樣品的的制備

采用sol-gel法制備樣品。稱取適量檸檬酸(用量為金屬陽(yáng)離子的2倍)溶解后備用。稱取適量Ba(NO3)2、Eu2O3、堿式碳酸鎂；將Ba(NO3)2、堿式碳酸鎂加入到檸檬酸溶液使之充分溶解；Eu2O3用熱的濃硝酸溶解；待全部溶解后將上述溶液混合，加入適量正硅酸乙酯和乙醇，再加入氨水調(diào)節(jié)pH值。將配制好的溶液混合后置于恒溫水浴箱中，于80 ℃下恒溫加熱至凝膠。將凝膠放入干燥箱直至得到干凝膠。將干凝膠研磨后放入800 ℃馬弗爐預(yù)燒，還原氣氛下在管式爐中于中一定溫度下燒制成所需樣品。

1.2 樣品表征

XRD表征用德國(guó)Bruker-D8 X射線衍射儀測(cè)定，采用Cukα(λ=1.54056 ?)，電壓為40 kV，電流是40 mA，步長(zhǎng)設(shè)置為0.02°。應(yīng)用日本日立公司的F4600熒光粉光光度計(jì)測(cè)量熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，電壓700 V，狹縫寬度為2.5 nm 掃描速度為1200 nm/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 摻雜Eu2+的Ba2MgSiO5晶相結(jié)構(gòu)

圖1 不同溫度下樣品的XRD譜圖

2.2 晶化過(guò)程不同晶化時(shí)間對(duì)Ba2MgSiO5:Eu2+熒光粉發(fā)光性能的影響

圖2 不同晶化時(shí)間Ba2MgSiO5:Eu2+激發(fā)光譜影響

由圖2和圖3可見，晶化時(shí)間的變化沒(méi)有影響熒光粉激發(fā)峰和發(fā)射峰的形狀和位置。晶化時(shí)間從0.5 h增加到1 h，激發(fā)峰和發(fā)射峰強(qiáng)度的增加非常明顯。當(dāng)晶化時(shí)間繼續(xù)增加時(shí)，發(fā)射峰強(qiáng)度降低了。晶化時(shí)間較短時(shí)，產(chǎn)物結(jié)晶不完全，Eu2+沒(méi)有進(jìn)入相應(yīng)格位，材料發(fā)光強(qiáng)度比較低。此時(shí)增加晶化時(shí)間，有利于產(chǎn)物結(jié)晶程度提高，發(fā)光強(qiáng)度進(jìn)一步增加。當(dāng)時(shí)間為1 h時(shí)，合成樣品晶相最好，光譜強(qiáng)度最大；時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，出現(xiàn)猝滅，從而降低光譜強(qiáng)度。

圖3 不同晶化時(shí)間Ba2MgSiO5:Eu2+發(fā)射光譜的影響

2.3 Eu2+摻雜濃度對(duì)Ba2MgSiO5:Eu2+熒光粉結(jié)構(gòu)及發(fā)光性能的影響

圖5 Ba2-xMgSiO5:Eux的發(fā)射光譜

3 結(jié) 論