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    溶劑抽提對(duì)柚木材色及光誘導(dǎo)變色的影響

    2020-03-11 05:32:52吳袁泊鄧明向胡云楚文瑞芝王瓊濤
    關(guān)鍵詞:柚木變色極性

    李 慧,吳袁泊,雷 霞,鄧明向,胡云楚,文瑞芝,王瓊濤

    (1.中南林業(yè)科技大學(xué) 理學(xué)院,湖南 長(zhǎng)沙 410004;2.宜華木業(yè)股份有限公司,廣東 汕頭 440515)

    木材的材色與木材的密度、力學(xué)強(qiáng)度等指標(biāo)是決定木材質(zhì)量和木材產(chǎn)品商品價(jià)值的重要指標(biāo)[1]。木材光變色是指木材表面組織結(jié)構(gòu)在光作用誘導(dǎo)下發(fā)生的變化,是一個(gè)復(fù)雜的光化學(xué)作用,是一種光化學(xué)變色。這種變色既有吸收光的輻射問(wèn)題,又有氧化、分解、聚合等反應(yīng)問(wèn)題。木材抽提物中包涵有多酚類、醌類、萜類、色素及樹(shù)脂等物質(zhì)。一方面這些物質(zhì)存在于木材中本身就具有顏色,另一方面這些抽提物在光、熱及氧氣的作用下會(huì)發(fā)生氧化,聚合等反應(yīng),導(dǎo)致結(jié)構(gòu)發(fā)生變化生成發(fā)色基團(tuán)或引入助色基團(tuán),從而使得木材吸收波長(zhǎng)往長(zhǎng)波方向移動(dòng),木材在光的條件下由此發(fā)生變色。

    大量研究發(fā)現(xiàn)抽提物在木材的材色變化中發(fā)揮了主要作用,不同的樹(shù)種含有不同的抽提物成分,對(duì)色品指數(shù)的影響也不一樣。高姍等[1]研究了溶劑抽提物對(duì)尾巨桉熱變色的影響,發(fā)現(xiàn)熱水抽提可以去除易于受熱變色的化學(xué)成分,對(duì)尾巨桉木材顏色的影響最為顯著。Baar 等[2]探究了非洲紫檀和欒葉蘇木的顏色和變色與抽提物之間的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)不同樹(shù)種含有組分不同的抽提物,這使得其與色度參數(shù)呈現(xiàn)不一樣的相關(guān)性。Pandey 等[3-4]探究了抽提物對(duì)木材光降解和光變色的影響,認(rèn)為抽提物的存在可以加速木材的光變色,并且在光照初期加速木質(zhì)素的降解。文瑞芝等[5-6]對(duì)柚木光變色規(guī)律和機(jī)理進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)引發(fā)光變色的主要原因是木質(zhì)素的降解和柚木抽提物中2-甲基蒽醌等有色成分的影響。Nzokou 等[7]研究了黑櫻桃、紅橡木和紅松中的抽提物對(duì)其光變色的影響,研究表明經(jīng)有機(jī)溶劑抽提的木材對(duì)光照后的白度值影響不大,經(jīng)有機(jī)溶劑和水抽提后影響較大,且抽提物的存在相當(dāng)于抗氧化劑的作用。Sundquist 等[8]探究了用熱水處理和用丙酮抽提對(duì)白樺木材變色的影響。Chang 等[9-10]探究了抽提和未抽提的日本柳杉和臺(tái)灣相思樹(shù)在模擬光照下的表面顏色變化,發(fā)現(xiàn)抽提物的存在可以降低木材光降解的速率。

    柚木,是世界珍貴的萬(wàn)能木材之一。由于其具有堅(jiān)韌耐磨、耐腐抗蟲(chóng)、收縮膨脹性小和易于加工等優(yōu)良特性,常被用于船舶等航海材料。柚木之所以名貴,一個(gè)很重要的原因是由于柚木刨光面會(huì)在太陽(yáng)光照的作用下由淺棕色轉(zhuǎn)變成金黃色,且顏色會(huì)隨時(shí)間的延長(zhǎng)而更加美麗,因此研究柚木的變色可以增加柚木的附加價(jià)值。

    本文主要是以柚木為研究對(duì)象,通過(guò)采用不同極性溶劑抽提處理,再進(jìn)行氙光模擬光照處理,探究柚木抽提和光照前后的顏色變化差異。通過(guò)色差的分析探究不同溶劑抽提對(duì)柚木光變色的影響,為研究柚木光變色的機(jī)理和建立木材材色調(diào)控技術(shù)方法提供理論基礎(chǔ)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料及儀器

    材料:柚木木粉由廣東省宜華木業(yè)股份有限公司提供。選取過(guò)60 目篩的柚木木粉,用黑色塑料薄膜密封裝好,放置在低溫避光處備用。其含水率控制在10%左右。試驗(yàn)中所用試劑乙醇、乙酸乙酯、氯仿、苯、石油醚均為分析純?cè)噭?。試?yàn)用水為實(shí)驗(yàn)室自制的三重蒸餾水。

    儀器:風(fēng)冷氙燈耐氣候試驗(yàn)箱(LP/SN-500,上海林頻儀器股份有限公司);測(cè)色色差計(jì)(WSC-S,上海精密科學(xué)儀器有限公司)。

    1.2 試驗(yàn)方法

    抽提物含量的測(cè)定:分別選取不同極性的溶劑水、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、苯、石油醚、苯-乙醇混合物(1:1、2:1、4:1、9:1)來(lái)提取柚木粉。柚木木粉的溶劑抽提采用的是超聲波輔助提取法,木粉用溶劑浸泡10個(gè)小時(shí)后,過(guò)濾,再加溶劑用超聲清洗儀提取30 min,過(guò)濾,把提取液濃縮近干,用烘箱60 ℃烘至恒重,稱重。有機(jī)溶劑抽提物含量X(%)可以如(1)式計(jì)算:

    式中,m0為空稱量瓶的質(zhì)量,m1為稱量瓶和烘干后的抽提物的總質(zhì)量,m2為樣品木粉的質(zhì)量,單位為g。經(jīng)不同溶劑抽提過(guò)的木粉用烘箱60 ℃烘干保存。

    氙光輻射實(shí)驗(yàn):采用氙燈耐氣候試驗(yàn)箱模擬太陽(yáng)光照,儀器參數(shù)設(shè)定為:輻射強(qiáng)度491 W/m2, 溫度50 ℃,相對(duì)濕度70%。取適量抽提木粉置于儀器試樣架上,光照40 h。使用色彩色差計(jì)分別測(cè)定柚木木粉抽提前后和光照前后的色度學(xué)參數(shù)L*(明度色品指數(shù))、a*(紅綠色品指數(shù))以及b*(黃藍(lán)色品指數(shù)),各色度參數(shù)取3 次測(cè)量的平均值。由以上色度學(xué)參數(shù)通過(guò)式(2)~(5)計(jì)算光輻照前后的ΔL*、Δa*、Δb*和ΔE(總色差值)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 溶劑抽提對(duì)柚木抽提物顏色、含量的影響

    圖1 為不同溶劑抽提下柚木木粉抽提物溶液的顏色變化圖。由圖1 可以看出,用極性不同的溶劑提取柚木粉,其提取后的溶液顏色不也相同。因?yàn)槟静牡某槿∥锖卸喾N類型的有機(jī)化合物,比如萜類、酚類和脂肪族類化學(xué)物質(zhì)。其中主要包括樹(shù)脂、揮發(fā)油、鞣質(zhì)、黃酮類、色素和其它酚類化合物等。因此,不同極性溶劑提取出來(lái)的化合物成分不盡相同。

    圖1 不同溶劑抽提下柚木抽提物溶液及其浸染濾紙的顏色Fig.1 Color changes of extractives by different solvents extraction

    其中,極性較強(qiáng)的水和極性最弱的石油醚提取后的溶液顏色最淺,說(shuō)明抽提出的顯色成分較少;乙醇,乙酸乙酯和苯抽提后的溶液顏色差異不大,都為棕色;氯仿和苯-乙醇抽提后的溶液顏色為深棕色,苯-乙醇溶劑抽提的溶液顏色更深,說(shuō)明其抽提出的顯色成分更多。而由表1 不同溶劑抽提物的干物質(zhì)含量可以看出水、乙醇和石油醚抽提物干物質(zhì)相對(duì)含量較低,說(shuō)明提取出的有機(jī)物含量最少,而混合溶劑苯-乙醇提取后溶液的顏色最深,且抽提物干物質(zhì)相對(duì)含量最高,說(shuō)明其抽提出的顯色物質(zhì)含量最多,相比均含有更多種類的烯、萜、酚、酯、醌類等有色化學(xué)成分。

    表1 不同溶劑抽取物的干物質(zhì)含量Table 1 Dry matter content of extractives by different solvents extraction

    除此之外,本文配制了苯-乙醇比例分別為1:1、2:1、3:1、9:1 的混合苯-乙醇溶液去提取柚木試樣。不同比例苯-乙醇提取物的干物質(zhì)含量結(jié)果見(jiàn)表2,發(fā)現(xiàn)苯-乙醇比值為2:1 和4:1 時(shí)抽提物干物質(zhì)相對(duì)含量較高,因此初步推測(cè)用2:1 和4:1的苯-乙醇混合溶劑抽提柚木試樣可以抽提掉較多的有色有機(jī)化合物。

    表2 不同比例苯-乙醇抽取物的干物質(zhì)含量Table 2 Dry matter content of benzene-ethanol extractives in different proportions

    2.2 溶劑抽提對(duì)柚木色差的影響

    柚木試樣經(jīng)抽提和光照后色品指數(shù)的變化見(jiàn)表3。由表可知,經(jīng)苯-乙醇混合溶劑和乙酸乙酯等溶劑抽提的試樣L*變化最大,最大為46.28;水、氯仿、苯和石油醚抽提試樣的L*變化較小,最小為38.64。試樣經(jīng)過(guò)抽提后L*都在增加。水抽提對(duì)柚木試樣的a*影響最大,為10.08;其他溶劑抽提后對(duì)a*的影響不大。經(jīng)水,乙醇和苯-乙醇混合溶劑抽提的試樣a*變化最大,最大為21.35。試樣抽提光照后,相對(duì)未抽提光照試樣,乙酸乙酯抽提的試樣L*變化最大,為50.27;水抽提的試樣L*變化最小,為44.32,說(shuō)明經(jīng)水抽提對(duì)試樣光照下的L*變化影響較小。經(jīng)混合溶劑抽提的試樣a*變化最大,為9.77;經(jīng)氯仿、苯和石油醚抽提的試樣a*變化較小,最小為13.06,說(shuō)明經(jīng)氯仿、苯和石油醚抽提對(duì)試樣光照下的a*變化影響較小。經(jīng)乙醇和混合溶劑抽提的試樣b*變化最大,最大為2.99;經(jīng)乙酸乙酯、苯和石油醚抽提的試樣b*變化最小,最小為27.75,說(shuō)明經(jīng)乙酸乙酯、苯和石油醚抽提對(duì)試樣光照下的b*變化影響較小。通過(guò)與未處理柚木試樣比較發(fā)現(xiàn),用混合溶劑抽提柚木試樣可以使柚木明度增加。

    表3 抽提前后和光照80 h 前后柚木試樣的色品指數(shù)Table 3 Changes of chromaticity parameters before and after extraction and 80 hours irradiation

    2.3 溶劑抽提對(duì)柚木光變色的影響

    圖2 為柚木木粉試樣抽提和光照80 h 處理前后的明度色品指數(shù)L*。由該圖可看出,未經(jīng)過(guò)任何處理的柚木試樣經(jīng)過(guò)光照后明度色品指數(shù)明顯升高,說(shuō)明柚木較容易在光輻射下變色。而不同溶劑抽提后柚木的明度變化隨溶劑的極性不同而有差異。水提后柚木的L*略微增大,其余溶劑抽提后L*都明顯增大,尤其是混合溶劑抽提后L*增大最為顯著,說(shuō)明混合溶劑抽提掉了大部分柚木細(xì)胞中的有色填充物質(zhì)。抽提完的試樣進(jìn)行氙光光照處理,發(fā)現(xiàn)被混合溶劑苯-乙醇抽提后的柚木試樣L*增加很小,明顯小于弱極性溶劑和非極性溶劑,如乙酸乙酯、氯仿、苯和石油醚和水。說(shuō)明混合溶劑苯-乙醇抽提掉了柚木中大部分遇光照易變色的有色物質(zhì)。光照抽提柚木試樣跟未處理的光照80 h 柚木試樣相比,除了水以外其他溶劑抽提會(huì)增加其明度色品指數(shù)值,說(shuō)明除水以外的有機(jī)溶劑都或多或少能抽提掉部分有色化合物。

    圖3 為柚木木粉試樣抽提和光照80 h 前后的紅綠色品指數(shù)。由圖3 可以看出,未經(jīng)抽提的柚木試樣光照后a*值明顯增大,這說(shuō)明柚木中含有在光照下發(fā)生結(jié)構(gòu)改變使得紅綠色品指數(shù)增加的物質(zhì)。由圖3 可知抽提后試樣的a*變化不大,其中水和苯的a*值略高于其他溶劑抽提的值。經(jīng)過(guò)氙光光照處理后,所有試樣a*值都有所增加,其中,以弱極性溶劑乙酸乙酯、氯仿和非極性溶劑苯、石油醚抽提過(guò)的試樣a*值增加的較大,遠(yuǎn)大于極性溶劑水、乙醇和混合溶劑,這表明極性溶劑和混合溶劑苯-乙醇可抽提掉大部分在光照下發(fā)生結(jié)構(gòu)改變使得紅綠色品指數(shù)增加的物質(zhì)。光照抽提柚木試樣跟未處理的光照80 h 柚木試樣相比,抽提會(huì)降低其紅綠色品指數(shù)值,以苯-乙醇混合溶劑影響較為顯著,說(shuō)明苯-乙醇抽提物是主要柚木試樣呈現(xiàn)紅色的物質(zhì)基礎(chǔ)。

    圖4 為柚木木粉試樣抽提和光照80 h 處理前后的黃藍(lán)色品指數(shù)。由圖4 可以看出,未經(jīng)抽提的柚木試樣光照后b*值增加,這說(shuō)明柚木中含有能夠在光照下易發(fā)生結(jié)構(gòu)變化的使得黃藍(lán)色品指數(shù)增加物質(zhì)。試樣經(jīng)溶劑抽提后黃藍(lán)色品指數(shù)都減小,尤其經(jīng)極性溶劑和混合溶劑抽提后b*值減小的程度明顯大于弱極性溶劑和非極性溶劑,這說(shuō)明其抽提掉了部分易發(fā)生結(jié)構(gòu)變化的使得黃藍(lán)色品指數(shù)增加物質(zhì)。進(jìn)一步對(duì)比溶劑抽提試樣光照前后的黃藍(lán)色品指數(shù)b*的變化規(guī)律,可以看出苯-乙醇混合溶劑抽提后b*值減小較多,抽提試樣光照后b*值反而增加較多。這表明,苯-乙醇混合溶劑抽提掉的易發(fā)生結(jié)構(gòu)變化的使得b*增加的物質(zhì),可能就是木質(zhì)素,木質(zhì)素有可能部分被苯-乙醇混合溶劑抽提出來(lái),而且經(jīng)過(guò)苯-乙醇混合溶劑抽提后在光照的作用下木質(zhì)素更容易降解,b*值增加從而使柚木試樣呈現(xiàn)出更多的黃色。光照抽提柚木試樣跟未處理的光照80 h 柚木試樣相比,弱極性溶劑和非極性溶劑抽提基本對(duì)其黃藍(lán)色品指數(shù)無(wú)影響,說(shuō)明弱極性溶劑和非極性溶劑對(duì)誘發(fā)柚木變黃物質(zhì)的抽提無(wú)選擇性。

    圖2 抽提柚木試樣光照80 h 前后的明度指數(shù)Fig.2 Chromaticity L* of the extracted wood flour before and after 80 hours irradiation

    圖3 抽提柚木試樣光照80 h 前后的紅綠色品指數(shù)Fig.3 Chromaticity a* of the extracted wood flour before and after 80 hours irradiation

    圖5 為抽提和光照80 h 后的色品指數(shù)差值和總色差值。圖中正值表示色度指數(shù)的升高,負(fù)值表示色度指數(shù)的下降。從圖5 可以看出,乙醇和混合溶劑抽提導(dǎo)致柚木試樣的DL*增大較多,光照后的變化較小。表明乙醇和混合溶劑抽提掉了更多的在光照中易變色的有色物質(zhì),其中2:1 的苯-乙醇溶劑抽提的更完全。抽提過(guò)程對(duì)試樣的紅綠色品指數(shù)影響較小,其中乙醇的存在可以使得Da*為負(fù)值,表明乙醇可以抽提掉部分吸收紅色光補(bǔ)色光的化合物。相對(duì)于其他溶劑而言,混合溶劑苯-乙醇抽提的柚木試樣經(jīng)過(guò)光照處理后Da*增加更小,以1:1 和2:1 的苯-乙醇溶劑更為顯著,這表明1:1 和2:1 的苯-乙醇溶劑能抽提掉了更多的在光照下易發(fā)生結(jié)構(gòu)變化的使得紅綠色品指數(shù)增加的物質(zhì)。抽提對(duì)試樣的黃藍(lán)色品指數(shù)的影響較大,隨著極性溶劑和非極性溶劑抽提后Db*的減小,光照后Db*反而增大,表明極性溶劑和混合溶劑可以大量抽提掉同時(shí)光照后又大量產(chǎn)生某種使得b*增加的物質(zhì),這種物質(zhì)可能就是木質(zhì)素,木質(zhì)素有部分被苯-乙醇混合溶劑抽提出來(lái),而且經(jīng)過(guò)苯-乙醇混合溶劑抽提后在光照的作用下木質(zhì)素更容易降解,b*值增加從而使得黃藍(lán)色品指數(shù)增加,其中以2:1 苯-乙醇溶劑抽提光照的變化最為顯著。從圖5 可見(jiàn),柚木試樣經(jīng)過(guò)不同溶劑抽提處理后和進(jìn)一步光照處理后,總色差值DE都有顯著的增加,說(shuō)明溶劑抽提處理和進(jìn)一步光照處理都會(huì)顯著影響柚木材色,其中溶劑抽提對(duì)材色的影響較小,光照處理對(duì)材色的影響較大;單一溶劑抽提影響較小,混合溶劑抽提影響較大;不僅苯-乙醇混合溶劑抽提處理對(duì)柚木材色影響較多,而且苯-乙醇混合溶劑抽提試樣在進(jìn)一步光照處理后材色變化也很大,其中2:1 的苯-乙醇溶劑是最為合適的用于研究柚木光變色成分變化的溶劑。

    圖4 抽提柚木試樣光照80 h 前后的黃藍(lán)色品指數(shù)Fig.4 Chromaticity b* of the extracted wood flour before and after 80 hours irradiation

    3 結(jié)論與討論

    3.1 討 論

    柚木試樣抽提物中含有大量的有色物質(zhì)和誘發(fā)柚木光變色的物質(zhì),這些物質(zhì)對(duì)柚木試樣經(jīng)光處理后的色品指數(shù)變化有顯著的影響。用不同極性的溶劑抽提柚木試樣可以獲得不同的色差變化,因?yàn)槌樘崛芤旱臉O性不同,其含有的發(fā)色物質(zhì)和在光照下易變色物質(zhì)也不同,可用于指導(dǎo)調(diào)控柚木試樣在光照下的材色變化方向。由于木材光變色是一個(gè)復(fù)雜的光化學(xué)反應(yīng)過(guò)程,其中具體的分子機(jī)制和顏色調(diào)控方法尚不明確,因此之后我們將進(jìn)一步對(duì)柚木光誘導(dǎo)變色的反應(yīng)機(jī)理和材色調(diào)控技術(shù)進(jìn)行研究。

    3.2 結(jié) 論

    1)抽提物顏色和含量分析表明混合溶劑苯-乙醇抽提后溶液的顏色最深,且抽提物干物質(zhì)相對(duì)含量最高,說(shuō)明其抽提出的顯色物質(zhì)含量最多。

    2)柚木試樣經(jīng)抽提后可以增加柚木的L*,尤其是混合溶劑苯-乙醇抽提后L*增大最為顯著,表明混合溶劑抽提掉了大部分柚木細(xì)胞中的有色填充物質(zhì)。經(jīng)光照處理后,發(fā)現(xiàn)經(jīng)混合溶劑抽提后的柚木試樣L*增加很小,表明混合溶劑抽提掉的是柚木中大部分遇光易變色的有色物質(zhì),而2:1的苯-乙醇溶劑抽提的更完全。

    3)柚木試樣經(jīng)抽提后整體的a*變化不大,但乙醇的存在可以使得Da*為負(fù)值。經(jīng)光照處理后,所有a*值都迅速增加,混合溶劑1:1 和2:1 苯-乙醇抽提的柚木試樣經(jīng)過(guò)光照后Da*變化更小,表明1:1 和2:1 的苯-乙醇能抽提掉更多在光照下發(fā)生結(jié)構(gòu)改變使得紅綠色品指數(shù)增加的物質(zhì)。苯-乙醇抽提物是主要柚木試樣呈現(xiàn)紅色的物質(zhì)基礎(chǔ)。

    4)柚木試樣經(jīng)溶劑抽提后b*都減小,經(jīng)混合溶劑抽提后b*值最小,經(jīng)光照處理后,混合溶劑抽提的b*值反而增加較多,表明苯-乙醇抽提掉的在光照下容易發(fā)生結(jié)構(gòu)變化的物質(zhì)有可能就是木質(zhì)素,木質(zhì)素部分被苯-乙醇混合溶劑抽提出來(lái),抽提后光照作用下更容易發(fā)生降解從而呈現(xiàn)出更多黃色,其中以2:1 苯-乙醇溶劑抽提光照的變化最為顯著。弱極性溶劑和非極性溶劑對(duì)誘發(fā)柚木變黃物質(zhì)的抽提無(wú)選擇性。

    5)溶劑抽提處理和進(jìn)一步光照處理都會(huì)顯著影響柚木材色。相對(duì)而言,溶劑抽提對(duì)材色的影響較小,光照處理對(duì)材色的影響較大;單一溶劑抽提對(duì)材色影響較小,混合溶劑抽提影響較大;不僅苯-乙醇混合溶劑抽提處理對(duì)柚木材色影響較多,而且苯-乙醇混合溶劑抽提試樣在進(jìn)一步光照處理后材色變化也很大,其中2:1 的苯-乙醇溶劑是最為合適的用于研究柚木光變色成分變化的溶劑。

    圖5 柚木試樣抽提和光照后的色品指數(shù)差值Fig.5 Variations of the chromaticity parameters

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