微波等離子體對(duì)D101大孔樹脂表面改性初步研究的化學(xué)工程訓(xùn)練課程設(shè)計(jì)

吳宇瓊,吳成漢,付祥南,王嘉欣,李海峰,晉 梅,鄒琳玲,安 良

(江漢大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,湖北 武漢 430056)

化學(xué)工程訓(xùn)練是面向化學(xué)工程與工藝專業(yè)高年級(jí)學(xué)生開設(shè)的專業(yè)必修課程，訓(xùn)練學(xué)生查閱文獻(xiàn)資料，利用實(shí)訓(xùn)裝置，進(jìn)行某一產(chǎn)品生產(chǎn)或改性的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。完成實(shí)驗(yàn)操作、分析檢測(cè)、收集整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、分析討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果，撰寫實(shí)訓(xùn)報(bào)告，為勝任化工產(chǎn)品過程開發(fā)工作打下基礎(chǔ)?；瘜W(xué)工程訓(xùn)練是我國高校中一種新的實(shí)施工程教育的實(shí)踐教學(xué)模式，如何讓化學(xué)工程訓(xùn)練滿足工程認(rèn)證要求，符合OBE(Outcomes-Based Education)理念，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際，基于化工專業(yè)理論知識(shí)，選擇研究路線、設(shè)計(jì)可行的實(shí)驗(yàn)方案、搭建實(shí)驗(yàn)裝置、安全開展實(shí)驗(yàn)；正確采集整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行建模、分析、解釋，獲取合理有效結(jié)論；能熟練運(yùn)用專業(yè)術(shù)語準(zhǔn)確表達(dá)自己的觀點(diǎn)；發(fā)揮學(xué)生團(tuán)隊(duì)協(xié)作的能力，體現(xiàn)工程實(shí)踐教育理念和教學(xué)模式創(chuàng)新，一直是值得探討的問題。本文以化學(xué)工程訓(xùn)練中微波等離子體反應(yīng)實(shí)訓(xùn)裝置為例，說明學(xué)生如何完成本課程任務(wù)。

1 化學(xué)工程訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

由3～4人組成實(shí)訓(xùn)小組，在小組組長帶領(lǐng)下分工合作完成本次實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。通過團(tuán)隊(duì)合作，促進(jìn)學(xué)習(xí)，取長補(bǔ)短，增進(jìn)溝通、共同進(jìn)步。

1.1 文獻(xiàn)調(diào)研、提交可行實(shí)驗(yàn)方案

為了訓(xùn)練學(xué)生文獻(xiàn)調(diào)研、吸收消化資料的能力，學(xué)生需根據(jù)查閱的文獻(xiàn)資料，自行制定出一個(gè)與等離子體技術(shù)相關(guān)的主旨，寫一篇規(guī)范的文獻(xiàn)綜述。

文獻(xiàn)綜述定稿后，學(xué)生需進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，了解本室微波等離子體技術(shù)反應(yīng)設(shè)備的工藝結(jié)構(gòu)、工作原理、研究對(duì)象等，根據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研及本室設(shè)備工藝情況，討論并提交實(shí)驗(yàn)方案，由指導(dǎo)教師審核實(shí)驗(yàn)方案的可行性。培養(yǎng)學(xué)生批判思維、終身學(xué)習(xí)、團(tuán)隊(duì)合作能力。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

與傳統(tǒng)的化學(xué)反應(yīng)不同，在高激發(fā)態(tài)下的分子/原子的本性通常會(huì)發(fā)生改變，即使是較穩(wěn)定的惰性氣體在等離子體中也會(huì)被電離成離子，在電場(chǎng)加速的作用下，可以對(duì)其它分子/原子產(chǎn)生有效碰撞，促使這些分子/原子更多的被電離，處于激發(fā)態(tài)，從而提升氣體分子/原子的化學(xué)活性[1]。本實(shí)驗(yàn)就是利用放電氣體中發(fā)生的等離子體化學(xué)反應(yīng)對(duì)D101大孔樹脂進(jìn)行改性實(shí)驗(yàn)。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及藥品

1.3.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

微波等離子體化學(xué)反應(yīng)器(自制)；N2鋼瓶(武鋼氧氣氣瓶檢驗(yàn)廠)；TENSOR27 FTIR紅外光譜儀(德國BRUKE公司)；2XZ-2型 旋片式真空泵(浙江臺(tái)州求精真空泵有限公司)。

1.3.2 實(shí)驗(yàn)藥品

D101大孔吸附樹脂(東宏化工有限公司)

1.4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.4.1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)D101大孔吸附樹脂表面改性的影響

稱取一定量的D101大孔樹脂樣品，放入微波等離子體反應(yīng)室中，開啟總電源，打開冷卻水，開啟真空泵，系統(tǒng)抽真空至10～30Pa，關(guān)閉隔膜閥；通入氣體N2，通過氣體流量計(jì)控制氣體流量，設(shè)置微波功率為175W，維持"起弧"氣壓在600～900Pa之間，分別控制反應(yīng)時(shí)間為3,6,9min，討論反應(yīng)時(shí)間對(duì)D101大孔吸附樹脂表面改性的影響。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將微波功率調(diào)至零，關(guān)閉氣體流量計(jì)，打開隔膜閥抽真空，待設(shè)備冷卻后依次關(guān)閉真空泵、總電源、總氣源，冷卻水，打開放空閥，將實(shí)驗(yàn)樣品從反應(yīng)室中取出，待紅外光譜分析檢測(cè)。

1.4.2 微波功率對(duì)D101大孔吸附樹脂表面改性的影響

控制反應(yīng)時(shí)間為3min，分別調(diào)節(jié)微波功率至175，185，195W，討論微波功率對(duì)D101大孔吸附樹脂表面改性的影響；實(shí)驗(yàn)樣品從反應(yīng)室中取出，待紅外光譜分析檢測(cè)。

1.5 FTIR紅外光譜分析檢測(cè)

根據(jù)樣品選擇背景及測(cè)量背景譜圖；對(duì)待測(cè)樣品烘干，采用KBr壓片法制樣[2]，放入TENSOR27 FTIR紅外光譜儀的樣品室中對(duì)樣品結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，測(cè)量樣品譜圖；對(duì)所得譜圖進(jìn)行比較分析討論。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

2.1 反應(yīng)時(shí)間的影響紅外譜圖分析

空白樣的紅外光譜如圖1所示。經(jīng)分析，空白樣品在3000～3100cm-1的位置為芳環(huán)上C-H的伸縮振動(dòng)吸收峰；在1640～1675cm-1的位置為烯烴上的C=C吸收峰；在2850～3000cm-1的位置為C-H吸收峰；在3200～3500cm-1的位置為水分子間氫鍵O-H的伸縮振動(dòng)吸收峰。微波功率為175W，反應(yīng)時(shí)間分別為3,6,9min時(shí)，所得樣品的紅外譜圖如圖2、圖3、圖4所示。

由圖2、圖3、圖4與空白樣的譜圖1比較可以看出：反應(yīng)后3500cm-1的吸收峰消失不見，初步判斷為多孔樹脂中的水分減少。在2300cm-1處，出現(xiàn)s針狀的峰，為反應(yīng)后出現(xiàn)的C≡N，可知經(jīng)過等離子體反應(yīng)后，部分C鏈分子鍵斷裂，分子表面活性位增加，苯環(huán)上的π→π*發(fā)生電子躍遷，改性后的π→π*電子躍遷向低結(jié)合能處移動(dòng)，說明聚苯乙烯的化學(xué)環(huán)境發(fā)生了改變。據(jù)此，可以初步判斷改性后D101大孔吸附樹脂表面結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化。

2.2 微波功率的影響紅外譜圖分析

反應(yīng)時(shí)間為3min，微波功率分別為175W，185W，195W時(shí)，所得樣品的紅外譜圖見圖2、圖5、圖6所示。

圖1 空白樣紅外譜圖

圖2 反應(yīng)時(shí)間3min微波功率175W樣品紅外譜圖

圖3 反應(yīng)時(shí)間6min微波功率175W樣品紅外譜圖

圖4 反應(yīng)時(shí)間9min微波功率175W樣品紅外譜圖

圖5 反應(yīng)時(shí)間3min微波功率185W樣品紅外譜圖

圖6 反應(yīng)時(shí)間3min微波功率195W樣品紅外譜圖

由紅外光譜圖2、圖5、圖6可以看出，在反應(yīng)時(shí)間相同的情況下，改變微波功率，對(duì)于各吸收峰的存在位置沒有影響，也就是說D101大孔吸附樹脂化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)沒有變化。

3 報(bào)告撰寫、小組自評(píng)及小組答辯

化學(xué)工程訓(xùn)練成績?cè)u(píng)定由五部分構(gòu)成：文獻(xiàn)綜述及實(shí)驗(yàn)方案20%，實(shí)訓(xùn)操作20%，實(shí)訓(xùn)報(bào)告30%，小組自評(píng)10%、小組答辯20%。成績?cè)u(píng)定更注重過程評(píng)價(jià)沒有標(biāo)準(zhǔn)答案，只要學(xué)生能根據(jù)所學(xué)知識(shí)體系，對(duì)研究問題“自圓其說”，提升綜合素質(zhì)能力。

3.1 實(shí)訓(xùn)報(bào)告

為鍛煉學(xué)生組織、書寫能力；培養(yǎng)學(xué)生能基于所學(xué)專業(yè)理論基礎(chǔ)，分析問題、解決問題的能力。學(xué)生需提交一份按照畢業(yè)論文格式書寫的實(shí)訓(xùn)報(bào)告，包含中英文摘要及關(guān)鍵詞、緒論、正文、結(jié)論、參考文獻(xiàn)，也為大四的畢業(yè)論文打下基礎(chǔ)。

3.2 小組自評(píng)

每個(gè)小組需提交一份自評(píng)報(bào)告，附上每位小組成員在此次

實(shí)訓(xùn)中承擔(dān)的工作，小組長以公平公正原則，給每位組員打分并給出評(píng)語，鍛煉小組長在團(tuán)隊(duì)中的組織力、決策力及執(zhí)行力。

3.3 小組答辯

化學(xué)工程訓(xùn)練完成后，組織學(xué)生進(jìn)行小組答辯。學(xué)生需制作答辯PPT，先自述，然后回答教師及其他小組的提問，最后教師做出點(diǎn)評(píng)，并討論給出每組學(xué)生答辯成績?？疾閷W(xué)生語言表達(dá)能力、專業(yè)知識(shí)綜合應(yīng)用能力、思辨力。

4 教學(xué)效果反饋

此次化學(xué)工程訓(xùn)練課程設(shè)計(jì)使學(xué)生素質(zhì)得到了綜合訓(xùn)練。小組成員間為解決某個(gè)問題集思廣益、共同探討、協(xié)作、互助；培養(yǎng)了學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)，發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、討論問題、并最終解決問題的能力；啟發(fā)了學(xué)生獨(dú)立開發(fā)、研究問題的能力；創(chuàng)造了學(xué)生自主學(xué)習(xí)的機(jī)會(huì)、激發(fā)了終身學(xué)習(xí)的意識(shí)；讓學(xué)習(xí)不再拘泥于課本上的知識(shí)，而是進(jìn)一步提升學(xué)生源于課本、又高于課本的能力。