降低脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO2)中游離環(huán)氧乙烷的研究

洪玉倩 毛雪彬 徐坤華 黃 晴 洪 鄭

(贊宇科技集團股份有限公司，浙江杭州，310030)

環(huán)氧乙烷(Etllylene oxide)是結(jié)構(gòu)最簡單的環(huán)醚，分子式C2H4O，在低溫10.7℃以下時為無色透明液體，常溫常壓下為無色氣體，具有很好的水溶性。暴露在環(huán)氧乙烷氣體下，對眼、喉、鼻有刺激性。其性質(zhì)活潑，易燃有毒，是致癌物之一?？捎糜谏a(chǎn)減水劑單體、乙醇胺、非離子表面活性劑等[1-3]。

脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO2)，又名醇醚、醇乙氧基化物，是非離子型表面活性劑中發(fā)展最快、用量最大的品種。AEO2有優(yōu)良的生物降解性和低溫性能；不受水硬度的影響，更適于洗滌合成纖維，既可用于粉狀配方，又適用于液體洗滌劑配方；且價格低廉[4-6]。由環(huán)氧乙烷與脂肪醇等發(fā)生乙氧基化反應(yīng)，得到一系列乙氧基數(shù)不同的脂肪醇聚氧乙烯醚陰離子表面活性劑產(chǎn)品[7]。而原料中游離的環(huán)氧乙烷會直接影響磺化產(chǎn)品中二噁烷的生成[8]。因此，如何有效降低原料中的環(huán)氧乙烷是行業(yè)研究的重點。本文采用旋蒸法脫除脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO2)中的游離環(huán)氧乙烷，并通過單因素、正交設(shè)計優(yōu)化了工藝條件。

1 實驗儀器及試劑

1.1 實驗試劑

AEO2，工業(yè)級，贊宇科技集團股份有限公司。

1.2 實驗儀器

R210旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，瑞士BUCHI公司；6890氣相色譜儀，安捷倫科技股份有限公司。

2 實驗方法

用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，在不同的真空度、溫度和旋蒸時間條件下，脫除AEO2中的環(huán)氧乙烷。并用氣相色譜儀檢測樣品中脫除前后的環(huán)氧乙烷含量，得出不同條件下的環(huán)氧乙烷脫除率。

3 實驗結(jié)果與討論

3.1 單因素考察

用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，在不同真空度、溫度和旋蒸脫除時間條件下，考察對比不同條件下環(huán)氧乙烷的脫除率。

3.1.1 旋蒸脫除時間對脫除率的影響

在真空度0.03 MPa，溫度30℃的旋蒸條件下，考察不同的旋蒸脫除時間對脫除率的影響。由表1可知，在真空度為0.03 MPa，溫度30℃的條件下，隨著時間的增加，脫除率越高。當(dāng)旋蒸時間為4 h，環(huán)氧乙烷的脫除率最高。

3.1.2 旋蒸脫除真空度對脫除率的影響

在旋蒸時間1 h，溫度30℃的旋蒸條件下，考察不同的旋蒸真空度對脫除率的影響。由表2可知，在旋蒸時間1 h，溫度30℃的條件下，真空度增加，脫除率越高。當(dāng)真空度為0.10 MPa時，環(huán)氧乙烷的脫除率最高，達到60.54%。

表1 脫除時間對脫除率的影響

表2 真空度對脫除率的影響

3.1.3 旋蒸脫除溫度對脫除率的影響

在旋蒸時間1 h，真空度0.03 MPa旋蒸條件下，考察不同脫除溫度對脫除率的影響。由表3中結(jié)果可知，在旋蒸時間1 h，真空度0.03 MPa的條件下，脫除率隨著溫度的升高而增高。當(dāng)溫度為40℃時，環(huán)氧乙烷的脫除率最高。

表3 溫度對脫除率的影響

3.2 正交考察

根據(jù)單因素實驗結(jié)果，建立以脫除時間、溫度與真空度為考察因素，脫除率為考察指標(biāo)的三因素、四水平正交實驗表，見表4，并對正交實驗結(jié)果進行直觀分析，結(jié)果見表5。

從表5中可知，RC＞RA＞RB，即真空度對環(huán)氧乙烷脫除效果的影響最大，時間的影響次之，溫度的影響最小。均值Ki的大小反應(yīng)了該因素的不同水平對環(huán)氧乙烷脫除效果的影響，因此由表中數(shù)據(jù)可看出，因素實驗范圍內(nèi)最佳水平組合為A4B2C4，即用旋蒸法脫除AEO2中環(huán)氧乙烷的最佳條件為：旋蒸真空度0.10 MPa，時間5 h，溫度35℃。

表4 因素水平表

表5 正交實驗直觀分析表

由于最佳工藝參數(shù)為A4B2C4不在正交設(shè)計的16次實驗范圍內(nèi)，因而進行了驗證實驗。在該旋蒸條件進行3次脫除實驗，得出脫除率分別為99.78%、99.73%、99.75%。均超出了16組實驗中的最好結(jié)果，因此可認(rèn)為在旋蒸真空度0.10 MPa，時間5 h，溫度35℃條件下，用旋蒸法降低AEO2中游離環(huán)氧乙烷的效果最好。

4 結(jié)論

用旋蒸法脫除AEO2中游離的環(huán)氧乙烷，通過單因素、正交實驗優(yōu)化后，得到最佳的條件為：旋蒸真空度0.10 MPa，時間5 h，溫度35℃。該條件下，環(huán)氧乙烷的脫除率可達99.78%。