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    基于近紅外光譜的大豆油質(zhì)量快速檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用研究

    2020-03-06 16:34:30羅淑年張理博鄒汶蓉李忠華樸仁官王立琦于殿宇
    糧食與食品工業(yè) 2020年1期
    關(guān)鍵詞:酸值過(guò)氧化油脂

    羅淑年,張理博,鄒汶蓉,李忠華,樸仁官,王立琦,于殿宇,*

    1.九三集團(tuán)哈爾濱惠康食品有限公司 (哈爾濱 150010)

    2.東北農(nóng)業(yè)大學(xué) (哈爾濱 150030)

    3.綏化金龍油脂有限責(zé)任公司 (綏化 152000)

    4.浙江創(chuàng)譜科技有限公司 (臺(tái)州 318001)

    5.哈爾濱商業(yè)大學(xué) (哈爾濱 150028)

    大豆油是我國(guó)第一大食用油,大豆油主要由三脂肪酸甘油酯并含少量的生物活性物質(zhì)組成[1]。衡量食用油質(zhì)量的參數(shù)指標(biāo)很多,需要在生產(chǎn)過(guò)程中不斷檢測(cè)。目前,我國(guó)對(duì)油脂質(zhì)量的檢測(cè)方法主要還是采用傳統(tǒng)的化學(xué)方法,如檢測(cè)油脂酸價(jià)采用酸堿中和滴定,檢測(cè)過(guò)氧化值采用碘量法,檢測(cè)油脂中其他主要成分的方法包括氣相色譜法(GC)、薄層色譜法(TLC)、液相色譜法(HPLC)、氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)和毛細(xì)管電泳法(CE)等[2-3]。但是上述測(cè)定方法都存在一定的局限性,如需要復(fù)雜的樣品前處理,測(cè)定程序繁瑣,檢測(cè)速度慢,所需化學(xué)試劑多等問(wèn)題,因此,只適應(yīng)于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè),難以滿足現(xiàn)代加工過(guò)程對(duì)食用油質(zhì)量簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、現(xiàn)場(chǎng)化的檢測(cè)要求。

    近年來(lái),近紅外光譜分析技術(shù)在過(guò)程分析和工業(yè)控制領(lǐng)域快速崛起,其優(yōu)越性在于快速、低耗、無(wú)污染、試樣不需預(yù)處理,可滿足多元同時(shí)分析要求,更適于生產(chǎn)過(guò)程中品質(zhì)檢測(cè)和質(zhì)量控制[4]。利用近紅外光譜分析技術(shù)快速準(zhǔn)確檢測(cè)食品加工過(guò)程主要質(zhì)量參數(shù),可以克服傳統(tǒng)方法的諸多弊端,易于實(shí)現(xiàn)食品加工過(guò)程動(dòng)態(tài)監(jiān)控[5-6]。

    從檢索資料看,近紅外光譜分析在油脂檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用無(wú)論國(guó)內(nèi)還是國(guó)外都處于探索階段,在樣品的制備、模型穩(wěn)定性和傳遞性研究以及自動(dòng)分析等方面還有大量工作要做,遠(yuǎn)沒(méi)有達(dá)到實(shí)用程度。國(guó)外研究雖然起步較早,也檢索到歐美等國(guó)推出油品分析儀的報(bào)道,但在我國(guó)還沒(méi)有發(fā)現(xiàn)應(yīng)用案例。其原因主要是:首先,近紅外光譜分析由三個(gè)部分組成,即光譜儀器、光譜數(shù)據(jù)處理軟件和應(yīng)用樣品模型,缺一不可[7]。但被分析樣品會(huì)由于產(chǎn)地的不同而不同,國(guó)內(nèi)外的樣品通常存在一定差異,對(duì)參數(shù)指標(biāo)的要求也有所不同,因此進(jìn)口儀器的應(yīng)用模型一般不適合分析國(guó)內(nèi)樣品;其次,進(jìn)口儀器價(jià)格昂貴,售后技術(shù)服務(wù)費(fèi)用也往往超出我國(guó)大多數(shù)用戶的承受能力。通過(guò)對(duì)省內(nèi)幾大油脂加工企業(yè)調(diào)研發(fā)現(xiàn),雖然他們購(gòu)買了昂貴的近紅外光譜儀器,但因缺乏與之配套的分析校正模型并沒(méi)有在油脂快速檢測(cè)和質(zhì)量控制中發(fā)揮應(yīng)有的作用?;诖耍疚奶岢鲆源蠖褂椭饕|(zhì)量參數(shù)過(guò)氧化值和酸價(jià)為研究對(duì)象,以實(shí)現(xiàn)油脂加工過(guò)程在線監(jiān)測(cè)和調(diào)控為最終目的,開(kāi)展近紅外光譜分析在油脂檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)研究。

    本實(shí)驗(yàn)主要研究大豆油脂的過(guò)氧化值和酸值在近紅外光譜區(qū)域的特征吸收,優(yōu)選出大豆油過(guò)氧化值和酸值在近紅外光譜區(qū)域的特征吸收波段,建立大豆油脂過(guò)氧化值和酸值指標(biāo)模型和預(yù)測(cè)結(jié)果的分析,通過(guò)樣品的不斷補(bǔ)充和模型的繼續(xù)優(yōu)化,得到更好的模型和更加準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。

    1 材料與方法

    1.1 材料的選擇

    本研究所用油脂樣本均來(lái)自于油脂加工企業(yè),直接從大豆油脂加工生產(chǎn)線上收集了大量具有代表性的樣品。

    1.2 酸價(jià)和過(guò)氧化值的測(cè)定

    按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(GB/T5538—2005)采用碘量法測(cè)定了樣本過(guò)氧化值,按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(GB 5530—85)采用滴定法測(cè)定了樣本酸值。

    1.3 近紅外光譜的采集

    利用美國(guó)Thermo Nicolet公司Antaris傅里葉變換近紅外光譜儀對(duì)大豆油脂樣本進(jìn)行透射光譜掃描,掃描范圍4 000~12 000cm-1,分辨率4cm-1,樣品池采用直徑為8 mm的透明玻璃管,以空氣作參比,掃描次數(shù)64次,為減小光譜數(shù)據(jù)的測(cè)量誤差,每個(gè)樣本測(cè)量3次,再以三次的平均值作為最終的光譜值。

    1.4 模型的建立

    采用小波變換的方法對(duì)大豆油脂樣本近紅外光譜進(jìn)行消噪處理,最后,將小波去噪后重構(gòu)光譜的PLS模型預(yù)測(cè)結(jié)果同小波變換前原始光譜及其它幾種常規(guī)譜圖預(yù)處理光譜PLS模型預(yù)測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 油脂樣本近紅外光譜

    近紅外光譜分析技術(shù)是一種間接分析技術(shù),首先要收集一定數(shù)量的有代表性的樣品,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定其組分的參考數(shù)據(jù),并采集樣品的近紅外光譜,大豆油脂樣本近紅外光譜如圖1所示。

    圖1 大豆油脂近紅外光譜圖

    根據(jù)實(shí)際分子基頻譜帶的分布可推知,在近紅外光譜區(qū)占主導(dǎo)地位的只能是那些與氫原子有關(guān)的官能團(tuán),即C-H、O-H、N-H、S-H 等的伸縮振動(dòng)所形成的倍頻、合頻吸收譜帶。從大豆油脂樣品的原始吸收近紅外光譜圖中可以看出,在8 285、7 185、7 100、5 829和5 767 cm-1有強(qiáng)烈吸收峰,在4800-4540cm-1處有小的吸收帶,在8 285cm-1處吸收峰是-CH 結(jié)構(gòu)振動(dòng)的疊加,在5 829和5 767 cm-1處的吸收峰是-CH3、-CH2和-HC=CH 結(jié)構(gòu)的振動(dòng)吸收[8]。這些基團(tuán)的吸收頻譜表征了大豆油脂的化學(xué)組成,因此,根據(jù)這些基團(tuán)的近紅外吸收頻譜出現(xiàn)的具體位置、吸收強(qiáng)度等信息特征,對(duì)大豆油脂的過(guò)氧化值和酸價(jià)作定量分析是可行的。

    2.3 模型的建立與評(píng)價(jià)

    隨著近紅外光譜儀器的發(fā)展,人們可以采集到包含上千個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)的光譜數(shù)據(jù),這些光譜信息之間存在多重相關(guān)性,全譜波長(zhǎng)信噪比低,模型計(jì)算量大,計(jì)算過(guò)程繁瑣,導(dǎo)致預(yù)測(cè)精度降低,而且不同基團(tuán)的近紅外吸收特性不同,某些波段沒(méi)有目標(biāo)組分的吸收,波長(zhǎng)冗余現(xiàn)象嚴(yán)重??紤]到近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用時(shí),必須保證所分析樣品的光譜維數(shù)與建模中所采用的光譜數(shù)據(jù)維數(shù)一致,隨著波長(zhǎng)變量的增加,不僅會(huì)提高模型傳遞的難度,而且會(huì)增加專用分析儀器的硬件成本。通過(guò)特定方法從得到的譜圖中篩選出對(duì)建模影響較大的特征波段,在簡(jiǎn)化模型的同時(shí)可以提高模型的穩(wěn)健性,有利于性價(jià)比高的專用近紅外光譜儀器的開(kāi)發(fā),對(duì)近紅外光譜分析技術(shù)的應(yīng)用和推廣具有很高的實(shí)用價(jià)值。

    模型建立后要利用一定數(shù)量的已知參考數(shù)據(jù)的預(yù)測(cè)集樣品對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證,并通過(guò)統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法對(duì)模型進(jìn)行評(píng)估,模型只有通過(guò)驗(yàn)證后,才能用于測(cè)定未知樣品[9]。在使用模型時(shí),需要經(jīng)常對(duì)模型進(jìn)行維護(hù)。為了選取建模效果最好的特征波段,選取幾個(gè)不同特征吸收波段分別建立大豆油脂過(guò)氧化值和酸值的PLS回歸模型,直接根據(jù)預(yù)測(cè)集決定系數(shù)R2和均方根誤差RMSEP大小衡量模型質(zhì)量,以選擇出最佳建模波段[10]。波段選擇結(jié)果如表1所示。

    指標(biāo) 波段/cm-1 9 000過(guò)氧化值4 500~5 000 5 300~6 200 6 700~7 500 8 000~8 900 4 500~R2 0.970 1 0.956 8 0.964 8 0.959 7 0.978 8 RMSEP 0.661 0 0.793 9 0.717 1 0.767 6 0.532 8酸值 R2 0.975 4 0.506 3 0.967 7 0.564 8 0.971 2 RMSEP 0.106 5 0.477 6 0.122 2 0.518 0 0.115 4

    由表1可以看出,對(duì)于過(guò)氧化值,利用4 500~9 000 cm-1包含全部特征吸收峰的全譜建模效果最好,決定系數(shù)達(dá)到0.978 8,預(yù)測(cè)均方根誤差為0.532 8,因此選擇4 500~9 000 cm-1波段為大豆油脂過(guò)氧化值特征波段。對(duì)于酸值來(lái)說(shuō),利用4 500~5 000 cm-1波段建模預(yù)測(cè)效果最好,決定系數(shù)R2為0.975 4,預(yù)測(cè)誤差均方根RMSEP為0.106 5,因此選擇4 500~5 000 cm-1波段為大豆油脂酸值特征波段[11]。

    近紅外光譜儀掃描過(guò)程中,由于受到各種外界因素干擾,如樣本物理狀態(tài)、光的散射、雜散光、近紅外光譜儀器響應(yīng)等,得到的原始光譜中往往攜帶一些與待測(cè)樣本性質(zhì)無(wú)關(guān)的干擾信息。另外,近紅外光譜區(qū)主要是由含氫基團(tuán)的倍頻和合頻的吸收峰組成。該譜區(qū)內(nèi)吸收強(qiáng)度較弱,譜峰重疊嚴(yán)重,要獲得高信噪比,低背景干擾的光譜信號(hào)用于建模,對(duì)原始光譜進(jìn)行消噪、濾波等數(shù)字信號(hào)處理是十分必要的[12]。

    預(yù)處理方法過(guò)氧化值 酸值R2 RMSEP RSD/% R2 RMSEP RSD/%336平 滑 0.963 3 0.247 1 3.649 0.990 3 0.071 1 4.230 Normalization 0.989 6 0.246 0 3.633 0.986 8 0.083 0 4.938 SNV 0.991 4 0.245 8 3.629 0.988 5 0.077 3 4.598一 階 導(dǎo) 數(shù) 0.969 9 0.247 4 3.653 0.991 5 0.066 5 3.956小波變換 0.993 8 0.237 9 3.513 0.984 6 0.061 0 3.原始譜圖 0.978 8 0.532 8 7.866 0.975 4 0.106 5 6.629

    由表2可以看出,采用不同方法預(yù)處理后,模型精度都得到不同程度提高,但去噪效果最好的還是小波變換,預(yù)測(cè)精度高于原始光譜和其它光譜預(yù)處理方法,大豆油過(guò)氧化值預(yù)測(cè)模型決定系數(shù)R2達(dá)到0.993 8,預(yù)測(cè)誤差均方根RMSEP為0.237 9,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 為3.513%,而大豆油酸值預(yù)測(cè)模型決定系數(shù)R2達(dá)到0.993 6,預(yù)測(cè)誤差均方根RMSEP為0.061 0,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 為3.629%。通過(guò)以上研究,驗(yàn)證了近紅外光譜分析中數(shù)據(jù)預(yù)處理的必要,同時(shí)也證明了小波去噪在油脂酸價(jià)近紅外光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理中的優(yōu)越性[13]。圖2 分別給出了大豆油脂過(guò)氧化值和酸值的預(yù)測(cè)結(jié)果。

    圖2 模型的預(yù)測(cè)結(jié)果

    3 結(jié)論

    將近紅外光譜分析技術(shù)應(yīng)用于大豆油脂主要指標(biāo)的檢測(cè),分析了大豆油過(guò)氧化值和酸值在近紅外光譜區(qū)域的特征吸收,優(yōu)選出大豆油過(guò)氧化值和酸值在近紅外光譜區(qū)域的特征吸收波段,建立大豆油過(guò)氧化值和酸值預(yù)測(cè)模型,并采用不同的預(yù)處理方法對(duì)光譜進(jìn)行去噪以提高預(yù)測(cè)精度,優(yōu)化后的模型預(yù)測(cè)值與化學(xué)分析值相近,預(yù)測(cè)誤差均在5%以內(nèi),且可滿足多元同時(shí)分析要求。因此近紅外光譜分析提供了簡(jiǎn)單、有效的快速檢測(cè)方法。

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