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    α-Al2O3納米粒子拋光漿料穩(wěn)定性及其對(duì)藍(lán)寶石拋光性能的影響

    2020-03-04 04:04:58張曼張啟凱鄒蘭梅所世興于少明
    表面技術(shù) 2020年2期
    關(guān)鍵詞:硅溶膠藍(lán)寶石漿料

    張曼,張啟凱,鄒蘭梅,所世興,于少明

    (1.合肥工業(yè)大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院,合肥 230009;2.淄博金紀(jì)元有限公司,山東 淄博 255086)

    藍(lán)寶石具有高硬度[1](莫氏硬度9)、優(yōu)異的耐腐蝕性以及良好的光學(xué)和力學(xué)性能,因此廣泛應(yīng)用于固態(tài)激光器、精密抗摩擦軸承、紅外窗口、半導(dǎo)體芯片基板等高科技領(lǐng)域[2-3]。隨著光電子技術(shù)的飛速發(fā)展,對(duì)藍(lán)寶石表面質(zhì)量的要求明顯提高,降低藍(lán)寶石表面粗糙度變得越來(lái)越重要[4]。化學(xué)機(jī)械拋光(Chemical Mechanical Polishing,CMP)被視為最先進(jìn)的平面化技術(shù)之一,用于在各種材料上實(shí)現(xiàn)原子級(jí)超光滑表面的加工[5]。采用化學(xué)機(jī)械拋光對(duì)藍(lán)寶石表面的平整加工成為研究熱點(diǎn)。

    磨料的種類、硬度、粒徑大小、分散性等對(duì)CMP性能起著至關(guān)重要的作用[6]。目前應(yīng)用于藍(lán)寶石的拋光磨料有 SiO2[7-10]、α-Al2O3[11-12]、CeO2[13]、MgO[2]等,其中α-Al2O3由于其高硬度,在藍(lán)寶石磨料中受到關(guān)注。Zhu等[10]研究了 α-Al2O3、poly-diamond、mono-diamond三種氧化鋁系磨料對(duì)藍(lán)寶石的拋光效果,結(jié)果表明,α-Al2O3磨料對(duì)藍(lán)寶石的拋光效果最佳。雖然以α-Al2O3作磨料的拋光液的研究已取得很大進(jìn)步,但在實(shí)際使用中,由于α-Al2O3分散性差,使得其拋光漿料不穩(wěn)定,易產(chǎn)生大顆粒沉淀,進(jìn)而導(dǎo)致拋光劃痕等問(wèn)題產(chǎn)生[14]。為解決該問(wèn)題,雷紅等[15]使用聚甲基丙烯酸(PMAA)對(duì) α-Al2O3粒子表面進(jìn)行接枝改性,改性后,α-Al2O3磨料的分散穩(wěn)定性得到了較大的改善,并且降低了拋光表面的粗糙度。但由于改性后的α-Al2O3表面被有機(jī)物包覆,使得其表面硬度降低,也造成了材料去除速率降低。

    綜上所述,提高α-Al2O3的分散穩(wěn)定性,又不降低其表面硬度,對(duì)硬度較大的藍(lán)寶石拋光有利。受到硅溶膠能提高Al2O3陶瓷漿料穩(wěn)定性的啟發(fā)[16],本文將 α-Al2O3分散在硅溶膠介質(zhì)中,探討不同條件對(duì)α-Al2O3漿料分散穩(wěn)定性的影響,分析α-Al2O3漿料分散穩(wěn)定性與其對(duì)藍(lán)寶石拋光性能的關(guān)系,同時(shí)為α-Al2O3拋光漿料的工程應(yīng)用提供合理的參考。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料和儀器

    實(shí)驗(yàn)所用材料和儀器有:α-Al2O3(400 nm);硅溶膠;硫酸鈰,分析純;藍(lán)寶石(直徑 50.8 mm);精密研磨拋光機(jī)(UNIPOL-802)。

    1.2 方法

    參考文獻(xiàn)[17]制取不同粒徑的硅溶膠。參考文獻(xiàn)[18]中的方法,做少許修改,制備氧化鈰溶膠,具體過(guò)程如下:取一定量CeSO4·4H2O溶于水中,配制成溶液 A;取 0.01%(溶液 A中的質(zhì)量分?jǐn)?shù))的 PVA于 90 ℃水浴中,攪拌 2 h,全溶后,冷卻至室溫,邊攪拌邊滴入溶液 A,用氨水(6 mol/L)調(diào)節(jié)體系pH值至9~10,制得0.02%的氧化鈰溶膠。

    將一定量的α-Al2O3粉體投入到H2O、氧化鈰溶膠、硅溶膠等分散介質(zhì)中,用5%的NaOH溶液調(diào)節(jié)體系pH值,攪拌均勻即得拋光漿料。

    參考文獻(xiàn)[19]并根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件做適當(dāng)修改,進(jìn)行拋光實(shí)驗(yàn),方案如下:采用沈陽(yáng)科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司生產(chǎn)的UNIPOL-802型精密研磨拋光機(jī),拋光工件選用藍(lán)寶石晶片,拋光壓力為18.6 kPa,下盤(pán)轉(zhuǎn)速為150 r/min,拋光漿料流速為120 mL/min,拋光時(shí)間為45 min,選用沈陽(yáng)科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司生產(chǎn)的黃色聚氨酯拋光墊。

    1.3 樣品檢測(cè)與表征

    采用掃描電鏡(SU8020,日本日立公司)對(duì)α-Al2O3形貌進(jìn)行觀察。采用 X射線衍射(D/MAX2500V,日本理學(xué)制造公司)對(duì)α-Al2O3進(jìn)行物相分析。采用Zeta電位儀(Nano-ZS90,英國(guó)馬爾文公司)對(duì)漿料中 α-Al2O3的分散穩(wěn)定性進(jìn)行分析。采用精密天平(AUY220,日本島津電子公司)稱取藍(lán)寶石拋光前后質(zhì)量差,對(duì)材料去除率進(jìn)行分析。采用原子力顯微鏡(Dimension,德國(guó)布魯克公司)對(duì)藍(lán)寶石表面粗糙度進(jìn)行表征。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 物相分析

    Al2O3、硅溶膠、氧化鈰溶膠的XRD圖如圖1所示。圖1a樣品的特征峰為α-Al2O3的特征峰(JCPDS NO.43-1484),其峰強(qiáng)度高且峰型窄,表明該α-Al2O3結(jié)晶度好。圖1b樣品的特征峰為SiO2特征峰(JCPDS NO.45-1374),說(shuō)明硅溶膠中的Si以SiO2形式存在。圖1c樣品的特征峰為CeO2特征峰(JCPDS NO.21-0136),強(qiáng)度弱,且寬化嚴(yán)重,說(shuō)明氧化鈰溶膠中的 Ce以CeO2形式存在,且該 CeO2結(jié)晶度較差,呈無(wú)定型相態(tài)。

    2.2 α-Al2O3的表面形貌

    α-Al2O3的SEM形貌如圖2所示。由圖2可知,α-Al2O3形貌不規(guī)則,粒徑約400 nm,分散性差,且有團(tuán)聚現(xiàn)象。

    2.3 不同分散介質(zhì)對(duì)漿料穩(wěn)定性及藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光的影響

    不同分散介質(zhì)的拋光漿料在12 h后沉降情況如圖3所示。由圖3可知,分別以水、硅溶膠、氧化鈰溶膠為分散介質(zhì)的拋光漿料在12 h后,沉降程度明顯不同。以水為分散介質(zhì)時(shí),沉降嚴(yán)重,漿料穩(wěn)定性差。以氧化鈰溶膠為分散介質(zhì)時(shí),沉降程度次之。以硅溶膠作分散介質(zhì)時(shí),沉降程度最弱,即以硅溶膠為分散介質(zhì)時(shí),漿料分散效果最好。

    Zeta電位與分散介質(zhì)的關(guān)系如圖4所示。Zeta電位絕對(duì)值越小,表示體系穩(wěn)定性越差,反之則體系越穩(wěn)定[20]。當(dāng)分散介質(zhì)為 H2O時(shí),Zeta電位較低,體系穩(wěn)定性較差,α-Al2O3團(tuán)聚嚴(yán)重。分散介質(zhì)為硅溶膠時(shí),Zeta電位最大,體系穩(wěn)定性較好。當(dāng)分散介質(zhì)為氧化鈰溶膠時(shí),Zeta電位介于前二者之間,分散穩(wěn)定性也介于二者之間。Zeta電位反映的漿料穩(wěn)定性趨勢(shì)與沉降趨勢(shì)基本一致。

    7.5%的 α-Al2O3分散于不同介質(zhì)制成的 pH值為10的拋光漿料,對(duì)藍(lán)寶石拋光去除速率及表面粗糙度的影響如圖5所示。由圖5可知,α-Al2O3分散在水中時(shí)的拋光去除速率最低;分散于0.02%氧化鈰溶膠中時(shí),材料去除率有所提高;分散于0.02%硅溶膠中時(shí),材料去除率最高。這是因?yàn)橐运鞣稚⒔橘|(zhì)時(shí),α-Al2O3磨料由于靜電力等作用,發(fā)生團(tuán)聚、聚沉等現(xiàn)象,使得拋光磨料數(shù)量降低,所以材料去除速率較低,且拋光后藍(lán)寶石表面粗糙度大。以氧化鈰溶膠作分散介質(zhì)時(shí),漿料的分散穩(wěn)定性得以提高,較多的磨料參與到藍(lán)寶石的拋光中,使其材料去除速率增加,表面粗糙度也有改善。當(dāng)以硅溶膠作分散介質(zhì)時(shí),由于硅溶膠對(duì)α-Al2O3具有穩(wěn)定作用[16],所以體系穩(wěn)定性較高,且體系內(nèi) SiO2研磨成分與藍(lán)寶石發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成硬度較低的 Al2Si2O7[8],加速了后續(xù)的研磨移除過(guò)程,有效地促進(jìn)了藍(lán)寶石的材料去除速率,并降低了藍(lán)寶石的表面粗糙度。綜上所述,選擇0.02%的硅溶膠作分散介質(zhì)最佳。

    2.4 pH值對(duì)漿料穩(wěn)定性及藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光的影響

    不同pH值的拋光漿料在12 h后的沉降情況如圖6所示。由圖6可以看出,當(dāng)pH值小于10時(shí),隨著pH值的增加,拋光漿料的分散穩(wěn)定性逐漸增強(qiáng)。在pH值等于10時(shí),分散穩(wěn)定性最好。繼續(xù)增加pH值,漿料穩(wěn)定性呈下降趨勢(shì)。

    Zeta電位與pH值的關(guān)系如圖7所示。由圖7可知,當(dāng)pH值為 7~9時(shí),α-Al2O3的 Zeta電位呈現(xiàn)微弱的增加,即漿料的穩(wěn)定性隨pH值增加,無(wú)明顯變化。當(dāng)pH值為10時(shí),Zeta電位絕對(duì)值達(dá)到最大,此刻α-Al2O3的穩(wěn)定性最佳。當(dāng)pH值繼續(xù)增大,Zeta電位呈現(xiàn)下降的趨勢(shì),即漿料穩(wěn)定性變差。該趨勢(shì)同“圖6”現(xiàn)象一致。

    7.5%的 α-Al2O3分散于硅溶膠中,不同 pH值的拋光漿料對(duì)藍(lán)寶石拋光去除速率及表面粗糙度的影響如圖8所示。在pH值較低時(shí),機(jī)械摩擦高于化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致材料去除速率低,且表面粗糙度較高。當(dāng)pH值達(dá)到10時(shí),體系的穩(wěn)定性增加,機(jī)械作用同化學(xué)反應(yīng)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,即堿液在藍(lán)寶石表面反應(yīng)生成的硬度軟的Al(OH)3及時(shí)被Al2O3磨料機(jī)械移除,使得材料去除速率較高,且拋光后的藍(lán)寶石表面較光滑。當(dāng)pH值為11時(shí),體系的堿性過(guò)強(qiáng),化學(xué)反應(yīng)較快,獲得了較高的材料去除速率,但過(guò)高的pH值加深了藍(lán)寶石的表面腐蝕,導(dǎo)致其表面粗糙度大,且拋光漿料過(guò)強(qiáng)的堿性對(duì)拋光設(shè)備腐蝕較大[20],不宜采用。綜上所述,選用pH值為10的拋光漿料。

    2.5 α-Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)漿料穩(wěn)定性及藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光的影響

    不同Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的拋光漿料在12 h后的沉降情況如圖9所示。從圖9中可看出,拋光漿料的α-Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤10.0%時(shí),分散層濃度較低。當(dāng)α-Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)>12.5%時(shí),分散層濃度無(wú)明顯變化。

    不同濃度的α-Al2O3對(duì)藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光的影響如圖10所示。由圖10可知,質(zhì)量分?jǐn)?shù)由7.5%增至10.0%時(shí),材料去除速率增高。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.0%時(shí),材料去除速率達(dá)到峰值,且表面粗糙度最低。這是因?yàn)殡S著α-Al2O3濃度的增加,參與到拋光中的磨料增多,機(jī)械研磨作用增強(qiáng),能及時(shí)除去化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的軟化層,達(dá)到化學(xué)腐蝕同機(jī)械研磨的動(dòng)態(tài)平衡。從10.0%增加至17.5%時(shí),材料去除速率卻呈現(xiàn)出下降的趨勢(shì)??赡芤?yàn)棣?Al2O3的濃度過(guò)大,粒子間相互碰撞機(jī)率增大,產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象,使得拋光液不穩(wěn)定,造成藍(lán)寶石的表面粗糙度逐漸增大,且材料去除率下降的現(xiàn)象。綜上所述,選擇α-Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)10.0%。

    2.6 硅溶膠濃度對(duì)漿料穩(wěn)定性及藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光的影響

    不同硅溶膠濃度的拋光漿料在12 h后的沉降情況如圖11所示。由圖11可以看出,硅溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%時(shí),拋光漿料的穩(wěn)定性最好。在其他濃度時(shí),拋光漿料的穩(wěn)定性相對(duì)稍差。Zeta電位與硅溶膠濃度的關(guān)系如圖12所示。由圖12可知,在硅溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%時(shí),Zeta電位絕對(duì)值小,體系穩(wěn)定性差。當(dāng)硅溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.01%增加至0.02%時(shí),Zeta電位的絕對(duì)值呈現(xiàn)出明顯的升高趨勢(shì),體系的穩(wěn)定性逐漸增大。當(dāng)溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.02%時(shí),隨著硅溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,Zeta電位的絕對(duì)值降低,漿料穩(wěn)定性下降。該趨勢(shì)和圖11所示的漿料沉降規(guī)律基本一致。

    不同硅溶膠濃度對(duì)藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光的影響如圖13所示。由圖13可知,在硅溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%時(shí),Zeta電位絕對(duì)值小,穩(wěn)定性差,導(dǎo)致材料去除速率降低,表面粗糙度大。硅溶膠過(guò)少時(shí),不能有效地分散α-Al2O3的大顆粒,α-Al2O3仍存在部分團(tuán)聚,所以材料去除速率較低。當(dāng)硅溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.01%增加至0.02%時(shí),Zeta電位的絕對(duì)值呈現(xiàn)出明顯的升高趨勢(shì),藍(lán)寶石的材料去除速率也在0.02%達(dá)到峰值,且藍(lán)寶石的表面粗糙度達(dá)到最低值。隨著硅溶膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,Zeta電位的絕對(duì)值降低,漿料黏度也逐漸增加,使得拋光漿料在拋光過(guò)程中流速減慢,降低了α-Al2O3的機(jī)械研磨作用,所以材料去除速率呈現(xiàn)出下降的趨勢(shì),表面粗糙度亦逐漸變大。綜上所述,選擇0.02%的硅溶膠作為漿料的分散介質(zhì)較好。

    2.7 硅溶膠粒徑對(duì)漿料穩(wěn)定性及藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光的影響

    不同硅溶膠粒徑的拋光漿料在12 h后的沉降情況如圖14所示。從圖14中可以看出,隨著硅溶膠粒徑增大,拋光漿料的穩(wěn)定性逐漸下降。Zeta電位與硅溶膠濃度的關(guān)系如圖15所示。由圖15可知,隨著藍(lán)寶石粒徑的增加,Zeta電位的絕對(duì)值呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)。同圖14呈現(xiàn)的趨勢(shì)一致,即隨著硅溶膠粒徑增大,漿料穩(wěn)定性變差。

    不同粒徑的硅溶膠對(duì)藍(lán)寶石拋光性能的影響如圖16所示。由圖16可知,隨著粒徑的增大,藍(lán)寶石的材料去除速率逐漸變小,表面粗糙度逐漸增大。因?yàn)楣枞苣z和藍(lán)寶石發(fā)生固-固化學(xué)反應(yīng),生成Al2Si2O7,而粒徑小的SiO2與藍(lán)寶石反應(yīng)所需活化能較低,所以反應(yīng)速率高[8]。同樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硅溶膠中,所含小粒徑SiO2個(gè)數(shù)較多,即更多的SiO2顆粒參與到化學(xué)反應(yīng),所以粒徑較小的 SiO2在藍(lán)寶石去除速率上體現(xiàn)出優(yōu)勢(shì)。粒徑較小的硅溶膠的分散穩(wěn)定性更好,使得拋光漿料更穩(wěn)定,對(duì)藍(lán)寶石表面粗糙度較友好。綜上所述,粒徑為5 nm的硅溶膠對(duì)拋光漿料的穩(wěn)定性及對(duì)藍(lán)寶石的拋光性能好。

    2.8 最佳條件拋光前后藍(lán)寶石表面形貌

    在磨料 α-Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10.0%,硅溶膠粒徑為5 nm,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%,體系pH值為10,攪拌30 min的實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)藍(lán)寶石進(jìn)行拋光。藍(lán)寶石拋光前后的表面AFM圖如圖17所示。在最佳條件下,藍(lán)寶石的材料去除速率為15.16 nm/min,表面粗糙度由拋光前的0.992 nm降低至0.272 nm。

    3 結(jié)論

    1)硅溶膠作分散介質(zhì)的α-Al2O3拋光漿料與氧化鈰溶膠或水作分散介質(zhì)的拋光漿料相比,其分散穩(wěn)定性以及對(duì)藍(lán)寶石的拋光性能均有較大提升。分散介質(zhì)硅溶膠粒徑越小,對(duì)α-Al2O3拋光漿料穩(wěn)定性越好,且對(duì)藍(lán)寶石的拋光效果越好。

    2)實(shí)驗(yàn)確定了拋光漿料的最佳配制條件為:10.0%的α-Al2O3、0.02%粒徑為5 nm的硅溶膠、pH值為 10。該條件下的拋光漿料穩(wěn)定性較好,且對(duì)藍(lán)寶石的拋光性能好。通過(guò)不同條件下拋光漿料穩(wěn)定性及對(duì)藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光影響的考察,得出拋光漿料穩(wěn)定性與其對(duì)藍(lán)寶石的拋光性能呈正相關(guān)的結(jié)論。

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