氣相色譜分析中進樣口溫度對三氯殺螨醇響應(yīng)的影響①

何繼東

（安徽省阜陽市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心 安徽阜陽 236000）

三氯殺螨醇（Dicofol），又名開樂散。中文別名：1，1-二（對氯苯基）-2，2，2-三氯乙醇，屬于廣譜性殺螨劑，用于防治蔬菜、棉花、果樹、花卉多種害螨，對成螨、幼若螨與卵均有效，是我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中常用的除螨劑。

1 方法與材料

1.1 材料

1.1.1 儀器與設(shè)備

Agilent 6890N氣相色譜儀（美國Agilent公司），配備ECD檢測器；色譜柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 um毛細柱）。

1.1.2 試劑與標準物質(zhì)

正己烷為色譜純，三氯殺螨醇（Dicofol）農(nóng)藥標準品濃度為1 000 μg/mL，購于農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境科研監(jiān)測所。取0.2 mL上述農(nóng)藥標準液于10 mL容量瓶中，用正己烷定容，配制成質(zhì)量濃度均為2 mg/L的儲備液，貯存在4 ℃冰箱中備用。由此儲備液稀釋得到0.1 mg/L標準工作液。

1.2 方法

1.2.1 進樣口溫度

設(shè)置進樣口溫度從300 ℃起，以10 ℃為階梯遞減至180 ℃。

1.2.2 其他色譜條件

載氣：高純氮氣（99.999%）；載氣流量：1.2 mL/min；隔墊吹掃3.0 mL/min；尾吹58.8 mL/min ；檢測器：ECD，檢測器溫度320 ℃；進樣方式：分流自動進樣，比例為10∶1；控制模式：恒定流量；升溫程序：90 ℃保持1 min，以20 ℃/min升到210 ℃保持5 min，以30 ℃/min升到260 ℃保持3 min，以 30 ℃ /min升到 310 ℃保持 3 min；進樣量 1.0 μL[1-2]。

2 結(jié)果與分析

三氯殺螨醇在氣相條件下很不穩(wěn)定，容易熱解成二氯二苯甲酮（DBP），但分解率不確定，易造成定量檢測誤差，見圖1。

圖1 進樣口溫度250 ℃時三氯殺螨醇熱解峰（11.470 min）與本體峰（16.394 min）色譜圖

因三氯殺螨醇在較高溫度下會發(fā)生分解，所以進樣口溫度對峰形與峰面積有較大的影響[3]。本試驗使用濃度為2、0.1 mg/L的三氯殺螨醇標準工作液，研究不同進樣口溫度對高濃度與低濃度三氯殺螨醇在氣相色譜上響應(yīng)的影響見圖2、圖3。

圖2 2 mg/L高濃度時本體峰與熱解峰的響應(yīng)

圖3 0.1 mg/L低濃度時本體峰與熱解峰的響應(yīng)

由于三氯殺螨醇的沸點為225 ℃，當進樣口溫度低于240 ℃時，會導致樣品不能完全氣化，三氯殺螨醇本體峰色譜響應(yīng)則不穩(wěn)定，熱解峰色譜響應(yīng)較小，并出現(xiàn)峰展寬與拖尾現(xiàn)象，見圖4。當進樣口溫度高于240 ℃時，2 mg/L高濃度本體峰與熱解峰的響應(yīng)都較穩(wěn)定，但本體峰響應(yīng)值基本是熱解峰的2倍，0.1 mg/L低濃度本體峰的響應(yīng)也較穩(wěn)定，而熱解峰響應(yīng)值則隨著進樣口溫度的升高顯著增加，進樣口溫度為280 ℃時，熱解峰響應(yīng)值是本體峰的5.5倍。

圖4 進樣口溫度200 ℃時三氯殺螨醇的熱解峰展寬與拖尾

3 結(jié)論

通過不同的進樣口溫度分析高濃度與低濃度三氯殺螨醇標準物質(zhì)，驗證了氣相色譜分析中進樣口的溫度對三氯殺螨醇響應(yīng)的影響。