移液器檢定中常見技術(shù)問題與解決方法研究

(寧德市計(jì)量所，福建 寧德 352100)

1 對移液器的簡要認(rèn)知

移液器是一種用于定量轉(zhuǎn)移液體的器具。移液器一般分為2種，包括定量移液器和可調(diào)移液器，通常用于移取少量或者微量的液體。一般廠家對于移液器的選擇，更加注重移液器本身是否具有準(zhǔn)確性和重復(fù)利用性，因此，對于用戶而言，移液器在使用前的檢定是非常重要的。另外，在日常使用過程中，操作頻繁或者操作維護(hù)不當(dāng)都會(huì)導(dǎo)致移液器示數(shù)不準(zhǔn)，檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差，不僅影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，同時(shí)還會(huì)減少器具的使用壽命。因此，對于該類量出式量具需要嚴(yán)格按照國家計(jì)量檢定規(guī)程對其進(jìn)行定期檢定，以此保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。

一般對于移液器通用技術(shù)的考慮主要包括外觀、活塞、調(diào)節(jié)器、吸液嘴和密合性5個(gè)部分。對于移液器塑料外殼，要注重其對平整度和光滑度的要求，另外對金屬表層要重視其有無脫落、銹蝕和起層的問題。其次，移液器還需要標(biāo)示多重標(biāo)準(zhǔn)，包括產(chǎn)品名稱、標(biāo)稱容量等。活塞問題需要考慮到上下移動(dòng)的靈活程度。對于調(diào)節(jié)器的要求，需要在調(diào)節(jié)過程中能夠靈活轉(zhuǎn)動(dòng)，并且可以清晰地進(jìn)行數(shù)字指示。吸液嘴內(nèi)壁應(yīng)該保持光滑，在進(jìn)行移液過程后不可有殘留液體存在。移液器的檢定流程包括首次檢定使用中檢驗(yàn)和后續(xù)檢定。在進(jìn)行檢定過程中，所具備的檢定環(huán)境應(yīng)該保持在室溫20 ℃左右，同時(shí)室溫變化不應(yīng)過大，控制在1 ℃/h。主要的檢定項(xiàng)目包括外觀檢定、閉合性檢定和容量檢定。

2 移液器檢定常見技術(shù)問題

2.1 取樣漏氣

套柄松動(dòng)或者裂開都會(huì)造成取樣漏氣，從而導(dǎo)致移液不準(zhǔn)確。在進(jìn)行移液器檢查時(shí)，若出現(xiàn)密封圈磨損的情況，需要對套柄部分進(jìn)行活塞檢查，需要考慮活塞是否彎曲、密封圈是否漏氣等問題。另外，考慮到移液器移液時(shí)漏氣，需要進(jìn)行吸頭的有關(guān)檢查，通常情況下移液器與吸頭的結(jié)合部分若以卡口進(jìn)行連接，通常會(huì)導(dǎo)致出現(xiàn)松動(dòng)，影響移液取樣。

2.2 密封圈漏氣

導(dǎo)致密封圈漏氣原因有很多，包括其自身的質(zhì)量問題，還包括其磨損問題。一般而言，移液器本身質(zhì)量出現(xiàn)問題通常與吸頭有關(guān)，此外，對于不合格的移液器在進(jìn)行使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)零件松動(dòng)等問題，導(dǎo)致旋鈕安全問題。

2.3 吸頭問題

移液吸頭問題包括吸頭是否與移液器進(jìn)行合理匹配，同時(shí)還包括后期移液吸頭的安裝等問題。移液吸頭能夠高度匹配取決于型號(hào)的吻合。在生產(chǎn)過程當(dāng)中，移液器生產(chǎn)廠商眾多，型號(hào)多樣，由此不同型號(hào)的移液器與移液吸頭并不能夠十分匹配，而這種不匹配現(xiàn)象很容易導(dǎo)致移液器的密封性能下降，通常會(huì)出現(xiàn)漏吸的情況，會(huì)對檢定結(jié)果造成嚴(yán)重影響。

此外，在進(jìn)行移液器吸頭安裝過程中，移液吸頭安裝不緊密也會(huì)影響檢定結(jié)果。因此在進(jìn)行移液器吸頭安裝過程中應(yīng)注重吸頭的安裝手法，通?？梢圆捎眯D(zhuǎn)安裝法?？梢詫⒁埔浩黝^輕輕垂直插入吸頭，同時(shí)微微用力下壓，左右輕輕旋轉(zhuǎn)，使二者緊密結(jié)合。

2.4 移液細(xì)節(jié)問題

在進(jìn)行移液器檢定之前要保證需要檢測的移液器、移液吸頭和檢定介質(zhì)都處于同一溫度中，檢定介質(zhì)需要提前24 h放置在實(shí)驗(yàn)室中，而移液器和吸頭應(yīng)該提前4 h放入。在檢定過程中，應(yīng)該先預(yù)洗吸頭3次，將調(diào)節(jié)按鈕調(diào)到第一個(gè)檢定點(diǎn)時(shí)要求吸頭豎直插入檢定介質(zhì)液面以下3 mm，之后松開移液器按鈕再進(jìn)行檢定介質(zhì)的吸取，在進(jìn)行鑒定過程中要保證移液器豎直，緩慢松開吸液按鈕，防止減少吸入體積。

2.5 檢定點(diǎn)調(diào)節(jié)問題

在檢定過程開始時(shí)需要對對容量進(jìn)行調(diào)節(jié)，一般由大容量逐漸檢定到小容量。若從小容量開始檢定，則需要注意調(diào)節(jié)容量到超過檢定點(diǎn)讀數(shù)，之后再將其回調(diào)，保證檢定精度，此外還需要注意容量控制，若檢定容量超過量程，就會(huì)造成移液器的損壞。

2.6 移液器校準(zhǔn)問題

對于移液器使用過程中出現(xiàn)的吸不準(zhǔn)問題，要求定期對移液器進(jìn)行校準(zhǔn)，在進(jìn)行移液器校準(zhǔn)過程中，要注意移液器角度，同時(shí)在進(jìn)行檢定儀器設(shè)置過程中，要注意移液體積對檢定結(jié)果的影響，在進(jìn)行容器壁排液時(shí)注意槍頭位置，保證移液體積的準(zhǔn)確度。

2.7 檢定結(jié)束操作問題

在檢定結(jié)束后要注意調(diào)節(jié)移液器調(diào)解量程，主要目的是調(diào)節(jié)彈簧。若移液器內(nèi)部彈簧結(jié)構(gòu)長期處于壓縮狀態(tài)，彈簧就會(huì)發(fā)生形變，會(huì)對其彈性有不可逆影響。因此，在進(jìn)行移液器檢定結(jié)束后，需要將移液器內(nèi)彈簧元件保持松弛狀態(tài)，具體表現(xiàn)為將量程調(diào)節(jié)到最大刻度處。

3 移液器檢定問題解決方法

一般而言，移液器需要進(jìn)行定期檢查。定期核查主要是為保證移液器有更高的準(zhǔn)確性，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

移液器屬于量出式量器，受環(huán)境和操作影響較大，因此在進(jìn)行移液器的量程調(diào)節(jié)時(shí)，為保證量取的精確性，在進(jìn)行旋鈕的旋轉(zhuǎn)過程中，采用逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，利用食指和大拇指進(jìn)行旋鈕的調(diào)整。若超出最大量程，同樣需要旋鈕的調(diào)解。另外，考慮到內(nèi)部機(jī)械卡頓從而造成的移液槍損壞現(xiàn)象，因此要格外注意調(diào)節(jié)的精準(zhǔn)度。因此，在進(jìn)行液槍的裝配時(shí)，要重視槍頭的裝配過程，避免內(nèi)部零件出現(xiàn)松動(dòng)，在移液槍槍頭安裝時(shí)要注意槍頭的安裝方式，需要垂直插入，同時(shí)左右微微轉(zhuǎn)動(dòng)，幫助調(diào)節(jié)旋鈕和槍頭的相吻合。

另外對于液氣密封型不合格問題的處理主要考慮2個(gè)方面，一是移液器吸頭問題，解決方法可以考慮檢查吸頭安裝情況，注意吸頭與儀器是否匹配或者出現(xiàn)安裝錯(cuò)誤，又或者系統(tǒng)本身出現(xiàn)質(zhì)量問題等，可以進(jìn)行吸頭更換幫助實(shí)現(xiàn)檢定的順利進(jìn)行。二是檢查移液器內(nèi)部密封圈與活塞之間的空隙之間空隙過大，可能與密封圈老化有關(guān)，該問題造成的漏氣可以利用在活塞上均勻涂抹少量凡士林進(jìn)行解決，或者使用同等型號(hào)規(guī)格的密封圈，幫助實(shí)現(xiàn)密封性問題的解決。若在活塞上涂抹凡士林后仍漏氣，需要更換同型號(hào)的密封圈。

此外，在進(jìn)行容量誤差問題解決時(shí)，可以將移液器進(jìn)行容量調(diào)整，可以明確容量誤差的出現(xiàn)，可以通過移液器自身配備的內(nèi)六角型扳手進(jìn)行容量的增大或減小。首先需要進(jìn)行當(dāng)前容量值的檢定，需要將移液器調(diào)至最小檢定點(diǎn)，將當(dāng)前容量值與標(biāo)示容量值之間的差值進(jìn)行計(jì)算，可以通過扳手進(jìn)行調(diào)節(jié)孔的調(diào)整，調(diào)整之后繼續(xù)進(jìn)行該點(diǎn)的檢測，通過計(jì)算和多次測量，觀察是否符合檢定規(guī)程。若符合相應(yīng)要求，就可以繼續(xù)進(jìn)行檢測，將移液器調(diào)至中間檢定點(diǎn)，若中間堅(jiān)定點(diǎn)符合檢定要求后，再進(jìn)行最大檢定點(diǎn)的檢測，多次進(jìn)行檢測和調(diào)整，判斷不同檢定點(diǎn)是否符合規(guī)程要求，由此來進(jìn)行多次修正和檢測，直到3個(gè)檢定點(diǎn)的值都符合相應(yīng)的檢定規(guī)程即可。

4 結(jié)語

移液器作為一種準(zhǔn)確度較高的計(jì)量器具。其準(zhǔn)確度會(huì)直接影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此，需要對移液器進(jìn)行相應(yīng)檢定，對于其出現(xiàn)的技術(shù)問題要進(jìn)行及時(shí)糾正，以保證測得的數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確可靠。同時(shí)也需要注意儀器的使用方法，嚴(yán)格操作，以延長移液器的使用壽命。