材料發(fā)射率檢測(cè)方法研究進(jìn)展

曾 鳴 熊 磊 侯志全 陳映彤 田大勇 何 勃

1.廣州特種承壓設(shè)備檢測(cè)研究院；2.安陽(yáng)工學(xué)院

1 引言

材料發(fā)射率是表征材料表面熱輻射本領(lǐng)的一個(gè)重要物理量，屬于熱物性參數(shù)，反映材料輻射能力的強(qiáng)弱[1]。在熱工、化工、集成電路、建筑、航空航天等領(lǐng)域都有著密切聯(lián)系[2]。在航空航天領(lǐng)域，為降低高速飛行器的溫度，在其表面涂覆隔熱涂料，以輻射方式降溫[3]。在工業(yè)領(lǐng)域，于熱工爐窯內(nèi)涂覆高發(fā)射率涂料，可提高其加熱效率[4]。在生活領(lǐng)域，高發(fā)射率的反射隔熱涂料能降低房間的空調(diào)負(fù)荷，節(jié)約電能[5]。因此，材料發(fā)射率的測(cè)量技術(shù)越來(lái)越受到人們的重視。

材料發(fā)射率研究始于1941 年，經(jīng)過(guò)近80 年的發(fā)展，已經(jīng)發(fā)展了量熱法、能量法、反射法。研發(fā)人員根據(jù)各種測(cè)試方法進(jìn)行了測(cè)量裝置的研發(fā)，但商品化少。本文根據(jù)國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)總結(jié)了發(fā)射率測(cè)量技術(shù)的研究方法，分析了各方法的優(yōu)缺點(diǎn)，并對(duì)今后進(jìn)一步的發(fā)展方向提出了看法。

2 測(cè)量方法

材料的發(fā)射率不僅與材料的組分有關(guān)，還受多因素影響，如材料的表面狀態(tài)（粗糙度、涂層厚度等）、材料的測(cè)試溫度、波長(zhǎng)及輻射方向等，發(fā)射率是多因素的多元函數(shù)。因此，根據(jù)不同的測(cè)量原理，一般可將測(cè)量方法分為量熱法、能量法、反射法。

2.1 量熱法[6-10]

量熱法的基本原理是：通過(guò)確定系統(tǒng)的熱交換狀態(tài)求出被測(cè)樣品的發(fā)射率。量熱法按熱流狀態(tài)可分為穩(wěn)態(tài)量熱法和瞬態(tài)量熱法。

2.1.1 穩(wěn)態(tài)量熱法

穩(wěn)態(tài)法是指用電加熱方式為試樣提供連續(xù)穩(wěn)定的加熱功率，使試樣加熱到指定的測(cè)量溫度，假設(shè)試樣的半球發(fā)射率等于半球吸收率，建立量熱方程，從而得出樣品的發(fā)射率。

早在1941 年，Worthing 提出了用燈絲加熱法測(cè)量材料的半球發(fā)射率。隨后，Brunotte 等人[6]采用此法研制了相應(yīng)的半球發(fā)射率測(cè)試系統(tǒng)，測(cè)試溫度范圍為100℃～400℃，發(fā)射率的測(cè)量范圍為0.015～0.15。Difilippo 等人[7]也采用此法研制了一套測(cè)試裝置，既可測(cè)量半球發(fā)射率，也可測(cè)量光譜發(fā)射率，最高測(cè)試溫度為900K。Hameury 等人[8]采用保護(hù)熱板法的原理制作了一個(gè)加熱裝置，并將其置于真空冷黑體腔內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行加熱。Neuer等人[9]采用電子束加熱方式研制了一套可測(cè)量半球全向發(fā)射率和光譜發(fā)射率的測(cè)量裝置，測(cè)試溫度高達(dá)1600℃。目前，國(guó)際上相應(yīng)的測(cè)試方法有：ASTM C835-06.

穩(wěn)態(tài)量熱法由于需要在真空條件下進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試速度較慢，但測(cè)量不確定小，測(cè)試技術(shù)較為成熟并建立了相應(yīng)的國(guó)際、國(guó)內(nèi)軍工標(biāo)準(zhǔn)，通用性好，在實(shí)際應(yīng)用中較為普遍，成為測(cè)量半球全向發(fā)射率材料技術(shù)的主流方法。由于此方法涉及航天航空技術(shù)領(lǐng)域，如熱控涂層的應(yīng)用，因此形成了國(guó)際技術(shù)壁壘，測(cè)試設(shè)備沒(méi)有形成商業(yè)化。影響了測(cè)試技術(shù)的普及和應(yīng)用。

2.1.2 瞬態(tài)量熱法

瞬態(tài)卡計(jì)法與穩(wěn)態(tài)量熱法的最大不同點(diǎn)在于加熱的方式。瞬態(tài)卡計(jì)法采用瞬態(tài)加熱技術(shù)（如激光、電流等），使試樣的溫度急劇升高。

此方法測(cè)量裝置相對(duì)穩(wěn)態(tài)法簡(jiǎn)單，能在較短的時(shí)間內(nèi)連續(xù)測(cè)量試樣在不同溫度條件下的發(fā)射率，測(cè)溫上限低（4000℃以上），且可同時(shí)測(cè)量多項(xiàng)參數(shù)，測(cè)量精度較高。但要求被測(cè)對(duì)象只能是導(dǎo)體材料，以保證在冷卻過(guò)程中試樣內(nèi)部沒(méi)有溫度梯度。此外，采用瞬態(tài)卡計(jì)法需獲取材料在不同溫度下的比熱容，然而許多新型功能材料熱控材料的熱力學(xué)參數(shù)非常缺乏，這也限制了瞬態(tài)卡計(jì)法的應(yīng)用。

目前，該方法的代表裝置是美國(guó)研發(fā)的偏振光反射計(jì)瞬態(tài)量熱測(cè)量裝置（DOAP），我國(guó)研發(fā)的積分球反射計(jì)脈沖加熱瞬態(tài)量熱測(cè)量裝置[10]。

2.2 能量法

能量法是一般采用能量比較法，即在等溫條件下，用同一探測(cè)器分別測(cè)量絕對(duì)黑體和樣品的輻射功率，其比值則為材料的發(fā)射率。

從20 世紀(jì)60 年代始，探測(cè)器從無(wú)波段選擇的絕對(duì)輻射計(jì)、熱電堆、分光光度計(jì)，到近年來(lái)廣泛采用的傅里葉紅外光譜法。90 年代，日本NMIJ 采用傅里葉紅外光譜法發(fā)射率測(cè)量裝置，光譜范圍為5μm～12μm，溫度范圍為-20℃～100℃，測(cè)量時(shí)間為10秒[11]。2004 年，戴景民等人的傅里葉紅外光譜法發(fā)射率測(cè)量裝置采用MCT和Si探測(cè)器，使光譜范圍擴(kuò)展為0.6μm～25μm，采用石墨直接加熱技術(shù)，使溫度范圍擴(kuò)展為60℃～1500℃，測(cè)量精度為3%。

2.3 反射法

反射法是利用能量守恒定理及基爾霍夫定律推算出材料的發(fā)射率。常用的反射計(jì)有熱腔反射計(jì)、積分球反射計(jì)等。

熱腔反射法是利用分光計(jì)分別測(cè)量腔壁和樣品的輻射能，兩者的比值為發(fā)射率。從20世紀(jì)60年代始，Dunkle 等人[12]建立了熱腔反射測(cè)量?jī)x，該設(shè)備簡(jiǎn)單，測(cè)試周期短，制樣簡(jiǎn)便，測(cè)量范圍為1μm～15μm，但不適用于高溫測(cè)量。

積分球反射法測(cè)量裝置的關(guān)鍵部件是一個(gè)具有高反射率的漫射內(nèi)表面積分球。此方法的代表為Righini等人[13]的研發(fā)的積分球反射法脈沖加熱測(cè)量裝置。積分球法測(cè)量的溫度范圍寬廣，上限可達(dá)1200℃，但測(cè)量精度較低，3%～5%。

激光偏振法于20世紀(jì)90年代，由Nordince等人提出，隨后，美國(guó)CRI 公司根據(jù)Kirchloff 定律研發(fā)了高速激光偏振儀半球光譜反射率測(cè)量?jī)x，該儀器能測(cè)量光滑表面的棒狀試樣，測(cè)量精度為3%。

綜上所述，每種測(cè)量方法各有自己的優(yōu)缺點(diǎn)，測(cè)量地對(duì)象也不一樣，如量熱法中的瞬態(tài)量熱法只能測(cè)量導(dǎo)體材料，穩(wěn)態(tài)量熱法只能測(cè)量全波長(zhǎng)的半球發(fā)射率；反射計(jì)法中的熱腔反射計(jì)法不適用于高溫測(cè)量，激光偏振法只能測(cè)量光滑表面的材料發(fā)射率。

3 測(cè)量?jī)x器

3.1 穩(wěn)態(tài)量熱計(jì)法測(cè)量?jī)x

由于穩(wěn)態(tài)量熱法測(cè)量不確定小，通用性好，在實(shí)際應(yīng)用中較為普遍，成為測(cè)量半球全向發(fā)射率材料技術(shù)的主流方法。但此方法涉及航天航空技術(shù)領(lǐng)域，形成了國(guó)際技術(shù)壁壘，我國(guó)沒(méi)有民用穩(wěn)態(tài)量熱計(jì)法半球發(fā)射率檢測(cè)裝置的定型產(chǎn)品。影響了測(cè)試技術(shù)的普及和應(yīng)用。因此作者團(tuán)隊(duì)根據(jù)《航天器熱控涂層試驗(yàn)方法第3部分：發(fā)射率測(cè)試》（GJB 2502.3—2015）中“半球發(fā)射率穩(wěn)態(tài)量熱計(jì)法”的測(cè)定方法和技術(shù)要求，分別研制真空罩、液氮盤(pán)管冷卻器、半球熱沉、控溫系統(tǒng)、測(cè)定數(shù)據(jù)采集和記錄系統(tǒng)，并將其集成我國(guó)首套民用“穩(wěn)態(tài)量熱計(jì)法半球發(fā)射率”檢測(cè)裝置，可用于隔熱涂料的半球發(fā)射率測(cè)量，也可以用于散熱材料熱輻射的測(cè)量。可測(cè)試樣品在溫度范圍為0℃～300℃的半球發(fā)射率，測(cè)試精度為0.01。

3.2 能量輻射法測(cè)量?jī)x

目前，主流的商品化發(fā)射率測(cè)量?jī)x為美國(guó)Devices&Services Co.生產(chǎn)的輻射率測(cè)量?jī)x，符合標(biāo)準(zhǔn)ASTM C 1371，通過(guò)加熱探測(cè)器內(nèi)的熱電堆，使探測(cè)器和試樣之間產(chǎn)生溫差，溫差與試板的發(fā)射率呈線性關(guān)系，因此，可通過(guò)比較高低發(fā)射率標(biāo)準(zhǔn)版與試樣表面溫差的大小，測(cè)量出材料的發(fā)射率。該儀器便攜快捷，但只能測(cè)試樣品在室溫下的發(fā)射率，測(cè)試精度為0.01。

4 結(jié)語(yǔ)

隨著航天、軍事、國(guó)民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域的快速發(fā)展，材料發(fā)射率數(shù)據(jù)庫(kù)的需求及其測(cè)量技術(shù)研究的不斷深入，已逐步有測(cè)量裝置商品化，有從軍用轉(zhuǎn)回民用的測(cè)量裝置。

然而，由于目前所研究的測(cè)量裝置本身的一些局限性，需要加強(qiáng)對(duì)材料的發(fā)射率測(cè)量技術(shù)進(jìn)行本質(zhì)的研究，進(jìn)一步開(kāi)發(fā)測(cè)量裝置，如提高測(cè)量的溫度范圍，擴(kuò)大測(cè)量的光譜范圍，提高測(cè)量裝置自動(dòng)化程度，縮短測(cè)量時(shí)間。將來(lái)可望有更多的測(cè)量裝置商品化。