基于動態(tài)剪切流變試驗的瀝青高溫性能評價

金躍飛

（浙江交通資源投資有限公司瀝青科技分公司，浙江 杭州310020）

0 引言

瀝青材料具有溫度依賴性，對于瀝青路面而言，保證其高溫穩(wěn)定性是材料選擇和結(jié)構(gòu)設(shè)計的重要考慮因素之一。為了評價瀝青的高溫性能，各國學者相繼提出了基于軟化點、PG高溫分級以及重復蠕變試驗（MSCR）的評價方法。SHRP于1993年提出了用流變學指標定量瀝青在低、中、高溫下的黏彈性性能，得到其性能分級（Performance Graded）。該評價體系確立十幾年以來仍在不斷進行更新與修訂，為了有效評價改性瀝青膠結(jié)料的性能，美國公路合作研究課題NCHRP 9-10提出了MSCR實驗[1，2]。近年來隨著我國公路建設(shè)事業(yè)的發(fā)展和瀝青路面研究的深入，提出了以實測軟化點和黏度作為瀝青的高溫性能指標（石油瀝青采用60℃動力黏度，聚合物改性瀝青采用135℃運動黏度），同時考慮氣候分區(qū)和老化等因素。

針對瀝青這種具有溫度和時間依賴性的黏彈性材料，上述測試方法均是基于流變學進行的，但是在測試原理上有著較大的不同?；诮?jīng)驗的針入度和軟化點測試方法一方面沒有考慮材料應(yīng)用的氣候條件、地理位置等因素，均在標準條件下進行測試，另一方面測試結(jié)果與瀝青路面性能是通過經(jīng)驗性的關(guān)系而建立的，沒有很好的理論依據(jù)并且與實際路面受力和破壞情況有較大差別[3]。研究表明[4，5]實測軟化點與SHRP高溫性能指標的關(guān)聯(lián)性較差，因此能否采用軟化點代替車轍因子仍然存在爭議。Superpave瀝青設(shè)計體系改進了以上的不足，較好的模擬了瀝青實際拌合、攤鋪、碾壓過程中性能的變化，其性能指標車轍因子基于剪切變形計算得到有較好的理論基礎(chǔ)。但是，MSCR試驗采用的重復加載-卸載過程更能模擬實際路面種車輛荷載的作用形式[6]。此外，基于應(yīng)力控制的蠕變回復試驗能夠更好的模擬和分析在高荷載作用下，瀝青的非線性黏彈性行為，從而更好地反映瀝青的抗車轍能力[2]。

依據(jù)《公路瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（JTG E20—2011），對5種瀝青的針入度和軟化點進行測試。依據(jù)AASHTO M320，采用DSR對5種瀝青的高溫等級進行測試，依據(jù)AASHTO T350，采用DSR進行MSCR實驗，計算不可恢復蠕變?nèi)崃亢突貜吐?，對比不同評價指標之間的差異。

1 試驗材料與方法

本文中采用的5種瀝青均為工程界采用瀝青，其中三種為基質(zhì)瀝青（命名為瀝青A～C），兩種為改性瀝青（命名為瀝青D和瀝青E）。針入度、軟化點分別按照《公路瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（JTG E20—2011）中的T 0604—2011、T0606—2011進行標準測試。

1.1 旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化

采用旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱對瀝青進行短期老化，以模擬瀝青在拌和、運輸和攤鋪壓實過程中的老化行為。根據(jù)《公路瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（JTG E20—2011）T 0610—2011的要求，在試驗前將烘箱在163±0.5℃下預熱不小于16 h。稱取質(zhì)量為35±0.5 g的瀝青，倒入老化瓶，將盛有瀝青的老化瓶水平插入旋轉(zhuǎn)烘箱，在163℃的溫度下以15 r/min的速度旋轉(zhuǎn)85 min并持續(xù)吹入流量為240 L/h的熱空氣。短期老化后的瀝青用于瀝青高溫PG分級實驗和MSCR實驗。

1.2 動態(tài)剪切流變測試

動態(tài)剪切流變儀（DSR）用于描述瀝青在不同溫度下的粘彈性行為特征。美國Superpave瀝青膠結(jié)料性能規(guī)范中，利用試驗溫度下的車轍因子G*sin δ來描述瀝青路面抵抗永久變形的能力，在最高路面設(shè)計溫度下，其值越大表示瀝青的不可恢復變形越小，越有利于抵抗車轍的產(chǎn)生。對于原樣瀝青要求該值不小于1.0 kPa，對于RTFO短期老化的瀝青要求不小于2.2 kPa。本文選用的初始測試溫度為58℃，6℃為溫度梯度確定高溫性能分級，對于原樣瀝青和短期老化瀝青控制應(yīng)變分別為12%和10%，加載頻率均為10 rad/s。

但是，上述的分級體系對于改性瀝青膠結(jié)料存在不適用性，在SHRP的后續(xù)研究中提出了多應(yīng)力重復蠕變試驗（Multi-Stress Creep Test）來補充評價瀝青膠結(jié)料的黏彈性性能，該測試同樣采用DSR進行測試。根據(jù)AASHTO TP 70-10的要求，多應(yīng)力重復蠕變試驗依次在0.1 kPa和3.2 kPa兩個應(yīng)力水平下，對瀝青樣品進行10個周期的連續(xù)加卸載測試，每個周期加載1 s，卸載9 s，通過記錄測試過程中的應(yīng)變，計算得到蠕變回復率R和不可回復的蠕變?nèi)崃縅nr。如圖1所示，在試驗過程中，記蠕變開始時的應(yīng)變?yōu)棣?，蠕變結(jié)束時的應(yīng)變?yōu)棣與，蠕變回復結(jié)束時的應(yīng)變記為εr，則實際的蠕變應(yīng)變?yōu)棣?=εc-ε0，而不可回復的蠕變ε10=εr-ε0，當剪切應(yīng)力為τ時，蠕變回復率R=（ε1-ε10）/ε1，不可回復蠕變?nèi)崃縅nr=ε10/τ。本文選用的試驗溫度為58℃，對五種瀝青膠結(jié)料進行了多應(yīng)力重復蠕變測試。

圖1 計算示意圖

2 結(jié)果分析

2.1 針入度和軟化點結(jié)果分析

將測試得到的五種瀝青膠結(jié)料針入度（25℃）和軟化點的結(jié)果見表1。

表1 針入度和軟化點測試結(jié)果

針入度間接反映瀝青材料稠度，也在早期研究中用來確定瀝青等級。針入度值越大，瀝青材料越軟，稠度越小，瀝青的標號越大。表1表明，三種基質(zhì)瀝青的針入度均大于改性瀝青，按照針入度分級為#90、#70和#70。

軟化點反映瀝青達到給定黏度所需的溫度，反映了瀝青的高溫穩(wěn)定性。表1結(jié)果表明：三種基質(zhì)瀝青的軟化點低于50℃，而改性瀝青的軟化點均高于80℃，由此可以認為相比之下改性瀝青具有較好的高溫性能。

2.2 瀝青高溫性能分級（P G）

依據(jù)DSR實驗結(jié)果，計算五種原樣和短期老化的瀝青在不同溫度下的復數(shù)剪切模量G*和相位角δ，進而計算其車轍因子，確定閾值1.0 kPa（原樣）和2.2 kPa（短期老化）條件下最不利的高溫等級。不同溫度下的復數(shù)剪切模量、相位角和車轍因子分別匯總于圖2、圖3和圖4。

圖2 原樣瀝青復數(shù)剪切模量和相位角

圖4 車轍因子：原樣瀝青和短期老化瀝青

由圖2和圖3可知，基質(zhì)瀝青與改性瀝青均隨著溫度的升高，其復數(shù)剪切模量逐漸減小，抗變形能力逐漸降低。相比而言，基質(zhì)瀝青的復數(shù)剪切模量小于改性瀝青，兩者相差約為2～3倍，主要原因是改性瀝青中聚合物改性劑能夠有效抵抗變形。對比短期老化前后，五種瀝青的測試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，短期老化后，瀝青的復數(shù)剪切模量增加，這是由于熱老化導致了瀝青中瀝青質(zhì)、膠質(zhì)等大分子含量增多，瀝青硬化，從而模量增大。

圖3 短期老化瀝青復數(shù)剪切模量和相位角

相位角可用于描述瀝青的黏彈特性，相位角越大瀝青黏性部分比例越大、彈性部分比例越小，因此容易產(chǎn)生不可回復的應(yīng)變。從圖2～3顯示，基質(zhì)瀝青的相位角隨著溫度的升高而增大，而改性瀝青的相位角上升趨勢不明顯，甚至還出現(xiàn)了下降的趨勢，如76℃～88℃，瀝青D的相位角從60°下降到50°，主要原因是由于改性瀝青中的聚合物對溫度不敏感，從而影響整體的黏彈性行為。總的來說，#90及#70基質(zhì)瀝青的相位角相比改性瀝青在各個溫度要大20°～25°，而短期老化后，基質(zhì)瀝青的相位角下降了2°～3°，而改性瀝青的相位角下降不明顯，還出現(xiàn)了增加的趨勢。

圖4所示為計算得到的車轍因子以及由此確定的失敗溫度，從圖中可以看出基質(zhì)瀝青的車轍因子與改性瀝青的有較大差距，并且隨著溫度的升高，其差值逐漸增大，表明改性瀝青能夠更好的抵抗永久變形，尤其是在較高的服役溫度下。另外，無論是基質(zhì)還是改性瀝青，其短期老化后車轍因子均增大，不同來源的瀝青有著不同的增大程度，但基本都增大2～3倍左右。根據(jù)原樣瀝青車轍因子大于1.0 kPa以及短期老化車轍因子大于2.2 kPa可以確定各自的PG分級。其中基質(zhì)瀝青均為PG64，改性瀝青均為PG76。

2.3 多應(yīng)力重復蠕變試驗結(jié)果分析

對五種短期老化前后的瀝青進行了多應(yīng)力重復蠕變試驗，試驗溫度為58℃，應(yīng)力為0.1 kPa和3.2 kPa。測試過程中應(yīng)變百分比隨時間變化的趨勢如圖5、圖6所示，根據(jù)相應(yīng)的公式可以計算得到對應(yīng)的蠕變回復率R和不可回復蠕變?nèi)崃?，匯總見表2。

表2 MS CR測試結(jié)果

回復率R反映了瀝青膠結(jié)料的黏彈性性能，由圖5、圖6和表2可知，在兩個應(yīng)力水平下，基質(zhì)瀝青的R值均小于改性瀝青，主要原因是改性瀝青種的聚合物網(wǎng)絡(luò)增加了瀝青整體的彈性和模量，導致在高溫條件下產(chǎn)生較小的應(yīng)變并且能夠回復大多數(shù)應(yīng)變，減少了永久變形。另外，應(yīng)力水平越大，不同瀝青的R值越小，表明重載條件對瀝青路面的高溫性能有著不利的影響。此外，短期老化能夠提高瀝青膠結(jié)料的回復率，提高的程度與瀝青的來源相關(guān)，瀝青A和瀝青E相比其他三種瀝青提高較多。

圖5 應(yīng)力水平0.1 kP a下的應(yīng)變隨時間的變化

圖6 應(yīng)力水平3.2 kP a下的應(yīng)變隨時間變化

不可回復蠕變?nèi)崃孔鳛槿渥兡Ａ康牡箶?shù)，用于評價瀝青膠結(jié)料的高溫性能，越小表明瀝青抵抗高溫變形的能力越強。從表2可知，改性瀝青的遠小于基質(zhì)瀝青，兩者相差有60倍左右，如瀝青A的不可回復蠕變?nèi)崃繛?.69，而瀝青D則為0.05。另外，與回復率呈現(xiàn)的規(guī)律相同，在相同溫度下，增加應(yīng)力水平，瀝青的不可回復蠕變?nèi)崃肯鄳?yīng)增大；短期老化后瀝青變硬，不可回復蠕變?nèi)崃繙p小，從而提高瀝青的高溫性能。

3 結(jié) 論

本節(jié)中利用針入度、軟化點指標，車轍因子以及回復率、不可回復蠕變?nèi)崃恐笜藢ξ宸N瀝青的高溫性能進行了分析，可得結(jié)論如下：

（1）基質(zhì)瀝青和改性瀝青在高溫條件下的黏彈性行為存在較大差別，基質(zhì)瀝青的針入度、相位角和不可回復蠕變?nèi)崃看笥诟男詾r青，而軟化點、車轍因子和蠕變回復率小于改性瀝青。表明改性瀝青具有較好的抗高溫車轍的能力，且不同評價指標具有一致性。

（2）通過比較三種黏彈性測試方法對于不同瀝青得到的結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，盡管不同測試方法所得到的規(guī)律相似，即改性瀝青具有較好的高溫穩(wěn)定性，但是車轍因子與不可回復蠕變?nèi)崃烤哂忻鞔_的物理意義，能夠客觀表征瀝青膠結(jié)料的黏彈性性能。

（3）改性瀝青由于摻入了一定的聚合物改性劑，其性能受到瀝青與改性劑共同作用的影響，研究結(jié)果表明，高溫條件下改性瀝青的相位角變化不同于基質(zhì)瀝青的變化趨勢，從而影響其黏彈性性能。因此，在今后的研究中可以考慮不同類型改性劑在一定溫度范圍內(nèi)對瀝青相位角的影響。