靶丸殼層折射率的白光干涉測(cè)量技術(shù)研究

樊婷, 馬小軍, 王宗偉, 王琦, 何智兵, 易勇

(1 西南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 四川 綿陽 621010;2 中國工程物理研究院激光聚變研究中心, 四川 綿陽 621900)

1 引 言

在激光慣性約束聚變(ICF)實(shí)驗(yàn)中,為最大限度地提高靶丸內(nèi)爆壓縮效率,通常采用激光脈沖整形技術(shù)對(duì)靶丸殼層中的沖擊波傳播行為進(jìn)行分時(shí)調(diào)控,從而實(shí)現(xiàn)靶丸的近等熵壓縮;根據(jù)物理實(shí)驗(yàn)需求,沖擊波速度診斷精度需達(dá)到1%～2%[1,2]。在ICF 沖擊波診斷領(lǐng)域,任意反射面速度干涉儀(VISAR)是測(cè)量靶丸殼層中沖擊波傳播速度和匯聚時(shí)間的主要技術(shù)手段[3,4]?；赩ISAR 的沖擊波測(cè)量速度與靶丸殼層的折射率直接相關(guān),因此,精密檢測(cè)靶丸殼層的折射率參數(shù)對(duì)ICF 實(shí)驗(yàn)具有重要的意義。

測(cè)量常用的薄膜類材料折射率的主要方法有橢偏法[5,6]、折射率匹配法[7]、白光干涉光譜法[8～11]、白光反射光譜法(WLRS)[12,13]等。在上述測(cè)量方法中,橢偏法利用偏振光束在薄膜表面反射或透射時(shí)偏振態(tài)會(huì)發(fā)生變化的特點(diǎn),通過檢測(cè)橢偏參量并結(jié)合相應(yīng)的物理模型實(shí)現(xiàn)折射率的反演,具有高靈敏度、高精度等突出優(yōu)點(diǎn),適用于透明或弱吸收單層和多層納米厚度薄膜折射率的測(cè)量。折射率匹配方法通過檢測(cè)溶液與待測(cè)樣品的最佳匹配狀態(tài)確定樣品折射率,其測(cè)量及計(jì)算過程較為簡(jiǎn)單;由于需要精確配制標(biāo)準(zhǔn)匹配液,其測(cè)量效率相對(duì)較低且屬于破壞性測(cè)量。白光干涉光譜法測(cè)量樣品折射率需要預(yù)先知道參考鏡與樣品表面光程差、樣品厚度等信息。白光反射光譜法通過測(cè)量樣品的反射光譜,采用極值法或全光譜擬合法求解樣品的折射率,具有高精度、高可靠性、大動(dòng)態(tài)范圍等優(yōu)點(diǎn);但由于白光反射光譜中波峰或波谷位置難以精確確定,采用極值法分析樣品折射率時(shí),其測(cè)量精度相對(duì)較低,當(dāng)樣品的色散較小時(shí),難以同時(shí)獲得樣品的厚度和折射率數(shù)據(jù)。

ICF 靶丸可看作典型的空心球殼,殼層材料主要有玻璃和輝光放電聚合物(GDP)等,其厚度一般在2 ～200μm,直徑一般在500μm～2 mm。由于ICF 靶丸特殊的構(gòu)型和較小的尺寸,上述傳統(tǒng)的折射率測(cè)量技術(shù)難以直接用于靶丸殼層折射率的無損檢測(cè),如何實(shí)現(xiàn)靶丸殼層折射率的無損檢測(cè)還需要深入研究。本文利用白光干涉技術(shù)高精度、高效率、可微區(qū)檢測(cè)的特點(diǎn),提出了一種白光垂直掃描干涉(VSI)和白光反射光譜聯(lián)用的靶丸殼層折射率測(cè)量方法,該方法利用白光垂直掃描干涉技術(shù)測(cè)量光線通過靶丸殼層后的光程增量,利用白光反射光譜技術(shù)測(cè)量靶丸殼層的光學(xué)厚度;基于該方法開展了玻璃靶丸折射率測(cè)試實(shí)驗(yàn),獲得了高精度的玻璃靶丸殼層折射率數(shù)據(jù),其測(cè)量不確定度可達(dá)0.86%。

2 基本原理

2.1 白光垂直掃描干涉原理

白光垂直掃描干涉是一種利用雙白光光束干涉零級(jí)條紋定位零光程差位置,從而獲得樣品表面相對(duì)高度的精密干涉測(cè)量技術(shù)[14]。Fig.1 是利用白光垂直掃描干涉技術(shù)測(cè)量光線通過靶丸殼層后光程增量的示意圖,白光光源通過分束鏡后光線分成兩束,一束射向參考鏡,一束射向樣品表面,兩束光反射后將發(fā)生干涉,干涉信號(hào)光強(qiáng)可表示為

式中I0為背景光強(qiáng),γ(Z)為干涉包絡(luò)函數(shù),可近視為sinc 函數(shù),Z、Z0分別為參考鏡、樣品表面到零光程差位置的距離,λ0為光源的中心波長(zhǎng),φ0為初始相位。

從(1)式可以看出,在初始相位為0 的情況下,當(dāng)參考光與測(cè)量光之間的光程差為0 時(shí),光強(qiáng)值最大。在精密位移器件帶動(dòng)干涉鏡頭作垂直掃描運(yùn)動(dòng)過程中,用電荷耦合器件(CCD)記錄下各個(gè)位置的一系列白光干涉條紋圖像;然后,由CCD 圖像中每個(gè)像素點(diǎn)光強(qiáng)最大值對(duì)應(yīng)的Z 向位置可獲得被測(cè)樣品表面的三維高度分布圖像。

以基底表面作為基準(zhǔn),對(duì)ICF 靶丸進(jìn)行白光垂直掃描,可獲得光線通過靶丸后光程增量的分布圖像。相對(duì)于基底表面,光線通過靶丸殼層后光程會(huì)增大,隨著偏離靶丸中心位置的增加,靶丸有效壁厚逐漸增大,其光程增量亦逐漸增大。其中,光線通過靶丸中心上、下殼層后的光程增量為

式中n 是靶丸殼層材料折射率,d1、d2分別是靶丸上、下殼層厚度,Δt 為測(cè)量值。

Fig.1 Diagram for measuring optical path increment of capsule

2.2 白光反射光譜原理

白光反射光譜技術(shù)通過檢測(cè)薄膜干涉光譜從而獲得樣品的光學(xué)厚度。Fig.2 是靶丸殼層白光反射光譜測(cè)量原理示意圖,當(dāng)一束白光垂直入射到靶丸上殼層表面a 點(diǎn)時(shí),一部分光發(fā)生反射,一部分光折射進(jìn)入殼層到達(dá)b 點(diǎn)后發(fā)生反射,兩束反射光線將在靶丸a 點(diǎn)處發(fā)生干涉(該干涉可近似為平面薄膜干涉),最后耦合進(jìn)光纖并被光纖光譜儀探測(cè),探測(cè)到的干涉信號(hào)可表示為[15]

式中I0為背景光強(qiáng),V(λ)為干涉條紋對(duì)比度,Δ(λ)=2nd1+λ/2 為薄膜上、下表面反射光線的光程差,λ為入射光波長(zhǎng)。

由(3)式可以看出,薄膜干涉光強(qiáng)與薄膜樣品光學(xué)厚度存在類余弦函數(shù)關(guān)系,當(dāng)薄膜上下表面反射光線的光程差滿足

時(shí),干涉光強(qiáng)存在極大值,式中m(m=1,2,3······)為干涉級(jí)次。

由于反射光譜中波峰或波谷位置難以精確測(cè)定,干涉級(jí)次也難以確定,因此,不能由(4)式直接計(jì)算樣品光學(xué)厚度。薄膜樣品的反射光譜強(qiáng)度-波長(zhǎng)曲線中一般存在多個(gè)極值點(diǎn),由相鄰兩個(gè)或多個(gè)極值點(diǎn)的波長(zhǎng),可得薄膜樣品光學(xué)厚度與極值點(diǎn)波長(zhǎng)的關(guān)系為

式中λi、λj為選取的第i、j 個(gè)極值點(diǎn)的波長(zhǎng),m′為相隔的極值點(diǎn)數(shù)量。

為獲得不同波長(zhǎng)下的靶丸殼層光學(xué)厚度,可采取以下計(jì)算方法:1)測(cè)量白光反射光譜中所有譜峰所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng),得到干涉光譜的峰值波長(zhǎng)序列λi;2)利用(5)式計(jì)算每?jī)蓚€(gè)或多個(gè)相鄰譜峰所對(duì)應(yīng)的光學(xué)厚度并根據(jù)(4)式求解對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)的干涉級(jí)次;3)由特定光譜范圍內(nèi)干涉級(jí)次的連續(xù)性進(jìn)行干涉級(jí)次的確定,將干涉級(jí)次代入(4)式,可得不同波長(zhǎng)下靶丸殼層精確的光學(xué)厚度。

同理,將Fig.2 所示靶丸夾具翻轉(zhuǎn)180?并測(cè)量其白光反射光譜,采用上述數(shù)據(jù)分析方法,可得靶丸下殼層的光學(xué)厚度為

聯(lián)用(2)、(4)、(6)式,求解可得靶丸殼層上、下表面的厚度及折射率數(shù)據(jù)。

Fig.2 Diagram for measuring white light reflectance spectra of capsule

3 測(cè)量結(jié)果與討論

3.1 靶丸白光干涉測(cè)量

利用Ocean Optics 公司的MayaPro 微型光譜儀對(duì)直徑850μm 的玻璃靶丸進(jìn)行了白光反射光譜測(cè)試,該光譜儀波長(zhǎng)分辨率可達(dá)2 nm,光譜范圍為200～1050 nm,光纖芯徑為600μm,物鏡倍率為15×。在使用15 倍物鏡情況下,光譜儀只能采集聚焦中心40μm 區(qū)域范圍內(nèi)的信息,即該鏡頭的有效焦斑大小為40μm。對(duì)于直徑為850μm 的靶丸,在靶丸表面頂點(diǎn)40μm 直徑區(qū)域內(nèi),其厚度最大變化約為1 nm,即該區(qū)域可近似為平面薄膜;在此測(cè)量區(qū)域內(nèi),所用物鏡入射光最大入射角度約為1.1?,即該區(qū)域的入射光可近似為垂直入射光。若靶丸直徑較小,可通過降低光纖芯徑大小、提高物鏡倍數(shù)等措施降低有效焦斑的大小,以保證靶丸頂點(diǎn)測(cè)量區(qū)域近似為平面。

為了確保光譜儀測(cè)量的準(zhǔn)確性,首先利用氘燈的特征譜線對(duì)光譜儀的測(cè)量精度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證;然后,將光線聚焦于靶丸上殼層頂點(diǎn),測(cè)量其白光反射光譜;再利用靶丸夾持機(jī)構(gòu)將靶丸翻轉(zhuǎn)180?,測(cè)量靶丸下殼層的白光反射光譜。Fig.3(a)、(b)分別是氘燈486.0 nm 和656.1 nm 特征波長(zhǎng)的光譜測(cè)量及高斯擬合曲線(由于白光反射光譜中波峰位置難以直接確定,利用Origin 高斯曲線擬合方法測(cè)定氘燈特征光譜波長(zhǎng)),其中氘燈486.0 nm、656.1 nm 特征波長(zhǎng)的擬合值分別為485.84 nm、656.00 nm。上述測(cè)量結(jié)果表明光譜儀測(cè)量準(zhǔn)確度較高,擬合方法合理,特征波長(zhǎng)最大擬合偏差為0.16 nm。

Fig.4(a)是玻璃靶丸上、下殼層的白光反射光譜測(cè)量曲線,由圖可見,兩組白光反射光譜存在明顯的偏移,這表明靶丸上、下殼層的光學(xué)厚度不一致。對(duì)于同一靶丸,其折射率參數(shù)可視為一常數(shù),即靶丸上、下殼層厚度的不一致造成了其白光反射光譜的差異。受光源光譜分布的影響,部分白光干涉波峰呈現(xiàn)出一定的不對(duì)稱性;同時(shí),由于波峰位置的光強(qiáng)變化率近似為0,光譜儀采樣誤差和干涉噪聲導(dǎo)致波峰位置曲線起伏較大[16,17],難以實(shí)現(xiàn)波峰位置的準(zhǔn)確定位。為了獲得準(zhǔn)確的波峰波長(zhǎng),采用Origin 多峰高斯曲線擬合方法對(duì)反射光譜500～800 nm 范圍內(nèi)的譜峰進(jìn)行了擬合。Fig.4(b)是靶丸上殼層白光反射光譜的實(shí)驗(yàn)及高斯擬合曲線,從圖中可以看出,實(shí)驗(yàn)及擬合數(shù)據(jù)一致性較好,其擬合度為0.996。Table 1 是靶丸上、下殼層白光反射光譜的譜峰波長(zhǎng)擬合數(shù)據(jù)及其標(biāo)準(zhǔn)誤差數(shù)據(jù),從數(shù)據(jù)中可以看出,譜峰波長(zhǎng)擬合的最大誤差為0.17 nm,其相對(duì)誤差約為0.03%。

Fig.3 Characteristic spectra of deuterium lamp at(a)486.0 nm and(b)656.1 nm

Fig.4 White light reflectance spectra of the capsule. (a)Reflectance spectra of upper and lower shells;(b)Experimental and fitting spectra of upper shell

Table 1 Data of white light interference peaks for the upper and lower shells of capsule

利用Veeco 公司NT1100 光學(xué)輪廓儀對(duì)玻璃靶丸進(jìn)行了白光垂直掃描干涉測(cè)量, 其測(cè)量參數(shù)為:Mirau 干涉物鏡倍率10×、目鏡0.5×、Z 向掃描范圍10μm、掃描步距80 nm。測(cè)量過程中,將顯微干涉系統(tǒng)聚焦于光滑硅基底表面,調(diào)節(jié)樣品臺(tái),使得干涉條紋清晰,一般保證在整個(gè)視場(chǎng)內(nèi)有3～5 個(gè)干涉條紋為最佳;然后進(jìn)行垂直掃描,可得光線通過靶丸后的光程增量分布圖像。需要注意的是,當(dāng)一束光通過靶丸后,隨著偏離靶丸中心位置的增加,靶丸有效壁厚逐漸增大,其光程增量亦逐漸增大。由于光線在靶丸殼層中傳播過程較為復(fù)雜,光線通過靶丸殼層后的光程增量不能通過簡(jiǎn)單的幾何關(guān)系計(jì)算獲得,利用白光垂直掃描干涉技術(shù)測(cè)量光線通過靶丸殼層后的光程增量時(shí),僅有靶丸頂點(diǎn)中心可近似為平面的小部分區(qū)域數(shù)據(jù)為有效數(shù)據(jù),因此,需要準(zhǔn)確確定靶丸圓心位置才能精確測(cè)量(2)式所示的靶丸光程增量。數(shù)據(jù)處理過程中,利用圖像處理Hough 變換確定靶丸圓心位置,其定位精度約2μm;然后,取光線通過靶丸中心40μm 范圍內(nèi)的光程增量平均數(shù)據(jù)作為光線通過靶丸殼層后的光程增量;在此測(cè)量區(qū)域內(nèi),所用干涉物鏡入射光最大入射角度約為0.8?,即該區(qū)域的入射光可近似為垂直入射光。

Fig.5 是通過靶丸中心的光程增量分布曲線,以基底作為基準(zhǔn),測(cè)量基底到曲線頂點(diǎn)之間的高度,二者間的距離即為光線通過靶丸殼層后相對(duì)于未通過靶丸殼層時(shí)的光程增量,其測(cè)量值為2860 nm。

Fig.5 Measurement curve of optical path increment of glass capsule

3.2 靶丸殼層折射率測(cè)量

將Table 1 所示靶丸殼層反射光譜譜峰數(shù)據(jù)代入(5)式,可得靶丸殼層的光學(xué)厚度初始值;將所得光學(xué)厚度代入(4)、(6)式求解對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)的干涉級(jí)次,為了消除個(gè)別干涉級(jí)次的跳變,通過干涉級(jí)次的連續(xù)性對(duì)干涉級(jí)次進(jìn)行判定;然后,再次將干涉級(jí)次代入(4)式,可得靶丸殼層不同波長(zhǎng)下的光學(xué)厚度精確值。Table 2 是玻璃靶丸上、下殼層的光學(xué)厚度測(cè)量數(shù)據(jù),從數(shù)據(jù)中可以看出,在500～800 nm 的波長(zhǎng)范圍內(nèi),靶丸殼層光學(xué)厚度變化極小,上、下殼層最大偏差分別為49 nm、44 nm,表明玻璃靶丸在該波長(zhǎng)范圍內(nèi)色散極小,其折射率可近似為常數(shù)。

Table 2 The measured data of optical thickness of capsule

將Table 2 所示光學(xué)厚度數(shù)據(jù)代入(5)、(6)式并聯(lián)立(2)式,求解可得靶丸上殼層d1、下殼層d2的厚度及靶丸殼層折射率數(shù)據(jù)。Table 3 是同一靶丸不同位置的厚度及折射率測(cè)量數(shù)據(jù),從測(cè)量數(shù)據(jù)中可以看出,該靶丸殼層厚度均勻性較差,殼層厚度平均值為3243 nm,殼層厚度最大偏差為464 nm,折射率平均值為1.466,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.09。

Table 3 The measured data of refractive index of capsule

3.3 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

由于靶丸殼層折射率和厚度測(cè)量極其困難,目前還缺乏測(cè)量精度與所提出方法相當(dāng)?shù)募夹g(shù)手段。為了驗(yàn)證靶丸殼層折射率測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性,可通過對(duì)薄膜樣品物理厚度的實(shí)驗(yàn)比對(duì),間接驗(yàn)證折射率測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性(對(duì)于直徑為850μm 的靶丸,在靶丸表面頂點(diǎn)40μm 直徑區(qū)域內(nèi)可近似為平面薄膜)。實(shí)驗(yàn)中,采用低壓等離子體氣相沉積技術(shù)在硅基底上制備了厚度約5μm 的碳?xì)浔∧悠?利用光譜儀和光學(xué)輪廓儀分別測(cè)量了薄膜樣品的白光反射光譜和光線通過薄膜樣品后的光程增量,利用AMBIOS 公司XP-200 臺(tái)階儀測(cè)量薄膜的物理厚度,其測(cè)量精度為0.2%。Fig.6 是厚度為5822 nm 碳?xì)浔∧さ陌坠夥瓷涔庾V,采用譜峰擬合方法,對(duì)500～800 nm 范圍內(nèi)的波峰進(jìn)行擬合,得到波峰波長(zhǎng)λi,計(jì)算出薄膜樣品的光學(xué)厚度;結(jié)合光線通過薄膜樣品后的光程增量測(cè)量數(shù)據(jù),計(jì)算得到薄膜樣品的折射率和物理厚度數(shù)據(jù)。

Fig.6 White light reflectance interference spectra of hydrocarbon film

Table 4 是碳?xì)浔∧ふ凵渎始拔锢砗穸葴y(cè)量數(shù)據(jù),從數(shù)據(jù)中可以看出,基于白光垂直掃描干涉和白光反射光譜相結(jié)合的測(cè)量數(shù)據(jù)與臺(tái)階儀測(cè)量數(shù)據(jù)一致性較好,其偏差為0.26%。

Table 4 The refractive index and thickness of hydrocarbon film

3.4 測(cè)量不確定度分析

從(2)、(4)、(6)式可以看出,利用白光垂直掃描干涉技術(shù)和白光反射光譜技術(shù)測(cè)量靶丸殼層折射率,其測(cè)量不確定度來源主要包括以下幾個(gè)方面:靶丸殼層光程增量的白光垂直掃描測(cè)量誤差、光譜儀波長(zhǎng)測(cè)量誤差、靶丸殼層白光反射光譜波峰擬合誤差、平面近似和殼層材料色散導(dǎo)致的模型誤差以及重復(fù)性測(cè)量誤差。

靶丸殼層光程增量采用光學(xué)輪廓儀測(cè)量,其測(cè)量誤差主要來源于設(shè)備校準(zhǔn)誤差,采用B 類方法進(jìn)行評(píng)定,利用標(biāo)準(zhǔn)厚度為(7.627±0.018)μm 的標(biāo)準(zhǔn)臺(tái)階樣品對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn),其相對(duì)測(cè)量不確定度為0.23%。利用光譜儀測(cè)量氘燈發(fā)射光譜的特征波長(zhǎng),由氘燈特征波長(zhǎng)標(biāo)稱值與測(cè)量值的偏差確定光譜儀波長(zhǎng)測(cè)量誤差。測(cè)量結(jié)果表明,光譜儀波長(zhǎng)測(cè)量最大誤差約0.16 nm。由Table 1 的數(shù)據(jù)可以看出,所有譜峰波長(zhǎng)擬合的最大相對(duì)誤差為0.03%。需要注意的是,光譜儀波長(zhǎng)的測(cè)量誤差并不等于薄膜光學(xué)厚度的測(cè)量誤差。從(4)、(6)式可以看出,波長(zhǎng)對(duì)光學(xué)厚度的靈敏度系數(shù)為靶丸殼層的干涉級(jí)次,對(duì)于數(shù)微米厚度的靶丸,500～800 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)的干涉級(jí)次一般在15 ～20 之間,由此可知,光譜儀波長(zhǎng)測(cè)量誤差導(dǎo)致的折射率測(cè)量不確定度約為0.6%。對(duì)直徑850μm 的靶丸,在靶丸表面頂點(diǎn)40μm 直徑區(qū)域內(nèi),其厚度最大變化僅為1 nm,由平面近似導(dǎo)致的相對(duì)測(cè)量誤差可以忽略。材料色散誤差導(dǎo)致的測(cè)量不確定度采用B 類方法評(píng)定,根據(jù)文獻(xiàn)中玻璃材料的色散數(shù)據(jù),可得500～800 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)折射率的最大偏差約為0.48%[18]。

根據(jù)上述分析結(jié)果,Table 5 列出了不確定分量的來源及大小,根據(jù)方和根公式計(jì)算合成不確定度,可得靶丸殼層折射率的測(cè)量不確定度為0.86%。

Table 5 Uncertainty budget of white light interference method

4 結(jié) 論

利用白光干涉技術(shù)高精度、高效率、可微區(qū)檢測(cè)的特點(diǎn),提出了一種白光垂直掃描干涉和白光反射光譜相結(jié)合的靶丸殼層折射率測(cè)量方法,該方法利用白光垂直掃描干涉技術(shù)和白光反射光譜技術(shù)分別測(cè)量光線通過靶丸殼層后的光程增量和靶丸殼層的光學(xué)厚度,利用二者間的函數(shù)關(guān)系求解靶丸殼層的折射率。利用高斯曲線擬合方法,實(shí)現(xiàn)了白光反射光譜中波峰或波谷位置的精確測(cè)量,利用干涉級(jí)次連續(xù)性對(duì)干涉級(jí)次進(jìn)行判定,解決了傳統(tǒng)單極值點(diǎn)判讀可能存在的干涉級(jí)次誤差。基于白光干涉技術(shù),對(duì)玻璃靶丸殼層折射率進(jìn)行了測(cè)試及不確定度分析,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明玻璃靶丸的折射率為1.466,不確定度約為0.86%。