李 麗
(貴州省有色金屬和核工業(yè)地質(zhì)勘查局五總隊(duì),貴州 安順 561000)
我國幅員遼闊有著豐富的礦產(chǎn)資源。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步,巖礦測(cè)試技術(shù)的專業(yè)性也越來越高,在我國巖礦工業(yè)生產(chǎn)中有著很重要的作用。要保證巖礦測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性需要先對(duì)環(huán)境、設(shè)備儀器、技術(shù)等進(jìn)行綜合考量,嚴(yán)格把控巖礦的質(zhì)量,提高巖礦資源的利用率,促進(jìn)我國巖礦開采行業(yè)的穩(wěn)定發(fā)展。
隨著我國科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,在我國巖礦工業(yè)發(fā)展中,巖礦測(cè)試技術(shù)實(shí)現(xiàn)了功能的多樣性。在現(xiàn)代化測(cè)試設(shè)備的基礎(chǔ)上,不斷創(chuàng)新應(yīng)用新的巖礦測(cè)試技術(shù),不僅保證了技術(shù)選擇的科學(xué)合理性,而且還確保了結(jié)果的準(zhǔn)確性,大大提高了巖礦產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。在進(jìn)行巖礦開采過程中,嚴(yán)格測(cè)試巖礦中所含有的元素類型和環(huán)境是較為重要的。巖礦測(cè)試工作的專業(yè)性較強(qiáng),合理運(yùn)用多種現(xiàn)代化技術(shù),嚴(yán)格按照相關(guān)要求進(jìn)行工作,能夠使巖礦測(cè)試技術(shù)和功能的優(yōu)勢(shì)更加明顯。全面掌握巖礦測(cè)試中的細(xì)節(jié)問題、規(guī)范工作要求,可以有效提升礦產(chǎn)資源的利用率,實(shí)現(xiàn)我國巖礦開采行業(yè)的穩(wěn)定發(fā)展[1]。
樣品數(shù)量的選取和稱樣量可以影響到巖礦測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,重視樣品數(shù)量的選擇以及準(zhǔn)確的稱量,能夠達(dá)到樣品測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)化程度。相關(guān)的技術(shù)人員在進(jìn)行樣品處理的過程中,要處理好每個(gè)流程,保證結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)的要求。
2.1.1 有效控制驗(yàn)收流程
接收到巖礦樣品后,根據(jù)樣品的實(shí)際情況,結(jié)合客戶的實(shí)際需求對(duì)樣品進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄和標(biāo)號(hào),主要檢測(cè)樣品質(zhì)量、包裝、性質(zhì)等,進(jìn)行統(tǒng)一的數(shù)據(jù)查收和登記。對(duì)于不符合標(biāo)準(zhǔn)的樣品進(jìn)行集中篩選,實(shí)施有效的解決措施,保證處理后的結(jié)果不影響標(biāo)準(zhǔn)化要求[2]。
2.1.2 樣品稱取
控制樣品稱量時(shí)保證巖礦測(cè)試結(jié)果的第一關(guān),嚴(yán)格遵循相關(guān)的要求進(jìn)行操作,合理選擇巖礦樣品的數(shù)量,要結(jié)合巖礦本身的特征進(jìn)行初步的測(cè)定,主要做到以下幾方面:
1)在進(jìn)行樣品稱取時(shí),樣品的數(shù)量如果在5個(gè)以內(nèi),可以采用全平等的方式進(jìn)行樣品分析。2)巖礦試樣中,需要配備相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可以以10個(gè)測(cè)量物質(zhì)為標(biāo)準(zhǔn),10個(gè)測(cè)量物質(zhì)以下插入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),超過10個(gè)測(cè)量物質(zhì)選擇插入23個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。進(jìn)行測(cè)樣中,如果試樣中不存在國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),則采用加標(biāo)回收的方式,且實(shí)際分析頻次占總樣品數(shù)的4%。3)進(jìn)行樣品分析時(shí),做雙份空白試驗(yàn),要保證原始的實(shí)驗(yàn)報(bào)告中能夠反映出最終的試驗(yàn)結(jié)果。4)稱取樣品過程中,稱取樣品的總量一般控制在0.1000~0.5099的范圍。5)采取分組試樣方法中,分取次數(shù)不得超過兩次以上,并且要保證測(cè)試的數(shù)據(jù)值控制在曲線的線性范圍之內(nèi)。即將結(jié)果控制在最小濃度 (不包括零點(diǎn))與最大的數(shù)值之間[3]。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作是保證巖礦測(cè)試結(jié)果的重要環(huán)節(jié),確定曲線的高低點(diǎn)、最低點(diǎn)以及點(diǎn)數(shù)等,能夠一定程度上影響到巖測(cè)試的結(jié)果。因此,在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),要參考以下幾點(diǎn)內(nèi)容:
1)分析樣品
通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的運(yùn)用,要對(duì)樣品進(jìn)行詳細(xì)的分析。需要注意,曲線中應(yīng)該最少有6個(gè)濃度點(diǎn)(包括零點(diǎn))。
2)校準(zhǔn)曲線
進(jìn)行曲線校準(zhǔn)時(shí),曲線的函數(shù)表達(dá)式為Y=a+b k,對(duì)相對(duì)系數(shù)r來說,應(yīng)該在0.999以上。對(duì)相對(duì)系數(shù)選擇只舍不入的方法,保留小數(shù)點(diǎn)以后出現(xiàn)的非9一位 (如,0.99989~0.9998)。如果小數(shù)點(diǎn)以后都為9,則最多保留4位。在a和b中,小數(shù)點(diǎn)的后位數(shù)較多時(shí),最多只能保留三位有效數(shù)字,選 擇使用冪的方式進(jìn)行表示 (如,0.000023412——2.34×10-5)[3]。
3)表示分析結(jié)果方面
現(xiàn)在階段,在巖礦測(cè)試中,大多數(shù)分析工作人員過于關(guān)注測(cè)試分析的結(jié)果,而忽略測(cè)試分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和規(guī)范性,導(dǎo)致巖礦測(cè)試分析結(jié)果的不確定性,降低客戶對(duì)實(shí)驗(yàn)室的信任度。因此,作為巖礦分析的工作人員,需要確保自身專業(yè)的態(tài)度和習(xí)慣,根據(jù)國家要求標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。在分析數(shù)據(jù)數(shù)字取舍的過程中,應(yīng)該遵守基數(shù)進(jìn)一位,偶數(shù)舍棄的原則。充分保證計(jì)算方法的準(zhǔn)確性和規(guī)范性,降低錯(cuò)誤率。
其中,在分析結(jié)果中,大部分的測(cè)試結(jié)果是不超過0.1%的,對(duì)于一般的結(jié)果來說,選擇10-6(μg/g)的形式較為合適。相反,如果結(jié)果大于0.1%,應(yīng)該用10-2的形式來表示。如果最終的分析結(jié)果是通過10-6(μg/g)的形式進(jìn)行表示,則結(jié)果所保留的位數(shù)通常是x.xx。若最終巖礦測(cè)試分析結(jié)果不大于1.00或分析結(jié)果是通過10-9(μg/g)來表示,小數(shù)點(diǎn)后可保留兩位有效數(shù)字。
在這個(gè)基礎(chǔ)上,若巖礦分析結(jié)果是通過10-9(μg/g)來表示,則當(dāng)巖礦實(shí)際含量處于1000~100ng/g時(shí),保留三位有效數(shù)字 (xxx);實(shí)際含量處于100~10ng/g時(shí),保留三位有效數(shù)字 (xx.x);實(shí)際含量控制在10~1ng/g范圍內(nèi)或含量處于0.1~1的時(shí)候,保留兩位有效數(shù)字,即x.xx。
4)原始記錄方面
在進(jìn)行數(shù)據(jù)確認(rèn)時(shí),原始記錄的完整性和準(zhǔn)確性是確保數(shù)據(jù)溯源的主要依據(jù)。針對(duì)分析工作人員對(duì)原始記錄的涂改不規(guī)范、信息。公式等書寫不完整現(xiàn)象,應(yīng)該進(jìn)行及時(shí)的改進(jìn),并記錄在原始記錄中,在編寫原始記錄時(shí),需要注意以下幾點(diǎn):
①書寫要清晰。進(jìn)行原始記錄的書寫時(shí),出現(xiàn)記錄內(nèi)容錯(cuò)誤要及時(shí)進(jìn)行修改,在錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)上劃斜線,進(jìn)行標(biāo)記;對(duì)于需要改正的數(shù)據(jù),也可以進(jìn)行劃線或者框線的方式,在旁邊添加 “作廢”兩字,再從錯(cuò)誤數(shù)據(jù)的右上方書寫正確的數(shù)據(jù),同時(shí)在左下角的位置蓋章或簽名,絕不允許進(jìn)行涂改。②備注標(biāo)明。在備注中應(yīng)詳細(xì)的標(biāo)記上,所使用的天平或滴定管等工具的編號(hào)信息。③標(biāo)注計(jì)算。進(jìn)行計(jì)算結(jié)果過程中,如果出現(xiàn)了系數(shù)與元素的換算問題時(shí),應(yīng)該在備注中詳細(xì)的進(jìn)行標(biāo)注[4]。
隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,巖礦測(cè)試的技術(shù)不斷改進(jìn)更新,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性也明顯的提高。對(duì)于在巖礦測(cè)試細(xì)節(jié)中,主要有幾下幾種測(cè)試方法:
1)物理測(cè)試方法
在我國相關(guān)領(lǐng)域中,物理測(cè)試的方式已經(jīng)應(yīng)用了較長(zhǎng)的時(shí)間。測(cè)試方法主要為化學(xué)分析和顯微鏡分析,是一種較為傳統(tǒng)的測(cè)試方式。雖然這兩種測(cè)試方法都有一定效果,但是分析過程較為復(fù)雜,難度系數(shù)較高。隨著我國科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,紅外光譜和核磁共振譜的測(cè)試方法,可以很大程度上提高測(cè)試的準(zhǔn)確性。與傳統(tǒng)的測(cè)試方式相比較,利用物理測(cè)試的方法開展巖礦測(cè)試工作,雖然測(cè)試過程更為復(fù)雜,但是能夠確定巖礦成分,提高巖礦測(cè)試的準(zhǔn)確性。從巖礦的分類上來說,大多數(shù)的巖礦都是晶體,有著明顯的有序性。因此,在進(jìn)行測(cè)試過程中,應(yīng)該更側(cè)重化學(xué)鍵和晶體粒子的占位,測(cè)試晶體變化的情況較為簡(jiǎn)單,同時(shí)也能表現(xiàn)出信息測(cè)量的準(zhǔn)確性較高[6]。
2)顯微光度計(jì)法
顯微光度計(jì)法包括電子顯微鏡法、X射線法和分子光譜法等類型,主要應(yīng)用在具有透明礦物的測(cè)定工作中,結(jié)合連譜作為相應(yīng)的條件,將巖礦直接放置在反射系統(tǒng)里能夠評(píng)定巖礦的透過率,因此,色譜測(cè)試是顯微光度計(jì)法中的主要技術(shù)。
3)電子顯微鏡法
隨著巖礦測(cè)試技術(shù)的不斷更新和改進(jìn),巖礦測(cè)試的準(zhǔn)確性得到了很大的提高。在巖礦開采行業(yè)中,電子顯微鏡的方法是最常見的測(cè)試方式之一。通過對(duì)現(xiàn)代技術(shù)的合理運(yùn)用,全面提升了巖礦測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。電子顯微鏡的測(cè)試方法在實(shí)際巖礦開過程中能夠?qū)r礦元素的構(gòu)成有更深入的了解,從而提升巖礦測(cè)試分析效果的準(zhǔn)確性[6]。
4)智能化識(shí)別測(cè)試技術(shù)方法
在我國巖礦成分測(cè)試技術(shù)發(fā)展中,為了更好提高工作效率,需要我們選擇更適合的技術(shù)開展測(cè)試的工作。首先要保證巖礦開采的實(shí)際效果,其次要對(duì)巖礦的元素有相應(yīng)的了解,結(jié)合實(shí)際開采測(cè)試的情況選擇最合適的分析方法。如果在巖礦測(cè)試過程中,所選擇的方式不當(dāng),會(huì)就嚴(yán)重影響到巖礦成分測(cè)試的準(zhǔn)確性,導(dǎo)致后續(xù)的開采過程阻力增多,造成一定的經(jīng)濟(jì)效益影響。而智能化和自動(dòng)化分析方式可以大大提高測(cè)試的質(zhì)量,降低分析工作人員的工作量,減少企業(yè)的成本,促進(jìn)巖礦測(cè)試工作的發(fā)展[7]。
綜上所述,在巖礦測(cè)試工作中,如果要保證巖礦測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要提高巖礦測(cè)試的做法,提高對(duì)細(xì)節(jié)問題的處理和分析。本文主要概述了提高巖礦測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的重要性;從樣品數(shù)量與稱樣量方面、制作標(biāo)準(zhǔn)曲線方面、表示分析結(jié)果方面以及原始記錄方面,提出如何提高巖礦測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的做法;分析了如何提高巖礦測(cè)試結(jié)果技術(shù),需要通過物理測(cè)試方法、顯微光度計(jì)法、電子顯微鏡法、智能化識(shí)別測(cè)試技術(shù)方法等增加巖礦測(cè)試的細(xì)節(jié),提高巖礦測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,促進(jìn)巖礦測(cè)試結(jié)果工作的順利開展。