動(dòng)物源性食品中獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)解析與能力驗(yàn)證工作探討

陳傳榕，王 興，丁曉軍，吳駿林

（ 1.樂(lè)至縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)站 641500；2.合江縣動(dòng)物疫病預(yù)防控制中心 646000；3.樂(lè)至縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局 641500）

目前，動(dòng)物源性食品的需求量逐漸增長(zhǎng)，也成為人們生活中不可缺少的部分，但是其中獸藥殘留的安全問(wèn)題也凸顯出來(lái)。

長(zhǎng)期食用獸藥殘留過(guò)量的動(dòng)物源性食品，會(huì)給人們的身體帶來(lái)危害，需要相關(guān)部門(mén)對(duì)檢測(cè)工作進(jìn)行嚴(yán)格的監(jiān)管。 因?yàn)楦鞯貐^(qū)實(shí)驗(yàn)室的檢驗(yàn)?zāi)芰Ω鞑幌嗤?，?shù)據(jù)分析的準(zhǔn)確度下降，容易出現(xiàn)結(jié)果的偏差，影響食品檢測(cè)工作的權(quán)威性。 面對(duì)這種情況，監(jiān)管部門(mén)要制定能力驗(yàn)證計(jì)劃， 通過(guò)實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)比找到工作人員操作的不足，進(jìn)行有方向的改進(jìn)，提升其綜合能力，保證食品檢測(cè)的有效性。

1 動(dòng)物源性食品中獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)解析

目前，我國(guó)已經(jīng)建立了獸藥殘留檢測(cè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，但在實(shí)際運(yùn)用中卻出現(xiàn)了諸多的問(wèn)題，無(wú)法滿足工作的真實(shí)需求。 檢測(cè)時(shí)的處理方法與儀器的使用等都會(huì)使結(jié)果出現(xiàn)一定的差異， 需要工作人員掌握不同獸藥檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍與分析手段等，以提升實(shí)驗(yàn)室的綜合能力。 動(dòng)物源性食品中，對(duì)于豬肉、肝等的獸藥殘留檢測(cè)中，需要注意β-受體激動(dòng)劑檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的改變。 2008年以前的食品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22286-2008[33]不適用于牛羊肉，但2010 年3 月更改后的標(biāo)準(zhǔn)則是適用的，工作人員在操作中需要注意到這些變動(dòng)。 對(duì)β-受體激動(dòng)劑的檢測(cè)采用的是工作曲線法定量，需要工作人員按要求配制檢測(cè)溶液，并做到邊加水邊攪拌，提升檢測(cè)精確度。 對(duì)于氯霉素類藥物的檢測(cè)中，需要注意操作的細(xì)節(jié)，避免引入污染，在第二遍萃取時(shí)應(yīng)做到一定時(shí)間的靜置，然后再做分離處理。 喹諾酮類藥物的檢測(cè)中，通常用GB/T 20752-2006[40]和GB/T 21311-2007[41]這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。 此類藥物對(duì)光比較敏感，雖然代謝快，但是其中的氨基脲等成分卻較為穩(wěn)定， 工作人員通常會(huì)用動(dòng)物的代謝物來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。 需要注意的是，在樣品溶液凈化前，應(yīng)先調(diào)節(jié)其pH 值，使之保持在7.4 這一標(biāo)準(zhǔn)，減少結(jié)果的誤差。 如果殘留量超出規(guī)定范圍，工作人員可以根據(jù)實(shí)際需要減少或增大稱樣量，進(jìn)行多次測(cè)量，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2 動(dòng)物源性食品中獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)能力驗(yàn)證工作提升的策略

2.1 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)方案的選擇

能力驗(yàn)證是目前監(jiān)管部門(mén)對(duì)各食品安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行質(zhì)量控制的有效手段，以此來(lái)提升工作人員的技術(shù)水平。 能力驗(yàn)證還能更新與完善實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平， 具有一定的考核與監(jiān)督效果，保證不同獸藥殘留數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確與真實(shí)性。 我國(guó)獸藥殘留的禁限規(guī)定在逐漸更新當(dāng)中，工作人員在操作中要結(jié)合實(shí)際需要，認(rèn)真閱讀作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，對(duì)檢測(cè)方案進(jìn)行合理的選擇，才能做好相應(yīng)溶液的配制。 在未指定檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的情況下，工作人員應(yīng)選用經(jīng)過(guò)CMA 或CNAS 認(rèn)證的方法進(jìn)行相關(guān)的操作，對(duì)于最終的數(shù)據(jù)，也可引入內(nèi)標(biāo)參考進(jìn)行比對(duì)，以保證其準(zhǔn)確性。

2.2 規(guī)范溶液配制標(biāo)準(zhǔn)

獸藥殘留檢測(cè)的工作中，為了保證數(shù)據(jù)的精確，操作過(guò)程越來(lái)越復(fù)雜，用到的溶液逐漸增多。 要從肉、蛋、奶等食品中提取獸藥殘留物質(zhì)，勢(shì)必會(huì)使用相關(guān)的溶液，分離過(guò)程中出現(xiàn)揮發(fā)的情況，而且包含一定程度的毒性，損害檢測(cè)人員的身體。 監(jiān)管部門(mén)應(yīng)要求工作人員嚴(yán)格按照溶液的配制比例操作， 佩戴口罩、眼鏡、手套等安全裝備，并科學(xué)處理廢棄的液體，避免環(huán)境的污染。

2.3 檢測(cè)目標(biāo)物的存放

動(dòng)物源性食品檢測(cè)時(shí)，需要一定的排泄物，例如尿液、糞便等，工作人員在收到這些考核目標(biāo)物后，應(yīng)保證盡快測(cè)定，避免其中物質(zhì)失去活力，影響了數(shù)據(jù)結(jié)果。 對(duì)于肝、腎等目標(biāo)物選用冷藏或冷凍等方式，收納好常溫保存的樣品，做到歸類處理，根據(jù)其存放時(shí)間逐一進(jìn)行檢測(cè)。

2.4 質(zhì)量控制手段加強(qiáng)

監(jiān)管部門(mén)應(yīng)加強(qiáng)動(dòng)物源性食品檢測(cè)管理力度， 適當(dāng)進(jìn)行能力驗(yàn)證，并選用多種方式實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制效果，使實(shí)驗(yàn)室的綜合能力隨著社會(huì)發(fā)展不斷提升。 例如，選用空白實(shí)驗(yàn)，避免測(cè)試過(guò)程中引入污染，影響數(shù)據(jù)結(jié)果；還可以添加回收實(shí)驗(yàn)，提升所得結(jié)果的精準(zhǔn)度。 當(dāng)檢測(cè)數(shù)據(jù)超出規(guī)定范圍，應(yīng)更換工作人員進(jìn)行重新實(shí)驗(yàn)，將2 個(gè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。結(jié)果較為相似的情況下，根據(jù)GB/T 27404-2008[50]的標(biāo)準(zhǔn)做復(fù)核，判斷誤差是否在有效范圍內(nèi)，才能確定為最終結(jié)果。 若出現(xiàn)偏差較大的數(shù)據(jù)，應(yīng)使用統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)算，根據(jù)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)做正確的修正，提升工作的有效性。

動(dòng)物源性食品中獸藥殘留檢測(cè)工作較為繁瑣， 各種標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍也不同，操作難度隨之提升。 工作人員需熟練相關(guān)的操作，嚴(yán)格按照規(guī)定步驟進(jìn)行一步步的檢測(cè)，保證測(cè)定目標(biāo)物獸藥含量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。 監(jiān)管部門(mén)大力開(kāi)展了能力驗(yàn)證工作，使操作人員掌握了檢測(cè)分析手段中的要點(diǎn)與注意事項(xiàng)， 提升了檢測(cè)水平與整體的綜合能力，保證了食品的安全性，滿足人們不斷變化的需求。