火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤和沉積物中5種元素的方法驗(yàn)證

劉賀

摘 ?要：對(duì)《土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019）進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果表明：銅、鋅、鉛、鎳、鉻元素的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度均符合要求。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀;金屬元素;方法驗(yàn)證

中圖分類號(hào)：X833 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A ? ? ? ? 文章編號(hào)：2095-2945（2020）02-0109-02

Abstract： The "Soil and sediment-Determination of copper， zinc， lead， nickel and chromium-Flame atomic absorption spectrophotometry"（HJ 491-2019） was validated. The results show that the detection limit， precision and accuracy of copper， zinc， lead， nickel and chromium all meet the requirements.

Keywords： atomic absorption spectrometer; metal elements; method verification

引言

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，工業(yè)化、城市化、農(nóng)業(yè)集約化的日益加快，生態(tài)平衡遭到嚴(yán)重破壞，重金屬污染問(wèn)題也越來(lái)越嚴(yán)重。土壤和沉積物中的重金屬污染是全球主要環(huán)境危害之一，能夠通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，危害健康，嚴(yán)重時(shí)會(huì)危害生命安全。因此，需要一種準(zhǔn)確、快速的方法測(cè)定重金屬。

1 主要儀器與試劑

1.1 儀器及參數(shù)

前處理設(shè)備為石墨消解儀（上?？缮锟萍加邢薰?， Alchemist-560），測(cè)定儀器為原子吸收光譜儀（鉑金埃爾默公司， AA900），儀器條件見(jiàn)表1。

1.2 試劑

銅、鋅、鉛、鎳、鉻元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）生產(chǎn)廠家為AccuStandard公司。

硝酸、鹽酸、氫氟酸和高氯酸均為優(yōu)級(jí)純，硝酸和鹽酸的生產(chǎn)廠家為默克公司，氫氟酸和高氯酸的生產(chǎn)廠家為蘇州晶瑞化學(xué)股份有限公司。

2 實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱取0.2-0.3g（精確至0.0001g）樣品于50ml聚四氟乙烯消解管中，用水潤(rùn)濕后加入5ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的石墨消解儀上100℃加熱45min。加入10ml硝酸、8ml氫氟酸、3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上200℃加熱90min左右，然后開(kāi)蓋，趕酸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀。加入3ml（1+99）硝酸，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，全量轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用（1+99）硝酸定容，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待測(cè)。

3 結(jié)果與討論

3.1 方法檢出限的測(cè)定

按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2010）中的規(guī)定：按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n次空白試驗(yàn)，計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按下列公式計(jì)算方法檢出限：MDL=t（n-1，0.99）×S，其中：MDL-方法檢出限;n-樣品的平行測(cè)定次數(shù);t（n-1，0.99）-自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布（單側(cè)），n=7時(shí)，t（6，0.99）=3.143;S-n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

由于全程序空白不含銅和鉻元素，按照（HJ 168-2010）要求，實(shí)驗(yàn)室在空白中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為模擬試樣（銅和鉻的含量為5mg/kg）進(jìn)行全程序消解，按土壤和沉積物試樣處理方法進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定7次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

3.2 測(cè)定下限

《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2010）中規(guī)定以4倍檢出限作為測(cè)定下限。實(shí)驗(yàn)室各元素的測(cè)定下限見(jiàn)表2。

3.3 方法精密度和準(zhǔn)確度測(cè)試數(shù)據(jù)

選取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07426（GSS12）、沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07423（GSS9）、土壤實(shí)際樣品（2018年國(guó)家網(wǎng)土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)吉林省土壤樣品2018162293352478C120）進(jìn)行測(cè)定，按全程序每個(gè)樣品平行測(cè)定6次，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

3.4 加標(biāo)回收測(cè)試數(shù)據(jù)

在土壤實(shí)際樣品（2018年國(guó)家網(wǎng)土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)吉林省土壤樣品2018162293352478C120）中分別加入銅、鋅、鉛、鎳、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。按全程序每個(gè)加標(biāo)樣品平行測(cè)定6次，計(jì)算加標(biāo)回收率。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

4 結(jié)論

本文對(duì)土壤和沉積物中銅、鋅、鉛、鎳、鉻元素的檢測(cè)方法進(jìn)行了驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，檢出限、精密度、準(zhǔn)確度均滿足《土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491-2019）的要求。

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