農(nóng)用地土壤污染詳查樣品采集與制備工作的要點

劉家存

（遼寧省大連生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心，遼寧大連 116000）

土壤是生態(tài)環(huán)境系統(tǒng)的基本組成之一，土壤環(huán)境狀況與國家經(jīng)濟生活和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全息息相關，直接關系廣大人民群眾的身心健康。環(huán)境污染要素中的水、氣、渣等最終落腳點均與土壤相關。隨著國家“土十條”的發(fā)布，對土壤生態(tài)環(huán)境污染的重視程度進一步提高，農(nóng)用地土壤污染狀況的詳查工作也逐漸在全國各地展開。相對于標準化和系統(tǒng)化的實驗室分析過程，農(nóng)用地土壤的樣品采集與制備過程仍然存在不足。本文結合北方某城市開展的農(nóng)用地土壤污染詳查工作經(jīng)驗，提出樣品采集與制備工作的要點。

1 人員能力要求

農(nóng)用地土壤污染詳查工作的樣品采集工作是一項艱苦的工作，人員數(shù)量與基本技術素質(zhì)應得到充分滿足。樣品采集工作人員應取得土壤采樣上崗證或相關培訓證明，在開展農(nóng)用地土壤詳查工作前要經(jīng)過統(tǒng)一培訓，掌握農(nóng)用地詳查樣品采集流轉(zhuǎn)制備保存等相關技術要求，熟練操作手持終端設備（樣品管理軟件）。樣品采集工作人員需要按工作量分成若干小組，每組至少需要兩名人員，其中1人為采樣組長，作為樣品采集過程的質(zhì)量控制責任人和現(xiàn)場采樣記錄審核人。在樣品采集過程中設置1名質(zhì)量監(jiān)督員，隨機抽查樣品采集小組工作情況，以保證質(zhì)量[1-2]。

2 儀器設備要求

農(nóng)用地土壤污染詳查樣品采集工作配備完善的儀器設備，包括采樣工具、輔助器材、文具類工具和安全防護用品等，同時要有能夠滿足樣品運輸要求的保溫箱和車輛。采樣工具包括鐵鏟、鎬頭、木（竹）鏟、以及篩子等適合特殊采樣要求的工具。輔助器材包括GPS、手持采樣終端、便攜式（藍牙）打印機、相機、卷尺、便攜式手提秤和運輸箱等。文具類工具包括不干膠樣品標簽打印紙、土壤樣品標簽、點位編號列表、土壤比色卡、剖面標尺、采樣現(xiàn)場記錄表、鉛筆、簽字筆、資料夾、用于圍成漏斗狀的硬紙板和透明膠帶等。安全防護用品包括工作服、工作鞋、安全帽、手套、雨具、常用（防蚊蛇咬傷）藥品和口罩等。

3 采樣方法要求

3.1 無機土壤樣品采集農(nóng)用地土壤污染詳查的無機土壤樣品為表層混合樣。各采樣點位的土壤表層混合樣品用雙對角線5點混合法進行采集。在各采樣點位20 m×20 m范圍內(nèi)，在同一種植作物內(nèi)選取5點。對于無法滿足雙對角線5點混合法進行取樣的區(qū)域，按照蛇形布點5點混合法進行采集。每個采樣點取0～20 cm深度的土方，用木（竹）鏟去掉鐵鏟接觸面、揀出碎石、砂礫、植物殘體后，按照四分法取混合樣品1.5 kg左右裝入自封袋中，再在外部套上棉布縫制的樣品袋。在設置了密碼平行樣等質(zhì)控樣品的采樣點位后，取樣量為2.5 kg。采樣結束后，在采樣現(xiàn)場用藍牙打印機直接打印手持端系統(tǒng)自動生成的標簽貼在自封袋上。采集好的土壤樣品及時放入樣品保溫箱中，避光保存。

3.2 有機土壤樣品采集農(nóng)用地土壤污染詳查的有機土壤樣品，為各采樣點位（包括設置了密碼平行樣等質(zhì)控樣品的采樣點位）的土壤表層樣品的中心樣點。采樣時取0～20 cm深度的土方，用木（竹）鏟去掉鐵鏟接觸面，揀出碎石、砂礫、植物殘體等，不打碎土方，直接將土樣裝入棕色玻璃瓶中，樣品量為1滿瓶（300 g左右）。在設置了密碼平行樣等質(zhì)控樣品的采樣點位，每個點位裝滿3個棕色玻璃瓶滿瓶。采樣結束后，在采樣現(xiàn)場用藍牙打印機直接打印手持端系統(tǒng)自動生成的標簽貼在樣品瓶上。采集好的土壤樣品及時放入樣品保溫箱中，4℃以下避光保存。

3.3 現(xiàn)場采樣記錄與拍照所有采樣點位均用GPS儀定位，記錄實際樣點的經(jīng)緯度，并用手持終端將現(xiàn)場坐標經(jīng)緯度信息、點位周圍環(huán)境狀況、點位調(diào)整原因、樣品描述等原始采樣記錄同步上傳保存至農(nóng)用地調(diào)查系統(tǒng)。樣品采集人員在采樣現(xiàn)場按照項目設定的要求拍攝點位GPS照片、點位四周環(huán)境照片、采樣過程照片以及采樣結束后采樣組長持樣品的照片。采樣小組當天備份并打印當天的采樣現(xiàn)場記錄，采樣人員簽字后組長復核簽字，并交由質(zhì)量監(jiān)督員核查簽字并保存留檔。

4 樣品流轉(zhuǎn)與交接要求

樣品裝運前，每個小組的采樣組長負責將土壤樣品逐件與樣品標簽、樣品信息核對，確保準確無誤后裝箱，確保土壤樣品安全及時（72 h）地送達流轉(zhuǎn)中心。土壤樣品使用專門的樣品保溫箱進行保存和運輸，箱內(nèi)放置氣泡紙做好減震隔離措施，同時箱內(nèi)放入藍冰保證樣品在運輸途中全程低溫（4℃）保存。到達流轉(zhuǎn)中心的土壤樣品要經(jīng)過清點核對，交樣人和收樣人同時確認簽字，交樣人將交接記錄表交由采樣組質(zhì)量監(jiān)督員核對并保存留檔。

5 樣品制備要求

5.1 制樣場地農(nóng)用地土壤污染詳查制樣場地包括樣品風干室和樣品制樣室。設定的風干室通風良好，整潔，無易揮發(fā)性化學物質(zhì)，并配備遮光窗簾避免陽光直射；制樣室通風良好，每個制樣工位都用有機玻璃隔離。制樣室具備寬帶網(wǎng)絡條件，有視頻監(jiān)控設備，視頻可存儲3個月。

5.2 制樣工具與容器農(nóng)用地土壤污染詳查制樣工作包括搪瓷盤、木錘、木鏟、有機玻璃板、細磨樣用的高能臼式研磨儀1臺、瑪瑙研缽、孔徑為0.15～2 mm的尼龍篩、電子天平、便攜式藍牙打印機、標簽紙和原始記錄表等。

5.3 樣品制備樣品制備過程要盡可能使每一份樣品都均勻地來自該樣品總量。

5.3.1 風干 在風干室將土樣放置在盛樣用器皿中，除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結核、動植物殘體等，攤成2～3 cm的薄層，經(jīng)常翻動。在半干狀態(tài)時，用木棍壓碎或用兩個木鏟搓碎土樣，置陰涼處自然風干。

5.3.2 粗磨 在制樣室將風干的樣品倒在有機玻璃板上，用木錘碾壓，用木棒或有機玻璃棒再次壓碎，揀出雜質(zhì)、細小已斷的植物須根，可采用靜電吸附的方法清除。將全部土樣手工研磨后混勻，過孔徑2 mm的尼龍篩，去除2 mm以上的砂粒（若砂粒含量較多，應計算它占整個土樣的百分數(shù)），大于2 mm的土團要反復研磨、過篩，直至全部通過。過篩后的樣品充分攪拌、混合直至均勻。樣品制備過程應確保每份樣品的均勻性和代表性。

5.3.3 細磨 用高能臼式研磨儀（或手工）研磨到土樣全部通過孔徑1 mm（14目）的尼龍篩，四分法棄取，保留足夠量的土樣；剩余樣品繼續(xù)研磨至全部通過孔徑0.15 mm（100目）的尼龍篩，四分法棄取，裝瓶備用。

6 結語

在農(nóng)用地土壤污染詳查監(jiān)測過程中，只有嚴格按照樣品采集與制備工作的要點開展工作，才能為后期樣品分析提供質(zhì)量保證，確保農(nóng)用地土壤污染詳查結果具備有效性和代表性。