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    工藝參數(shù)選擇對石英玻璃刻蝕性能的研究

    2020-07-15 08:06:02張文瓊
    硅酸鹽通報 2020年6期
    關(guān)鍵詞:石英玻璃光刻膠光刻

    張文瓊,方 亮

    (廈門大學(xué)嘉庚學(xué)院,漳州 363105)

    0 引 言

    目前,各種類型的玻璃材料在MOEMS(Micro-Opto-Electro-Mechanical Systems)及生物芯片中得到了大量的應(yīng)用[1-3]。K9 玻璃、石英玻璃、GG17高溫玻璃作為現(xiàn)在常用的光學(xué)材料,它們在MOEMS制備中占據(jù)了重要的作用。Nakanishi等[4]采用46%的氫氟酸作為刻蝕劑制備出玻璃材質(zhì)的電泳芯片。玻璃材料由于其自身特性,它沒有電荷的自由移動,介電性能好,玻璃通孔技術(shù)(Through-Glass Via,TGV)在半導(dǎo)體工業(yè)中越來越顯示出其優(yōu)越性,TGV克服了硅通孔技術(shù)(Through Silicon Via,TSV)的載流子在電場、磁場作用下能夠自由移動,對臨近的信號產(chǎn)生干擾的缺點,提高了芯片的使用性能。在干法刻蝕中,采用CF4、CHF3、SF6、C4F8、F12等氟基氣體[5],輔助氣體如氬氣、氦氣等氣體,在等離子體下對玻璃進行刻蝕。中科院微電所對TGV進行了一定的研究,他們使用C4F8、Ar氣刻蝕玻璃,在石英玻璃上加工出直徑50 μm的深孔[6]。臺灣中央研究院加工出了深寬比大于20 μm∶0.18 μm的硅納米柱陣列[7];荷蘭代爾夫特理工大學(xué)加工出了深寬比為 280 μm∶5 μm,刻蝕速率為3.67 μm/min的硅通孔[8]。然而,TGV 技術(shù)面臨的關(guān)鍵問題是沒有類似硅的“Bosch”深刻蝕工藝,難以快速制作高深寬比的玻璃深孔或溝槽。因此可以進一步對玻璃刻蝕工藝進行研究,為玻璃微器件制備提供技術(shù)支持。

    1 實 驗

    1.1 光刻實驗

    使用等離子水清洗樣片,然后在烘膠箱上85 ℃烘烤樣片10 min,除去樣片表面的水汽,而后使用科晶PCE-8Ar等離子清洗機清洗5 min。采用北京創(chuàng)世威納科技有限公司的MSP300B鍍膜機對樣品表面鍍Al膜層,在SC-1B型勻膠機上對樣片涂覆AR3740光刻膠。在microlab-lite 光刻儀上進行光刻,曝光時間為30 ms,用專用NaOH顯影液對曝光后的條紋進行顯影,顯影時間為60 s,NaOH顯影液對光刻膠顯影以后,繼續(xù)腐蝕Al層,Al掩模制備中化學(xué)反應(yīng)如式(1)所示。然后放入去離子水清洗,N2氣槍吹干樣品,在烘干機上120 ℃條件下保持5 min進行堅膜工藝,制備出光刻膠、Al金屬掩膜圖案。

    2Al+2NaOH+2H2O→2NaAlO2+3H2↑

    (1)

    1.2 刻蝕實驗

    使用ICP601型刻蝕機對玻璃進行刻蝕,刻蝕機結(jié)構(gòu)由上下電極功率源構(gòu)成,上電極解離氣體,下電極起壓作用。選用SF6氣體在不同功率以及氣壓下進行刻蝕。

    1.3 形貌觀測

    使用佳能光鏡對光刻膠進行觀測,采用SEM電子顯微鏡對刻蝕的石英玻璃側(cè)面進行觀測。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 曝光及顯影時間對顯影效果影響

    不同曝光時間下光刻圖如圖1所示,可以看出,隨著曝光時間的延長,條紋完全顯影,而后條紋顯影寬度變寬。正性光刻膠一般由基質(zhì)樹脂、光敏混合物(Photoactive Compound,PAC)、有機溶劑三部分組成,光敏混合物PAC以及感光樹脂在激光的照射下發(fā)生分解反應(yīng)。分子空間結(jié)構(gòu)發(fā)生重排,生成了茚酮。茚酮在NaOH堿性顯影液中被溶解掉,沒有被曝光的區(qū)域遺留下來,生成了掩膜層。

    圖1 不同曝光時間光刻圖
    Fig.1 Photo lithography at different exposure time

    在曝光時間為25 ms時刻,這時候曝光時間短,能量不夠,光敏混合物PAC以及感光樹脂沒有完全分解,光刻膠底部有一層殘余的膠。在曝光時間為35 ms時,曝光的線條大于設(shè)定尺寸,主要是曝光強度的增大,激光有散射效果,可以使得側(cè)部的光刻膠感光,從而造成顯影尺寸增大,一般說來,在最優(yōu)化的曝光峰值以后,隨著曝光時間的延長,曝光尺寸變大光刻效果變得越來越差,光刻膠臺階形貌控制、尺寸控制對后續(xù)工藝影響很大。從本實驗可以得出,30 ms是一個最優(yōu)參數(shù)。

    同樣,不同顯影時間也影響光刻圖,如圖2所示,顯影10 s,圖案沒有顯影出來,底層有光刻膠,呈現(xiàn)黃色。顯影20 s,底層的部分區(qū)域有藍色殘膠。30 s達到最優(yōu)效果,40 s時候,線條變細,出現(xiàn)了過顯現(xiàn)象。

    圖2 不同顯影時間光刻圖
    Fig.2 Photo lithography at different development time

    2.2 功率對石英玻璃刻蝕速率的影響

    圖3 石英玻璃刻蝕速率與功率的關(guān)系Fig.3 Relationship between etching rate on quartz glass and power

    功率對石英玻璃刻蝕速率的影響如圖3所示,隨著功率的增大,刻蝕速率變快,在20 W情況下,石英玻璃刻蝕速率為18 nm/min;100 W時刻蝕速率增加至190 nm/min。

    石英玻璃的成分是SiO2,SiO2刻蝕過程是化學(xué)反應(yīng)與物理轟擊共同作用的結(jié)果,兩者相輔相成,相互促進。在等離子體內(nèi),SF6與玻璃在離子輝光放電過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)[9-10],如反應(yīng)式(2)、(3)所示,活性的F-與SiO2反應(yīng)生成了氣態(tài)的SiF4,SiF4隨著分子泵排出,從而達到刻蝕石英玻璃的目的。Si-O鍵鍵能大,F(xiàn)-的轟擊作用可以輔助打開Si-O鍵,加速了刻蝕反應(yīng)進行。RF功率通過控制偏壓從而控制離子轟擊表面的能量,物理轟擊的輔助作用增強,因此,增大功率可以提高刻蝕速率。

    e-+SF6→SF5、SF4、SF3、F-

    (2)

    F-+SiO2→SiF4↑+O2↑

    (3)

    2.3 氣壓對石英玻璃刻蝕速率的影響

    在不同氣壓條件下,刻蝕速率如圖4所示,可以看出,隨著氣壓增大,石英玻璃刻蝕速率變大,刻蝕速率達到峰值50 nm/min后,刻蝕速率隨著氣壓的增大而降低。

    圖4 石英玻璃刻蝕速率與氣壓的關(guān)系Fig.4 Relationship between etching rate on quartz glass and air pressure

    當(dāng)腔體內(nèi)氣壓較小的時候,F(xiàn)-濃度小,不足以讓樣品表面的SiO2與其充分反應(yīng),隨著氣壓的增大,使得更多的F-參與反應(yīng)。同時,Ar離子濃度的增大,加速了物理轟擊的概率,刻蝕速率變大[11]。在腔體氣壓為0.5 Pa時,刻蝕速率達到峰值。當(dāng)腔體內(nèi)F-達到飽和狀態(tài)以后,隨著氣壓的增大,Ar離子碰撞概率增大,從而降低等離子體的能量,物理轟擊能量變小,速率反而降低。由離子輔助刻蝕模型看出,F(xiàn)-達到飽和狀態(tài)以后刻蝕速率Re與基底原子體密度ρs在一定條件下成反比例關(guān)系,如式(4)所示。

    Re=1/(ρsYsnΓiΘ)

    (4)

    式中,Ysn是從飽和表面的中性粒子刻蝕去除量,Γi與Θ分別為入射到表面的中性流和離子流通量。

    在壓強0.2 Pa時,掩模表面 Al原子濺射到刻蝕圖形的槽內(nèi)部,多個Al原子匯集,集合成原子團,成核生長,逐步長成一個小的Al薄膜,槽內(nèi)部小區(qū)域的Al薄膜阻礙了下部Si-O鍵的斷裂,形成了SiO2凸臺,多個凸臺匯集,成為了“長草現(xiàn)象”,如圖5(a)所示。在壓強0.5 Pa時候,物理轟擊的能量減小,可以看出SiO2槽形貌尺寸均一,樣品底部光滑,缺陷少,如圖5(b)所示。

    圖5 石英玻璃形貌圖
    Fig.5 Morphology of quartz glass

    2.4 不同玻璃的刻蝕性能比較

    圖6 不同玻璃刻蝕對比圖Fig.6 Contrast etching map of different glass

    分別對石英、GG17(80)、GG17(79)、K9不同玻璃進行刻蝕,不同玻璃的刻蝕速率如圖6所示,可以看出,在一定條件下,K9玻璃的刻蝕速率大于石英玻璃的刻蝕速率,GG17耐高溫玻璃的刻蝕速率小于石英玻璃的刻蝕速率。

    K9屬于堿硅酸鹽系統(tǒng),它的組成如下:SiO2=69.13%,B2O3=10.75%,BaO=3.07%,Na2O=10.40%,K2O=6.29%,As2O3=0.36%,K9玻璃含有大量B2O3、K2O、Na2O等化學(xué)成分,這種玻璃網(wǎng)絡(luò)修飾體增加了玻璃中的非橋氧。使得玻璃內(nèi)部離子間的鍵能減少,在Ar離子的物理轟擊下,容易斷裂,因而刻蝕速率增大。GG17玻璃80號和79號是指SiO2的含量為80%與79%,GG17是一種高硼硅玻璃,相比K9玻璃,其結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定,安全操作溫度低于應(yīng)變溫度520 ℃。GG17耐高溫玻璃的刻蝕速率小于石英的刻蝕速率,主要是GG17耐高溫玻璃含有約2%的Al2O3,GG17(80)的Al2O3含量略低于GG17(79)。F基與Al2O3產(chǎn)生的化合物AlF3不容易揮發(fā),阻礙了后續(xù)的刻蝕,因而刻蝕速率變小。對于Al基玻璃,可以采用Cl基氣體刻蝕,Cl基刻蝕氣體與Al基玻璃的反應(yīng)如式(5)~(6)所示,可以看出,生成物AlCl3、SiCl4是氣態(tài)成分,具有揮發(fā)性,可以快速刻蝕含有鋁基的玻璃。

    2BCl3+SiO2→SiCl4↑+2BOCl

    (5)

    Al2O3+3BCl3→2AlCl3↑+3BOCl

    (6)

    3 結(jié) 論

    (1)在最優(yōu)的曝光峰值以后,隨著曝光時間的延長,曝光尺寸變大,光刻效果變得越來越差,光刻膠臺階形貌控制、尺寸控制對后續(xù)工藝影響很大。本實驗中30 ms為最優(yōu)參數(shù)。

    (2)隨著功率的增大,刻蝕速率變快。隨著氣壓增大,石英玻璃刻蝕速率變大,刻蝕速率達到峰值50 nm/min后,刻蝕速率隨著氣壓的增大而降低。

    (3)在采用SF6刻蝕氣體的前提下,K9玻璃的刻蝕速率大于石英玻璃的刻蝕速率,GG17耐高溫玻璃的刻蝕速率小于石英玻璃的刻蝕速率,為玻璃微器件制備提供技術(shù)支持。

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