氣相色譜儀檢測(cè)農(nóng)藥殘留方法中載氣流速對(duì)分離度和柱效影響的試驗(yàn)

姜明發(fā) 李建 陳澤堯

摘 要：氣相色譜儀測(cè)定農(nóng)藥多殘留，調(diào)節(jié)載氣可以改善分離效果和柱效[1]。試驗(yàn)表明，使用帶HP-5色譜柱的安捷倫7890A氣相色譜儀測(cè)定農(nóng)藥多殘留時(shí)，載氣流速調(diào)節(jié)為0.7ML/Min，分離度和柱效最佳。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀;色譜柱;農(nóng)藥多殘留;載氣流速

農(nóng)藥殘留氣相色譜檢測(cè)是一種比較有效的定量檢測(cè)方法，如今氣相色譜儀已普及到各縣級(jí)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中心。影響檢測(cè)結(jié)果的因素有很多，載氣流速便是影響因素之一。為能高質(zhì)量地開(kāi)展農(nóng)殘檢測(cè)工作，本次試驗(yàn)通過(guò)對(duì)不同載氣流速下分離度和柱效的對(duì)比，篩選出適合帶HP-5色譜柱的安捷倫7890A氣相色譜儀的載氣流速。

一、材料與方法

1.試驗(yàn)材料

（1）供試儀器：安捷倫7890A氣相色譜儀，配有ECD檢測(cè)器、19091J-413（HP-5）色譜柱。

（2）供試試劑：百菌清、五氯硝基苯、三唑酮、腐霉利、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為0.08μg/mL。

2.儀器參數(shù)

（1）溫度。進(jìn)樣口溫度：200℃;檢測(cè)器溫度：320℃;柱溫：190℃（保持2min）6℃/min270℃（保持14min）。

（2）輔助氣流速60mL/min。

（3）進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10：1;進(jìn)樣量1μL。

3.試驗(yàn)方法。在保證其他條件不變的情況下，分別將載氣流速設(shè)置為0.4mL/min、0.5mL/min、0.7mL/min、1mL/min、2mL/min，對(duì)百菌清、五氯硝基苯、三唑酮、腐霉利、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試，對(duì)比分離度和柱效。

二、結(jié)果分析

由圖1可看出：氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯峰形均有2個(gè)以上的峰組成;聯(lián)苯菊酯與甲氰菊酯出峰時(shí)間接近;氟氯氰菊酯尾峰與氯氰菊酯首峰出峰時(shí)間接近;溴氰菊酯峰面積明顯較其他峰小。因此，本次試驗(yàn)著重分析在設(shè)定的7種載氣流速時(shí)，聯(lián)苯菊酯與甲氰菊酯和氟氯氰菊酯與溴氰菊酯的分離度以及溴氰菊酯的柱效。

1.分離度

表1為五種載氣流速時(shí)的保留時(shí)間情況，可以看出：載氣流速逐步減小時(shí)，出峰時(shí)間逐漸變晚，相鄰峰的保留時(shí)間相差逐漸變大，分離效果呈遞增趨勢(shì)。

2.柱效

由表2可以看出：載氣流量逐步增大時(shí)，溴氰菊酯峰面積逐漸增加，柱效呈遞增趨勢(shì)。

三、結(jié)論

通過(guò)五種載氣流速時(shí)的分離度與柱效對(duì)比得出，HP-5色譜柱配合安捷倫7890A檢測(cè)器氣相色譜儀ECD檢測(cè)器測(cè)定農(nóng)藥多殘留，載氣流速0.7mL/min時(shí)，分離度和柱效最佳。

參考文獻(xiàn)：

[1]張雪飛，張宇恒.氣相色譜儀分離原理及其柱效調(diào)整方略[J].印刷世界，2012（11）：24.

[2]蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定：NY/T761-2008[S].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2008.