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    ICP-MS測定重點(diǎn)行業(yè)環(huán)境樣品中鎢的方法探討

    2020-02-07 02:17:44葉元順趙志欣錢玲瑤王蘋仙
    化工時(shí)刊 2020年12期
    關(guān)鍵詞:質(zhì)量數(shù)王水酸處理

    葉元順 趙志欣 錢玲瑤 楊 曲 王蘋仙

    (中國冶金地質(zhì)總局 昆明地質(zhì)勘查院測試中心,云南 昆明 650203)

    重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地調(diào)查主要針對可能存在污染的企業(yè)周邊環(huán)境土壤進(jìn)行特征污染物監(jiān)測,其樣品成分復(fù)雜,其可能是該企業(yè)主產(chǎn)品提取回收不完全而流失造成的污染,也有可能是生產(chǎn)工藝、中間環(huán)節(jié)、以及生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)品沒能綜合利用而導(dǎo)致環(huán)境的污染,其含量跳躍性大,測試相對困難。云南鎢礦資源豐富,在重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地調(diào)查項(xiàng)目中,鎢很榮幸地被列為特征污染物增測對象。目前鎢元素的測定方法主要有硫酸-苯羥乙酸-辛可寧底液-示波極譜法、X射線熒光法、ICP-AES法、ICP-MS法、以及硫氰酸鹽分光光度法;其中硫酸-苯羥乙酸-辛可寧底液-示波極譜法靈敏度高,但因測試過程使用Hg而污染環(huán)境;X射線熒光法主要采用壓片法,操作簡便,但由于基體效應(yīng)復(fù)雜,相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)難以尋找導(dǎo)致其含量往往難以準(zhǔn)確測試;ICP-AES法和硫氰酸鹽分光光度法由于檢出限問題主要測試對象為鎢礦石,檢出限值相對較高,一般不適用于環(huán)境土壤樣品;ICP-MS法因抗干擾能力強(qiáng)、檢出限低,是目前測試環(huán)境土壤樣品中鎢元素的有效方法[1-3]。

    在ICP-MS法環(huán)境區(qū)調(diào)樣品鎢元素的樣品前處理中,主要采取混酸處理和堿熔融法,前者又分為常壓體系和高壓密封體系處理,高壓封閉溶樣罐體系在高壓、高溫下可有效分解樣品,同時(shí)酸用量少、空白值低,但裝置成本高、溶樣時(shí)間周期長;常壓體系不能完全分解樣品,導(dǎo)致部分元素測試值偏低,但仍能滿足環(huán)境土壤樣品多數(shù)元素分析[4,5]。堿熔融可全溶解樣品,但引入鹽分高,需要稀釋倍數(shù)大,會(huì)導(dǎo)致檢出限較高。部分同行也在研究采用HCl-HNO3-HF-H3PO4高溫溶樣,在堿性溶液中,用NaOH調(diào)節(jié)pH沉淀部分干擾元素,在HCl-酒石酸體系下測試鎢,但該體系引入磷酸和酒石酸,操作復(fù)雜,且會(huì)導(dǎo)致溶液粘度較大,不適合ICP-MS測試[6]。本文對比了常壓鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混酸處理和堿熔融對環(huán)境樣品中鎢測定結(jié)果的影響,并對常壓四酸混酸前處理?xiàng)l件進(jìn)行了優(yōu)化,使測試結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠,以便尋求一種簡單快捷的重點(diǎn)行業(yè)環(huán)境樣品中鎢的測試方法。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器及工作條件

    iCAP-RQ電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(帶自動(dòng)進(jìn)樣器,美國賽默飛世爾公司)。為減少離子干擾,使用He氣碰撞模式,儀器工作條件為:等離子體功率,1.15 kW;冷卻氣流量,11.5 L/min;霧化器流量,0.85 L/min;掃描方式,跳峰;掃描次數(shù),3;采樣錐(Ni)孔徑,0.8 mm,截取錐(Ni)孔徑,0.5 mm。

    1.2 試劑與主要材料

    鎢標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:100 μg/mL(鋼研納克);

    高氯酸:優(yōu)級純(天津政成化學(xué)制品有限公司)。

    鹽酸、硝酸、氫氧化鈉:優(yōu)級純(川東化工試劑有限公司)。

    氫氟酸:優(yōu)級純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有效公司)。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    酸處理:稱取0.250 0 g環(huán)境土壤樣品于75 mL聚四氟乙烯燒杯中,滴加1滴去離子水浸濕樣品后直接加入王水—?dú)浞帷呗人岬谋壤秊椋?∶7∶1的混酸溶液(經(jīng)試驗(yàn)確定約17 mL混合酸能完全溶解所需測試鎢元素),置于低溫電熱板上約60 ℃加熱敞開硝解樣品,直至高氯酸冒盡,取下稍冷后加入5 mL對應(yīng)的提取劑,少量水沖洗燒杯壁,低溫加熱溶解可溶性鹽類,轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,搖勻后靜置澄清,取上清液稀釋至少10倍后測試。

    堿處理:稱取0.500 0 g樣品于剛玉坩堝中,加入少許NaOH,玻璃棒攪拌均勻,毛刷將玻璃棒上附著樣品盡量刷進(jìn)坩堝中,再蓋上一勺NaOH至看不見樣品裸露在外(NaOH總用量約5.0 g),置于預(yù)先升溫至700 ℃的馬弗爐中熔融分解樣品(放置過程馬弗爐會(huì)降溫,待其溫度回升至700 ℃后保持約7 min,若不能完全熔解時(shí)加長熔融時(shí)間),取出冷卻至室溫后,將坩堝放入150 mL玻璃燒杯中,加入約70 mL去離子水,置于電熱板上低溫加熱溶解熔塊,洗凈坩堝后繼續(xù)加熱微沸5 min以便保證熔融物全部溶解,冷至室溫后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中定容,搖勻靜置澄清,取上清液酸化稀釋至少50倍后測試(為減少鹽度和干擾,堿液狀態(tài)下定容,沉淀大量的鐵、錳等基體元素,測試時(shí)再稀釋,酸化測試)。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 質(zhì)荷比的選擇

    鎢的穩(wěn)定同位素主要有180(0.14%)、182(26.4%)、183(14.4%))、184(30.64%)和186(28.41%),理論上我們選擇豐度較大的184(30.64%)質(zhì)量數(shù)作為測定質(zhì)荷比數(shù)為最佳測試質(zhì)量數(shù),但酸性介質(zhì)主要考慮H+的結(jié)合干擾和相近質(zhì)量數(shù)的干擾,故W主要受到重稀土和本身低質(zhì)量數(shù)(針對高質(zhì)量數(shù))的干擾,我們通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)182(26.4%)和186(28.41%)是較佳測定質(zhì)量數(shù),本文采用186為測定質(zhì)量數(shù)。

    2.2 曲線配制及方法檢出限的確定

    采用由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購買的單質(zhì)W儲(chǔ)備液(100 μg/mL)逐級稀釋配制,各標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:0.0、2、5、10、20、50、100、500 ng/mL,介質(zhì)均為1%王水介質(zhì),因原標(biāo)準(zhǔn)溶液為NaOH介質(zhì),故需現(xiàn)配現(xiàn)用,不宜長期保存。

    2.3 檢出限確定

    按照儀器條件測定曲線后用對應(yīng)的樣品空白測定11次,由標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出酸處理時(shí)檢出限為0.03(10-6),堿處理時(shí)檢出限為0.26(10-6),兩種處理方法的檢出限均能滿足區(qū)域地球調(diào)查(1∶250 000)的檢出限要求,同時(shí)也能滿足重點(diǎn)行業(yè)對鎢的測試檢出限要求。

    2.4 樣品處理對精密度和準(zhǔn)確度的影響

    本中心大量實(shí)驗(yàn)證明,酸處理土壤樣品時(shí),當(dāng)王水—?dú)浞帷呗人岬谋壤秊?∶7∶1時(shí)硝解土壤樣品較完全,本文硝解樣品時(shí)也采用該比例,但提取時(shí)采用不同的提取劑,提取劑加入體積均為5.0 mL,以保證稀釋10倍后酸度均為1%。

    堿熔融處理后,直接照上文1.3實(shí)驗(yàn)方法處理,最后取上清液稀釋50倍,保證酸化后酸度為1%王水介質(zhì),以便和標(biāo)準(zhǔn)曲線保持一致。

    每種前處理同時(shí)處理7組,不同前處理方法測試結(jié)果統(tǒng)計(jì)見表1。

    表1 測試結(jié)果Tab.1 test results

    由表1可見,對于鎢含量較高的樣品(GSS-5、GSS-6),NaOH熔融后測試結(jié)果和參考值無顯著差異,RE均小于5%,但隨著測試值的降低,其準(zhǔn)確度開始下降,GSS-4測試結(jié)果的RE升高到6.5%,GSS-7的RE直接升高到了25%,但NaOH熔融組所有樣品的RSD均小于5%,精密度良好,這可能是因?yàn)闃悠泛刻?,基體干擾和稀釋倍數(shù)過大帶來的誤差。

    對于四酸混酸硝解處理的樣品,王水提取比較完全,逆王水次之,純硝酸不能完全提取取硝解樣品中的鎢。王水提取組測試結(jié)果相較參考值,無顯著差異,除GSS-7的RE為8.3%外,其他幾個(gè)國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試誤差均小于5%,且其精密度良好,在0.5%~3.5%之間;對于逆王水提取組,測試結(jié)果顯示其準(zhǔn)確度較差,相對誤差在3.2%到16.7%之間,誤差較大,部分樣品測試結(jié)果不能滿足重點(diǎn)行業(yè)相關(guān)質(zhì)量控制要求,但與此同時(shí),各組測試結(jié)果的精密度良好,均小于5%;硝酸提取組的測試結(jié)果顯示,純硝酸不能完全提取土壤樣品中的鎢,無論是相對誤差RE,還是標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均較大,RE在7.9%~33.3%之間,RSD在6.4%~12.9%之間;總體結(jié)果顯示,四酸處理時(shí)需要使用王水提取比較完全,隨著提取液中鹽酸比例降低,其提取效果明顯下降,這可能和Cl-的強(qiáng)絡(luò)合效應(yīng)有直接關(guān)系。

    3 結(jié)論

    針對重點(diǎn)行業(yè)土壤樣品,無論采用本文的四酸混酸處理后采用1∶1王水提取定容,稀釋上質(zhì)譜測試,還是NaOH熔融處理后酸化稀釋測試,其測試結(jié)果與真值之間無顯著性差異,準(zhǔn)確度和精密度均能滿足重點(diǎn)行業(yè)對土壤樣品中鎢含量測定的相關(guān)質(zhì)量要求,酸處理時(shí)檢出限為0.03(10-6),堿處理時(shí)檢出限為0.26(10-6);四酸硝解樣品后使用王水提取過程中,隨著提取液中鹽酸比例降低,其提取效果明顯下降,提取效果由好到壞依次為:1∶1王水—1∶1逆王水—1∶1 硝酸,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示1∶1硝酸已經(jīng)不能有效提取重點(diǎn)行業(yè)土壤樣品中的鎢而使結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度都明顯不能滿足測試要求。采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸體系敞開硝解處理重點(diǎn)行業(yè)土壤樣品,1∶1王水提取、定容、稀釋后上質(zhì)譜測試,可快速解決重點(diǎn)行業(yè)土壤樣品中鎢的測試問題,換言之,測試土壤樣品中鎢可以同其他大多數(shù)重金屬

    同時(shí)處理,同時(shí)測試,可以大批量同時(shí)處理,不需要投入大量資金購買高壓密封罐體,一般4 h左右可以完成前處理工作,該法快速簡單,測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

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