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    丹金膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2020-02-02 04:19陳標(biāo)妹
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2020年1期
    關(guān)鍵詞:當(dāng)歸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)金銀花

    陳標(biāo)妹

    摘要?[目的]建立丹金膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。[方法]通過薄層色譜法對丹金膠囊中金銀花和當(dāng)歸進行定性鑒別,通過高效液相色譜法對丹金膠囊中丹酚酸B、原兒茶醛以及丹參素進行含量測定。[結(jié)果]薄層色譜斑點清晰,分離度好,陰性對照無干擾。丹酚酸B、丹參素、原兒茶醛分別在進樣量在0.76~22.80、0.68~20.40、0.66~19.80 μg/mL與峰面積積分值線性關(guān)系良好(r=0.999 4、0.999 7、0.999 9),平均回收率分別為99%、98%、99%,RSD分別為1.98%、1.70%、1.97%(n=6)。[結(jié)論]該方法操作簡便、專屬性高、重復(fù)性好,可作為丹金膠囊的質(zhì)量控制方法。

    關(guān)鍵詞?丹金膠囊;丹參;金銀花;當(dāng)歸;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

    中圖分類號?R?284文獻標(biāo)識碼?A文章編號?0517-6611(2020)01-0186-03

    doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2020.01.056

    開放科學(xué)(資源服務(wù))標(biāo)識碼(OSID):

    Study on Quality Standard of Salvia miltiorrhiza Capsule

    CHEN Biao?mei

    (Department of Pharmacy,F(xiàn)irst Affiliated Hospital,Guangzhou University of Chinese Medicine, Guangzhou,Guangdong 510000)

    Abstract?[Objective] The research aimed to establish the quality standard for Salvia miltiorrhiza capsule.[Method]The quality of Lonicera Japonica and Angelica sinensis in Salvia miltiorrhiza capsule was qualitatively identified by thin?layer chromatography. The content of salvianolic acid B, protocatechuic aldehyde and salvianic acid in Salvia miltiorrhiza capsule was determined by high performance liquid chromatography.[Result]The TLC spots were clear, the resolution was good, and the negative control had no interference. The salvianolic acid B, salvianic acid and protocatechuic aldehyde showed good relationship in the range of 0.76-22.80, 0.68-20.400, 0.66-19.80 μg/mL(r=0.999 4,0.999 7,0.999 9). The average recovery rate was 99%,98%,99%, RSD was 1.98%, 1.70%, 1.97%(n=6), respectively. [Conclusion]The method is simple in operation, high in specificity and good in repeatability, and can be used as a quality control method for Salvia miltiorrhiza capsule.

    Key words?Danjin capsule;Salvia miltiorrhiza;Lonicera japonica;Angelica sinensis;Quality standard

    丹金膠囊由丹參、金銀花以及當(dāng)歸3味中藥組成,具有祛瘀活血、清熱解毒的功效,尤對于痤瘡患者有較好的療效。方中丹參為君藥,具有活血祛瘀、通經(jīng)止痛、清心消煩、涼血消癰的功效;金銀花清熱解毒消癰,當(dāng)歸活血行血滋陰,共為臣藥[1]。目前該制劑尚未制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為了更好地對其進行質(zhì)量控制,保證療效的穩(wěn)定以及用藥安全,該研究采用薄層色譜(TLC)鑒別方中的臣藥金銀花和當(dāng)歸,并采用高效液相色譜法(HPLC)對君藥丹參的3種成分(丹酚酸B、丹參素以及原兒茶醛)進行定量測定。

    1?材料與方法

    1.1?試藥

    丹金膠囊(批號20181217A、 20181217B、20181217C、20181217D、20181217E、 20181217F、20181217G、20181217H、20181217I、20181217J),缺當(dāng)歸丹金膠囊陰性樣品、缺金銀花丹金膠囊陰性樣品以及缺丹參丹金膠囊陰性樣品(批號20181218、20181219、20181220),由實驗室自制;當(dāng)歸對照藥材、金銀花對照藥材(批號120546-201804、140325-201805),購于中國藥品生物制品檢定研究所;對照品丹酚酸B、原兒茶醛、丹參素、綠原酸、阿魏酸(純度分別為 98.28%、99.63%、99.45%、99.76%、99.60%,批號分別為MUST-18051711、MUST-18123258、 MUST-18110524、MUST-18044420、MUST-18061224),購于成都曼思特生物科技有限公司。

    1.2?儀器

    戴安U3000型高效液相色譜儀,檢測器為VWD 3400RS(美國Thermo公司);CAMAG ATS4型全自動點樣儀(瑞士卡瑪公司);Biostep VD80薄層色譜成像系統(tǒng)(德國迪賽克公司)。

    1.3?TLC鑒別

    1.3.1?金銀花TLC鑒別。

    取10mg綠原酸對照品,加甲醇制成1 mg/mL的對照品溶液。

    稱取丹金膠囊內(nèi)容物5 g,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,超聲處理20 min,過濾后取續(xù)濾液,即為供試品溶液。稱取金銀花對照藥材0.2 g,依法制得對照藥材溶液;另取不含金銀花的丹金膠囊內(nèi)容物5 g,同法制備得陰性對照品溶液。

    分別吸取以上4種溶液各2 μL,在同一硅膠H薄層板上點樣,以乙酸丁酯-甲酸-水(7.0∶2.5∶2.5)為展開劑,展開,取出,晾干后置于紫外366 nm下觀察。

    1.3.2?當(dāng)歸TLC鑒別。

    稱取丹金膠囊內(nèi)容物5 g,置具塞錐形瓶中,精密加入乙醚20 mL,超聲處理20 min,過濾,濾液揮干,殘渣加乙醇1 mL使溶解,即為供試品溶液。稱取當(dāng)歸對照藥材0.5 g,依法制得對照藥材溶液。另取不含當(dāng)歸的丹金膠囊內(nèi)容物5 g,同法制備得陰性對照品溶液。

    分別吸取以上3種溶液各2 μL,在同一硅膠G薄層板上點樣,以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑,展開,取出,晾干后置于紫外366 nm下觀察。

    1.4?含量測定

    1.4.1?對照品溶液的制備。精密稱取9.49 mg丹酚酸B對照品、8.41 mg原兒茶醛對照品和8.30 mg 丹參素對照品,置于25 mL棕色量瓶中,加80%甲醇稀釋至刻度,密塞,搖勻,制得含丹酚酸B、原兒茶醛和丹參素分別為0.38、0.34和 0.33 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。精密量取0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50 mL混合對照品貯備液,置于 25 mL棕色量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,密塞,搖勻,用于標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。

    1.4.2?供試品溶液的制備。取本品膠囊內(nèi)容物約1 g,精密稱定,置25 mL容量瓶中,加入80%甲醇20 mL,密塞,超聲處理30 min,放冷,用相應(yīng)溶劑定容至25 mL,搖勻后過濾,濾液用微孔濾膜(0.22 μm)濾過,即得供試品溶液。

    1.4.3?陰性對照樣品的制備。取不含丹參的本品膠囊內(nèi)容物約1 g,依“1.4.2”方法制得陰性對照品溶液。

    1.4.4?色譜條件。Agilent ZORBAX SD C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相為乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脫(0~30 min,25% A;30~40 min,25%~90%A;40~50 min,90%A;50.0~50.5 min,25%A);流速1.0 mL/min;檢測波長286 nm;柱溫25 ℃。

    1.4.5?方法學(xué)考察。

    1.4.5.1?專屬性考察。取“1.4.1”“1.4.2” “1.4.3”制備的溶液按照“1.4.4”色譜條件進樣分析,獲取陰性樣品、對照品、供試品溶液色譜圖。

    1.4.5.2?線性關(guān)系的考察。取“1.4.1”中配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液按照“1.4.4”色譜條件進樣分析,以進樣濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)、峰面積積分值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算得各對照品的回歸方程和線性范圍。

    1.4.5.3?穩(wěn)定性試驗。取“1.4.2”項下同一份供試品,按“1.4.4”色譜條件于0、2、4、8、12、24 h分別進樣,進樣量10 μL,測定峰面積積分值,計算RSD。

    1.4.5.4?精密度試驗。取“1.4.2”項下同一份供試品,重復(fù)進樣6次,計算峰面積的RSD值。

    1.4.5.5?重復(fù)性試驗。取同一批次樣品,按“1.4.2”方法平行制備6份供試品,按“1.4.4”色譜條件分別進樣,測定峰面積,計算平均含量和RSD。

    1.4.5.6?加樣回收試驗。取已知含量的樣品6份,按照1∶1的比例添加3種對照品,按“1.4.2”方法制備供試品,按“1.4.4”色譜條件分別進樣,測定峰面積,計算平均回收率和RSD。

    1.4.6?樣品的含量測定。為進一步考察方法的穩(wěn)定性,精密稱取10批膠囊樣品內(nèi)容物,按“1.4.2”方法制備樣品溶液,進樣測定,記錄峰面積,計算含量。

    2?結(jié)果與分析

    2.1?TLC鑒別

    丹金膠囊的TLC鑒別結(jié)果如圖1~2所示。由圖1可知,供試品色譜與金銀花對照藥材及綠原酸對照品在色譜相應(yīng)位置上呈現(xiàn)相同顏色斑點,陰性樣品無相應(yīng)特征斑點。由圖2可知,供試品色譜與當(dāng)歸對照藥材在色譜相應(yīng)位置上呈現(xiàn)相同顏色斑點,陰性樣品無相應(yīng)特征斑點。說明該鑒別方法準(zhǔn)確、可靠。

    2.2?方法學(xué)考察

    2.2.1

    專屬性考察。由圖3可知,在“1.4.4”色譜條件下,3種目標(biāo)化合物峰形對稱,分離度大于1.5,陰性無干擾,說明方法專屬性強。

    2.2.2?線性關(guān)系的考察。按“1.4.5.2”方法操作,結(jié)果發(fā)現(xiàn)(表1),3種成分標(biāo)準(zhǔn)曲線r均大于0.999,有良好的線性關(guān)系。

    2.2.3?穩(wěn)定性試驗。按“1.4.5.3”方法操作,得丹酚酸B、原兒茶醛、丹參素峰面積RSD值均小于2%,表明樣品在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.2.4?精密度試驗。按“1.4.5.4”方法操作,得丹酚酸B、原兒茶醛、丹參素峰面積RSD值分別為0.22%、0.58%、1.45%,表明儀器精密度良好。

    2.2.5?重復(fù)性試驗。按“1.4.5.5”方法操作,得6份樣品中丹酚酸B、原兒茶醛、丹參素的含量RSD值分別為1.34%、1.28%、1.45%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.2.6?加樣回收試驗。由表2可見,3種成分的加樣回收率為95%~102%,RSD值均小于2%,表明該方法準(zhǔn)確度良好。

    2.3?含量測定

    從表3可看出,10批次樣品丹酚酸B含量為0.45%~0.64%,丹參素含量為0.011%~0.014%,原兒茶醛含量為0.051%~0.058%。

    3?結(jié)論與討論

    在2015版《中國藥典》[1]中,金銀花鑒別項供試品的制備方法是取金銀花花粉末浸泡12 h,雖然操作簡便,但是耗時長,因此該研究在實際試驗中采用超聲20 min的方法,結(jié)果所得圖譜斑點清晰,大大減少了操作時間;對當(dāng)歸的鑒別過程,《中國藥典》規(guī)定用阿魏酸作為對照品,而在實際操作過程中發(fā)現(xiàn)以阿魏酸為對照品時,陰性樣品會有干擾,查閱文獻發(fā)現(xiàn)君藥丹參中也含有阿魏酸[2-4],因此該試驗最后采用當(dāng)歸對照藥材作為對照,結(jié)果所得圖譜表明,供試品色譜與當(dāng)歸對照藥材在色譜相應(yīng)位置上呈現(xiàn)相同顏色斑點,陰性樣品無相應(yīng)特征斑點。

    丹金膠囊君藥為丹參,研究表明,丹參活性成分包括脂溶性的丹參酮類和水溶性的丹酚酸類[5-8],而丹金膠囊中丹參制備工藝為水提,主要含丹酚酸類的成分。丹酚酸類化合物以抗氧化、抗凝血和細胞保護作用特別突出,其中作用較強且研究較多的主要是丹酚酸B、原兒茶醛以及丹參素等[9-10]。因此,該研究采用高效液相色譜法測定這3種成分的含量。對提取溶劑和提取時間的考察結(jié)果表明,80%甲醇超聲提取30 min,有效成分可完全提取;并且試驗中采用梯度洗脫程序,在保證使樣品得到較好分離度的同時,又能夠

    縮短樣品保留時間,提高檢測效率。通過方法學(xué)驗證也表明,該檢測方法簡單、重復(fù)性好,能夠作為丹金膠囊質(zhì)量控制的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。

    總體而言,丹金膠囊具有較好的臨床療效。該試驗建立了丹金膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),采用薄層色譜法鑒定其中的金銀花與當(dāng)歸,采用高效液相色譜法鑒定其中的丹參,所建立方法?簡便、可靠、重復(fù)性好,可用于丹金膠囊內(nèi)在質(zhì)量的控制,保證臨床療效以及安全。

    參考文獻

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    [5] 秦學(xué)玲,張赟華,康紹建,等.UPLC法同時測定丹參片中11個水溶性和脂溶性成分的含量[J].藥物分析雜志,2019,39(4):652-661.

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    [10] 李建平,肖禮娥,肖馨.丹參口服液中4個酚酸成分的穩(wěn)定性考察及其相關(guān)性研究[J].海峽藥學(xué),2019,31(7):33-36.

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