磁控濺射沉積釕薄膜的微觀結(jié)構(gòu)及生長過程

沈 月，余登德, 2，王書明，許彥亭，王傳軍，施晨琦，聞 明 *，杜風(fēng)貞

磁控濺射沉積釕薄膜的微觀結(jié)構(gòu)及生長過程

沈 月1，余登德1, 2，王書明3，許彥亭1，王傳軍1，施晨琦1，聞 明1 *，杜風(fēng)貞3

(1. 貴研鉑業(yè)股份有限公司，昆明 650106；2. 昆明理工大學(xué)，昆明 650093；3. 國標(biāo)(北京)檢驗認證有限公司，北京 100088)

采用射頻磁控濺射，通過改變基底溫度、濺射時間、基底形貌，制備不同參數(shù)的釕薄膜。結(jié)果表明，該工藝制備的釕薄膜均沒有明顯的擇優(yōu)取向。隨著濺射溫度的升高，薄膜的致密性不斷提高，表面由平整向起伏型結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，晶粒尺寸出現(xiàn)先增大后減小的趨勢。隨著濺射時間的增加，晶粒尺寸小幅增加，晶粒由圓形狀演變?yōu)橹旅艿拈L條狀。在表面形貌較平坦的基底上更易獲得光滑而致密的釕薄膜。在此基礎(chǔ)上，研究并討論了不同基底形貌上釕薄膜的生長方式。

磁控濺射；釕薄膜；微觀形貌；薄膜生長模型

釕(Ru)因其獨特的物理和化學(xué)性質(zhì)，如良好的熱穩(wěn)定性、低電阻率、高催化性、易刻蝕性，以及在貴金屬元素中價格相對低廉的優(yōu)勢，在眾多工業(yè)應(yīng)用中引起了廣泛的關(guān)注。例如，在半導(dǎo)體領(lǐng)域，釕可用于金屬氧化物半導(dǎo)體晶體管的柵極、動態(tài)隨機存取存儲器(DRAM)中電容器的電極、半導(dǎo)體器件的擴散阻擋層、電鍍銅互連線的種子層、微電子器件中形狀記憶型NiTi薄膜的種子層等[1-4]。在涂層領(lǐng)域，釕薄膜可用作擴散阻擋層、封裝散熱材料的防護涂層等；Ru-X(X=Al、Mo、Ta)可用于噴氣發(fā)動機部件、防腐涂層、氧化保護涂層、熱障涂層的粘結(jié)層、玻璃光學(xué)元件的防護層等[5-8]。在磁存儲領(lǐng)域，釕可用于磁性隨機存取存儲器(MRAM)器件作為合成反鐵磁體(SAF)中的間隔耦合層、可用于高頻微波器件中軟磁薄膜的非磁性隔離片、可用于自旋電子器件[9-11]。在催化劑領(lǐng)域，釕在金屬單原子、生物衍生分子加氫、傳感器GPH電極電催化和硅基光電探測器光催化等都有運用[12-15]。

目前，研究人員分別利用電鍍技術(shù)、電化學(xué)沉積技術(shù)、電子束蒸發(fā)沉積技術(shù)、原子層沉積技術(shù)(ALD)、化學(xué)沉積技術(shù)等方法在不同基底材料(如硅、SiO2、鉬、銅、玻璃等)上制備釕薄膜，深入研究了釕薄膜表面形貌及取向、電阻率、刻蝕性、磁學(xué)性能等，并由此獲得最佳的優(yōu)化條件。例如，Nagano等[16]研究了濺射沉積過程中釕薄膜的取向、電阻率、裂紋平滑度和密度隨襯底溫度變化的關(guān)系，在700℃襯底溫度下獲得了低電阻率的無裂紋且光滑的釕薄膜。Hwang等[17]采用電感耦合等離子體反應(yīng)離子刻蝕技術(shù)，研究了在O2/Ar、CH4/Ar和O2/CH4/Ar混合氣體中釕薄膜的刻蝕特性，在O2/CH4/Ar氣體中蝕刻可獲得良好的蝕刻剖面而沒有再沉積或蝕刻殘留物。Lee等[2]采用原子層沉積技術(shù)(ALD)以NH3或氫氣作為反應(yīng)物，研究退火處理對釕薄膜性能的影響，氫氣氣氛下300℃低溫退火后的釕薄膜，其電阻率、雜質(zhì)含量和結(jié)晶度均有明顯改善。Chen等[18]研究了表面預(yù)處理對硅基底的影響，獲得采用化學(xué)沉積技術(shù)制備連續(xù)致密釕薄膜的方法。Chen等[19]研究Co80Pt20/Ru/Cu/玻璃薄膜的垂直磁各向異性，并在室溫、玻璃襯底及Ru(30 nm)/ Cu(100 nm)種子層上沉積的Co80Pt20(50? nm)薄膜獲得了垂直矯頑力4580 Oe，垂直度0.77的柱狀富鈷的CoPt納米晶。

本文采用射頻磁控濺射的方法，研究基底溫度、濺射時間和基底形貌對釕薄膜的晶體結(jié)構(gòu)和表面形貌的影響，分析不同基底形貌上釕薄膜的生長方式，為磁控濺射技術(shù)制備釕薄膜提供更多數(shù)據(jù)支持。

1 實驗

選用純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)為99.99%的釕靶材作為濺射靶源，實驗用硅片均為沿(400)面強織構(gòu)的硅單晶(Si(100)擇優(yōu)取向)。利用磁控濺射沉積系統(tǒng)(沈陽科學(xué)儀器公司JGP-450B)，采用射頻磁控濺射法，在清洗后的單晶Si(100)基底上沉積制備釕薄膜。本底真空度和濺射壓強分別為2×10-3和5.3 Pa。在高純(體積分?jǐn)?shù)>99.999%)氬氣氣氛中濺射，功率設(shè)置為200 W。濺射過程中基底溫度從室溫(RT)到300℃不等，濺射時間從5 min到15 min不等。

采用X射線衍射儀(XRD，Panalytical X’Pert MRD)，銅靶射線源，電壓40 kV，電流40 mA，陣列探測器，步長0.02°，掃描速度4°/min，對樣品的物相、晶體結(jié)構(gòu)進行了分析，并在5軸樣品臺上采用Schulz反射法測量了釕的{100}、{002}和{101}極圖，：0°~70°；：0°~360°，步長5°，對樣品織構(gòu)進行了表征；采用高分辨場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM，Versa 3D)觀察了樣品的微觀形貌，對比不同濺射時間和基底溫度對釕薄膜晶體結(jié)構(gòu)和表面形貌的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 薄膜的晶體結(jié)構(gòu)及取向分析

2.1.1基底溫度的影響

在4個不同的基底溫度(室溫(RT)、100℃、200℃和300℃)下分別濺射釕薄膜15 min，圖1為4個樣品的XRD圖譜。

圖1 不同基底溫度下獲得的釕薄膜XRD圖譜

由圖1可見，室溫下濺射15 min的釕薄膜，釕的三強峰中Ru(100)和Ru(101)的衍射峰強度較高且相當(dāng)，Ru(002)衍射峰沒有或很小。與釕的標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片對比，可知該工藝參數(shù)獲得的釕薄膜沒有明顯的擇優(yōu)取向。隨著基底溫度由室溫升至300℃，Ru(100)和Ru(101)的衍射峰強度呈先增大后減小的趨勢，并且在200℃時達到最大。因此，在基底溫度達200℃時，釕薄膜的結(jié)晶化程度最好。

此外，當(dāng)溫度到達300℃時，出現(xiàn)了Ru(002)的衍射峰。該取向是電鍍銅種子層[16]和磁存儲多層膜中非磁性中間層[19]所希望獲得的取向，它的取向直接影響其上沉積薄膜的取向。因此，通過制備參數(shù)調(diào)整獲得Ru(002)取向的薄膜是非常有意義的。

2.1.2濺射時間的影響

為了深入了解磁控濺射制備的釕薄膜的結(jié)晶化過程，對基底溫度為200℃下不同濺射時間的釕薄膜進行了物相結(jié)構(gòu)分析，如圖2所示。由圖2可知，隨著濺射時間的增長，Ru(100)和Ru(101)的衍射峰強度逐漸增強。濺射5 min時，Ru(100)和Ru(101)的衍射峰剛剛冒出，說明開始出現(xiàn)從非晶態(tài)向晶態(tài)轉(zhuǎn)變的過程，硅基底上開始逐漸出現(xiàn)連續(xù)的釕薄膜，但主要還是以釕原子的形核和顆粒聚集為主。當(dāng)濺射至10 min時，Ru(100)和Ru(101)的衍射峰已非常明顯，硅基底上已形成連續(xù)的釕薄膜，此時主要以釕薄膜增厚為主。

2.1.3釕薄膜晶面取向分析

為了對釕薄膜(濺射條件為200℃/15 min)的取向做進一步分析，分別對Ru{100}、Ru{002}和Ru{101}晶面的2位置做極圖測量(：0°~70°；：0°~360°)，如圖3所示。

圖2 不同濺射時間獲得的釕薄膜XRD圖譜

(a). {002}; (b). {100}; (c). {101}

圖3的3個極圖中均出現(xiàn)明顯對稱結(jié)構(gòu)，經(jīng)分析為立方晶系的硅單晶。這是由于釕薄膜本身太薄，X射線的工作深度較深(為微米級)。因此，該結(jié)果是疊加了硅和釕的極圖。硅的極圖位置如圖3虛線框標(biāo)注所示，排除硅對稱位置的影響，濺射制備的釕薄膜沒有發(fā)現(xiàn)明顯取向，這一結(jié)果與XRD圖譜分析結(jié)果一致。

2.2 薄膜的表面形貌

2.2.1不同基底溫度濺射的釕薄膜

圖4為不同基底溫度下濺射15 min后的釕薄膜表面形貌圖。由圖4可見，隨著濺射溫度的升高，薄膜的致密性不斷提高，表面較為平整，結(jié)構(gòu)起伏較小，當(dāng)溫度達到300℃時，薄膜表面開始出現(xiàn)結(jié)構(gòu)起伏，粗糙度也明顯增加，但晶粒度卻有減小的趨勢。

用Image-Pro Plus軟件統(tǒng)計測定釕薄膜的晶粒尺寸，基底溫度為RT、100℃、200℃和300℃濺射所得薄膜平均晶粒尺寸分別為29.5±2.5、35.9±3.4、42.2±3.3和25.6±3.3 nm。隨著基底溫度的升高，釕薄膜的晶粒尺寸呈現(xiàn)先緩慢增大后迅速減小的趨勢，Ru(100)和Ru(101)的衍射峰強度也出現(xiàn)類似的趨勢。并且，在基底溫度達到300℃時，釕薄膜的晶粒尺寸僅為25 nm。此時，Ru(100)和Ru(101)的衍射峰強度較200℃時的明顯降低且強度相當(dāng)。

對于不同基底溫度下制備的釕薄膜表面形貌的差異主要來源于濺射沉積粒子表面擴散、結(jié)晶與否、晶粒尺寸、基底表面特征等因素的相互競爭[20]。在室溫至200℃的溫區(qū)，薄膜處于結(jié)晶的初期，濺射沉積粒子的晶核形成數(shù)量較少，此時晶粒的長大速率大于晶粒的形核速率，晶粒尺寸隨著溫度的增加而不斷增加。當(dāng)基底溫度升高至300℃，濺射沉積的釕原子在基底上具有的能量也越來越高，沉積釕原子的遷移率也越來越大，在基底表面更多的位置形成穩(wěn)定的晶核，即形核密度增大，此時晶粒的形核速率大于晶粒的長大速率，使得晶粒趨于細化。

2.2.2不同濺射時間的釕薄膜

圖5為200℃下濺射不同時間后的釕薄膜表面形貌圖。薄膜表面總體較為平整，隨著濺射時間的增加，其濺射薄膜越致密，晶粒由圓形變?yōu)殚L條狀。

統(tǒng)計測定釕薄膜的晶粒尺寸，濺射時間為5、10和15 min得到的釕薄膜平均晶粒尺寸分別為19.2±3.1、34.1±3.8和42.2±3.3nm。隨著濺射的時間的增加，釕薄膜的晶粒尺寸也不斷增加。說明隨著時間增加，逐漸形成結(jié)晶化的釕薄膜，而后釕薄膜的晶粒由圓形狀變?yōu)榱酥旅艿拈L條狀。

(a). 200℃, 5 min; (b). 200℃, 5 min; (c). 200℃, 10 min; (d). 200℃, 10 min; (e). 200℃, 15 min; (f). 200℃, 15 min

2.2.3不同基底形貌下濺射的釕薄膜

為研究不同基底形貌對濺射的釕薄膜形貌的影響，分別采用兩種不同表面粗糙度的硅片作為基底濺射釕薄膜。在兩種不同表面形貌的Si(100)片上、基底溫度200℃、濺射15 min，并分析其形貌差異，如圖6所示。

Si-1#硅片粗糙度Ra=0.010 μm，硅片表面較為平坦(如圖6(a)所示)；Si-2#硅片粗糙度Ra=0.127 μm，表面由亞微米級圓形小凸起所組成(圖6(b))。從微觀形貌觀察，Si-1#硅片的表面質(zhì)量明顯好于Si-2#硅片。

Si-1#硅片上濺射沉積的釕薄膜，其表面光滑而致密，晶粒尺寸相對較小，如圖6(c)和(e)所示；Si-2#硅片上濺射沉積的釕薄膜，其表面形成團簇狀圓形突起，晶粒尺寸相對較大，如圖6(d)和(f)所示。測得Si-1#硅片和Si-2#硅片上濺射沉積的釕薄膜的晶粒尺寸分別為42 nm和56 nm。說明基底材料的表面形貌對薄膜的表面形貌影響非常大，同時也影響薄膜的生長方式。對于用作磁記錄中間層的釕薄膜，其晶粒尺寸越小，表面粗糙度越大，越有利于改善磁記錄層的磁學(xué)性能[21]。但對于電鍍銅種子層的釕薄膜，則要求制備表面光滑且無裂紋的低電阻率釕薄膜[16]。因此，根據(jù)不同的工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域，需要制備不同表面形貌的釕薄膜來滿足不同的使用要求。

(a). 基片(wafers)Si-1#; (b). 基片(wafers)Si-2#; (c)/(e). Si-1#: 200℃, 15 min; (d)/(f). Si-2#: 200℃, 15 min

2.3 薄膜的截面形貌

圖7為在200℃，Si-1#硅片上濺射15 min后的釕薄膜的截面形貌。

圖7 Si-1#硅片上濺射(200℃/15 min)釕薄膜的截面形貌

由圖7可知，薄膜的表面較為平坦，是以各個納米級晶粒分別外延而形成的均勻柱狀晶組織在硅片生長的。其生長特征：在生長初期形成典型的致密組織，隨著濺射沉積原子到達薄膜表面的各向同性趨勢增大，表面原子形成垂直生長，并在生長的早期階段相互結(jié)合，最終形成致密均勻，且垂直聚結(jié)的柱狀結(jié)構(gòu)[22]。所形成的釕薄膜晶粒內(nèi)部缺陷密度低、致密性好。

3 釕薄膜生長過程分析

上述詳細研究了在不同表面形貌的Si(100)片上濺射沉積釕薄膜的表面形貌差異，從而討論釕薄膜的生長模型。一般理論認為原子沉積到薄膜生長的過程是一個熱力學(xué)與動力學(xué)競爭的非平衡過程。濺射沉積原子沿著基底表面擴散影響著薄膜水平方向上的均勻性，而原子的層間轉(zhuǎn)移則控制著薄膜在垂直方向上的均勻性。因此，濺射沉積原子的層間轉(zhuǎn)移性質(zhì)決定了薄膜的生長模式[23]。

當(dāng)釕原子在Si(100)基底上的濺射沉積的初期階段，由于釕原子以有限的速率擴散到臺階邊緣，當(dāng)濺射沉積導(dǎo)致原子的濃度超過熱平衡的階躍值時，局部過飽和會產(chǎn)生一種熱力學(xué)驅(qū)動力，即使薄膜致密化，又使新的第二層島嶼成核。當(dāng)原子過飽和度足夠高時，錯配位錯會在局部形成以降低薄膜的自由能。當(dāng)?shù)谝粋€吸附釕原子溶入堆垛層錯位置(此時能量勢壘最高)后，后續(xù)吸附釕原子就較易合并了。一旦在給定的過飽和條件下達到臨界核尺寸，將會通過增大位錯面積進一步增加薄膜密度[1, 24]。

隨后進入釕薄膜的增厚階段，根據(jù)臺面-臺階-扭結(jié)(TSK)模型，在層間轉(zhuǎn)移過程中原子越過島邊緣發(fā)生層間轉(zhuǎn)移時，由于其近鄰配位數(shù)的減少，需克服一個額外的能量勢壘，即Ehrilich-Schwoebel (ES)勢，它等于原子層間擴散勢壘和臺階擴散勢壘之差[23]。ES勢壘在一定程度上起阻礙原子跨越臺階擴散的作用。圖8為Si-1#上濺射釕薄膜生長的物理機制。

Step1：釕原子在平坦基底上的沉積及形核(The deposition and nucleation of Ru atoms on flat substrate);Step2：釕原子表面擴散(The surface diffusion of Ru atoms); Step3：形成釕薄膜(Ru films are formed)

對于基底Si-1#來說，其表面較為光滑平坦，ES勢壘相對較低，濺射沉積釕原子很容易跨越島邊界而擴散到下一層臺面，因而傾向于層狀生長。該基底上薄膜生長具體過程：薄膜從形核初期即采用二維擴展的模式，在隨后的釕原子沉積過程中，釕原子間的鍵合傾向仍大于形成外表面的傾向，薄膜一直保持層狀結(jié)構(gòu)的生長方式。圖9為Si-2#上濺射釕薄膜生長的物理機制。

Step1：釕原子在凹凸不平基底上的沉積及形核(The deposition and nucleation of Ru atoms on uneven substrate);Step2: 釕原子表面擴散(The surface diffusion of Ru atoms); Step3: 形成釕薄膜(Ru films are formed)

對于基底Si-2#來說，其表面由亞微米級圓形小凸起構(gòu)成，ES勢壘相對較高，濺射沉積在凸起(島)上的原子很難跨越凸起(島)邊界而擴散到下一層臺面，它們?nèi)菀自谝研纬傻耐蛊?島)上繼續(xù)三維生長，即島狀生長方式。該基底上薄膜生長具體過程：納米級釕原子優(yōu)先在具有亞微米級凸起的硅片上形核長大，由于基底溫度s=473.12 K(即200℃)較低，s/m≈0.087＜0.3~0.5(釕的熔點溫度m=2583.15 K)未形成晶帶2，其表面擴散能力有限，無法填充凸起與凸起之間的裂縫位置，從而形成一個一個的孤立傘狀分布；隨著濺射沉積過程的進行，釕原子更傾向于彼此相互鍵合，傘狀結(jié)構(gòu)逐漸合并形成島狀結(jié)構(gòu)的薄膜。

4 結(jié)論

1) 在300℃/15 min條件下射頻磁控濺射制備得到的釕薄膜的三強峰中Ru(100)和Ru(101)的衍射峰強度較高且相當(dāng)。表明通過本底真空度為2×10-3Pa，濺射壓強為5.3 Pa的高純氬氣氛中，功率200 W工藝條件下，磁控濺射沉積得到的釕薄膜沒有明顯的擇優(yōu)取向。

2) 濺射溫度從室溫升至300℃的過程中，薄膜的致密性不斷提高，表面由平整向結(jié)構(gòu)起伏演變，晶粒尺寸出現(xiàn)先增大后減小的趨勢。

3) 隨著濺射時間延長，晶粒由圓形變?yōu)殚L條狀，晶粒尺寸出現(xiàn)小幅增加。

4) 釕薄膜表面光滑程度主要受硅基體表面的粗糙度和形貌控制。

5) 機理分析認為，薄膜是以各個納米級晶粒分別外延而形成的均勻柱狀晶組織在硅片生長的。

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Microstructure and Growth of Ruthenium Films Deposited by Magnetron Sputtering

SHEN Yue1, YU Deng-de1, 2, WANG Shu-ming3, XU Yan-ting1,WANG Chuan-jun1, SHI Chen-qi1, WEN Ming1 *, DU Feng-zhen3

(1. Sino-Platinum Metals Co. Ltd., Kunming 650106, China; 2. Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China; 3. Guobiao (Beijing) Testing & certification Co. Ltd., Beijing 100088, China)

RF magnetron sputtering was used to prepare Ru films with different parameters by changing substrate temperature, substrate morphology and sputtering time. The results showed that the Ru films prepared by this process had no obvious preferential orientation. With the increase of sputtering temperature, the densification of the films continues to improve, the surface changes from flat to structural fluctuation, and the grain size first increases and then decreases. With the increase of sputtering time, the grains size increases, and the grains changes from roundness to dense long strip. It is easier to obtain smooth and compact Ru films on substrate with flat surface morphology. The growth patterns of Ru films on different substrate morphologies were studied and discussed.

magnetron sputtering; ruthenium films; micro morphology; thin films growth model

TG146.38

A

1004-0676(2020)03-0044-09

2019-10-20

國家重點研發(fā)計劃(2017YFB0305501)；云南省科技廳基礎(chǔ)研究計劃青年項目（2019FD140）；云南省創(chuàng)新團隊(2019HC024)；昆明市稀貴金屬濺射靶材科技創(chuàng)新團隊(13020169)

沈 月，女，碩士，工程師，研究方向：貴金屬靶材及貴金屬薄膜領(lǐng)域。E-mail：sy@ipm.com.cn

聞 明，男，博士，研究員，研究方向：貴金屬靶材及貴金屬薄膜領(lǐng)域。E-mail：wen@ipm.com.cn