氣相色譜質(zhì)譜法檢測(cè)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析

邵天時(shí)

（溫州市工業(yè)科學(xué)研究院 浙江溫州 325028）

1 前言

有機(jī)磷農(nóng)藥殘留是食品安全管控中的一項(xiàng)重要內(nèi)容。有機(jī)磷農(nóng)藥在提升食品產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)，也嚴(yán)重危害著人們的身體健康。近年來(lái)，有機(jī)磷農(nóng)藥種類日益增多，這也為食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的控制帶來(lái)新的挑戰(zhàn)。為此，食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)逐漸受到了相關(guān)行業(yè)的重視。 氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）檢測(cè)法作為一種定量檢測(cè)方法已日漸成熟[1]，為提升食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)的水平，本文將GC-MS檢測(cè)法應(yīng)用于這一領(lǐng)域，以探究其價(jià)值，希望能夠?yàn)橄嚓P(guān)人員提供支持。

2 材料與方法

2.1 儀器及試劑

試驗(yàn)儀器詳見(jiàn)表1。

表1 儀器情況

試劑：氯化鈉（分析純，德國(guó)默克色譜純公司）；乙腈、乙酸、正己烷（色譜純，德國(guó)默克色譜純公司）。

農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)溶液主要包括以下7 種：甲胺磷、三唑磷、敵敵畏、殺螟松、馬拉硫磷、氧化樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷，所有農(nóng)藥的濃度均為100 μg/mL。

2.2 樣品處理

在50 mL 離心管中放置加工好的樣品（10 g），使用移液器向離心管中加入12 mL 水和10 mL 濃度為0.10%的乙酸和乙腈混合液。 蓋好振蕩60 s，充分混合。使用搗碎儀將食品搗碎，將加工好的導(dǎo)管樣品倒入燒杯中，然后采用保鮮膜進(jìn)行封口。采用高腳杯稱取乙腈相溶液25.00 g，并添加50 mL 乙腈，用搗碎儀搗碎，并在轉(zhuǎn)速為5 000 r/min 下轉(zhuǎn)速2 min。 在玻璃漏斗上鋪一層濾紙對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾，最終收集濾液25 mL。 在封閉的狀態(tài)下，均勻搖晃，并在常溫狀態(tài)下靜置15 min，分離水和乙腈。 與此同時(shí)，采用加標(biāo)法進(jìn)行回收率試驗(yàn)。最后，將燒杯中剩余的樣品置于冰箱中保存。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

試驗(yàn)結(jié)束后，使用丙酮稀釋農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同色譜條件下，同時(shí)采用外標(biāo)法對(duì)溶液進(jìn)行定量，對(duì)用丙酮配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定。 在GC-MS檢測(cè)法下對(duì)食品中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留濃度展開(kāi)檢測(cè)。

3 結(jié)果

結(jié)果顯示，食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量會(huì)伴隨乙腈用量的增多而增大。 另外，經(jīng)研究顯示，有機(jī)磷農(nóng)藥提取量會(huì)受到靜置時(shí)間的影響[2]。 經(jīng)比較不同時(shí)間下的有機(jī)磷農(nóng)藥提取率，顯示在15 min 時(shí)有機(jī)磷農(nóng)藥的提取率最高。除此之外，還發(fā)現(xiàn)樣品濃縮方式會(huì)對(duì)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的分析產(chǎn)生一定的影響。在加標(biāo)方式下，對(duì)不同濃縮方式下的測(cè)定展開(kāi)分析，顯示水浴下蒸干、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)以及氮吹濃縮方式下得到的結(jié)果有差異，詳見(jiàn)表2。

表2 GC-MS 檢測(cè)法下食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留時(shí)間、豐度比及特征離子情況

4 結(jié)語(yǔ)

有機(jī)磷農(nóng)藥作為一種高效廣譜的殺蟲(chóng)劑、除草劑，常被用于果蔬等農(nóng)作物，以起到防治害蟲(chóng)和提升產(chǎn)品質(zhì)量的目的。然而，有機(jī)磷農(nóng)藥殘留超標(biāo)并在人體內(nèi)蓄積，會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生極大的危害[3]。 據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道顯示，有機(jī)磷類農(nóng)藥是食品中農(nóng)藥殘留超標(biāo)的重要因素，食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法較多，如酶聯(lián)免疫法（ELISA）、酶抑制法以及GC-MS 檢測(cè)法等[4]。為高效且快速地對(duì)食品中的有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，本文分析了GC-MS 檢測(cè)法的應(yīng)用價(jià)值，采用乙腈提取法，不僅簡(jiǎn)化了樣品提取流程，還顯著提升了有機(jī)磷農(nóng)藥的回收率，采用氮吹方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)檢測(cè)樣品的直接濃縮且簡(jiǎn)化了檢測(cè)樣品試驗(yàn)的前處理步驟。 選取50 mL 乙腈作為提取液進(jìn)行檢測(cè)，可在較短的時(shí)間內(nèi)獲得檢測(cè)結(jié)果，并且具有較高的回收率。 然而，采用GC-MS 檢測(cè)法進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果會(huì)受到乙腈用量、靜置時(shí)間以及濃縮方式的影響[5]。其中，食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量會(huì)隨乙腈用量的增多而增大。 當(dāng)靜置時(shí)間為15 min 時(shí)，有機(jī)磷農(nóng)藥的提取率是最高的。 可見(jiàn)，GC-MS 檢測(cè)法在食品有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)的過(guò)程中，作用較好，可為食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)提供支持， 具有應(yīng)用價(jià)值。綜上所述，采用GC-MS 檢測(cè)法，不僅試驗(yàn)條件簡(jiǎn)單便利，而且具有較高的精確度，可滿足食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)需求。