GB 36246-2018《中小學合成材料面層運動場地》標準中無機填料和高聚物測試要點分析

郭中寶 關紅艷 郭子建 王明玉 李倩男 丁建軍

（中國建材檢驗認證集團股份有限公司，北京 100024）

0 引言

針對2015年以來我國多地大面積爆發(fā)的“問題跑道”事件，教育部組織多方力量對原有GB/T 19851.11-2005《中小學體育器材和場地 第11部分：合成材料面層運動場地》標準進行了修訂，形成了強制性國家標準GB 36246-2018《中小學合成材料面層運動場地》（以下簡稱“新國標”），該標準于2018年5月14日發(fā)布，2018年11月1日實施[1]。

無機填料和高聚物是新國標中的兩個重要指標。無機填料是合成材料面層的重要補強材料，適量添加對于合成材料面層整體性能的提升具有重要意義[2-3]。但一些生產者為了降低成本，可能過度添加無機填料，結果會使其物理性能下降，即便物理性能短時間能夠達到要求，其耐久性能無法得到保障。此外，彈性顆粒中無機填料過多會導致其出現老化后的粉化現象，學生在運動和活動中極易吸入粉化而形成的粉塵，對其帶來危害。無論是合成材料面層防滑膠粒，還是人造草填充合成材料顆粒，其彈性和抗老化性能除了與其中的無機填料含量相關外，還與其中的高聚物總量相關，對于同一種彈性顆粒，無機填料含量固定時，在一定含量范圍內，高聚物總量越高，其彈性越好，抗老化性能也越好[4]。合成材料面層防滑膠粒和人造草填充合成材料顆粒直接暴露于大氣環(huán)境，是與人體直接接觸的固體原材料，通過高聚物總量的控制可以在一定程度上保障整個合成材料面層的物理性能和抗老化性能。

可以說，無機填料和高聚物兩個指標對于控制合成材料運動場地面層的使用性能和抗老化性能具有重要意義，因此，新國標充分借鑒國內外相關標準的成功經驗[5-6]，規(guī)定除人造草以外的合成材料面層中無機填料含量應≤65%；合成材料面層防滑膠粒和人造草填充彈性顆粒中聚合物總量應≥20%。但新國標執(zhí)行近兩年來，一些測試人員對這兩個指標測試方法的認知存在誤區(qū)，測試結果不準的現象時有發(fā)生。本文結合日常實踐經驗，對無機填料含量和高聚物總量測試方法的要點進行總結分析，以期對標準執(zhí)行者提供借鑒。

1 測試方法簡介

新國標規(guī)定，無機填料含量的測定“按照GB/T 4498.1-2013方法A的規(guī)定進行，試驗溫度（550±25）℃，測得的灰分含量作為無機填料含量”；高聚物總量的測定“按照GB/T 14837.1和GB/T 14837.2的規(guī)定進行”。

關于無機填料含量，行業(yè)中之前一直按照GB/T 22517.6-2011《體育場地使用要求及檢驗方法 第6部分：田徑場地》標準執(zhí)行，該標準采用的是熱重分析儀測定法，但考慮到該方法稱樣量過?。?0mg左右）[5]，對于本身不均勻的合成材料面層，很難保證取樣的代表性，因此新國標按照熱失重（TG）儀器法的測試原理，采用稱樣量較大（1g～5g）的馬弗爐法進行測試[7]。

關于高聚物總量，行業(yè)中俗稱含膠量，是橡膠測試中的常規(guī)指標，其通過總有機物含量與溶劑抽提物含量的差值計算得到。高聚物總量在不同標準中的表述方式不盡相同，新國標引用的兩個方法標準中，GB/T 14837.1-2014標準中表述為聚合物總量，GB/T 14837.2-2014標準中表述為總橡膠（烴）含量。

2 無機填料含量測試方法要點分析

2.1 測試對象

新國標規(guī)定的無機填料含量針對的是除人造草面層以外的合成材料面層成品，固體原料不需要測試無機填料含量。

2.2 試樣均勻性

塑膠跑道和塑膠球場等合成材料面層由兩層或兩層以上的結構組成，如緩沖層、加強層、防滑層等[8]，每層中的無機填料含量均不同，因此制備能夠代表合成材料面層整體的待測試樣非常重要。試樣制備時應保證對試樣整體進行冷凍研磨或剪裁，并充分混勻，而不應只取部分厚度的面層進行制樣。

2.3 干擾因素

新國標為了統(tǒng)一控制尺度且便于執(zhí)行，規(guī)定將（550±25）℃灼燒所得的灰分含量作為無機填料含量，不考慮樣品中可能含有的無機配合劑和含鹵物質對無機填料真值的影響，測試人員不應人為按個人意志以扣除干擾的理由調整測試結果。

2.4 測試結果與實際投料的差異

成品中無機填料的來源并非都是人為添加，一些非無機填料組分（如無機配合劑）也可能貢獻無機填料，因此材料生產企業(yè)應重視這些因素對產品無機填料含量的影響，以實際測試結果為依據優(yōu)化配方，而不能想當然認為工廠的添加量就是測試所得的含量。

2.5 稱樣量

按照標準要求，稱樣量取1～5g均可，雖然增大稱樣量可以降低樣品不均勻帶來的影響，但如果稱樣量過大，也易出現初期燃燒過于劇烈導致試樣損失或燃燒不完全問題。根據經驗，稱樣1～2g即可保證測試結果的精密度要求，因此實際測試時不必稱取過多樣品，當必須采取更大稱樣量時，應關注坩堝大小的匹配和灼燒速度控制問題，以避免樣品濺出坩堝。

3 高聚物總量測試方法要點分析

3.1 測試對象

新國標規(guī)定的高聚物總量針對的是合成材料面層防滑膠粒和人造草面層填充顆粒，合成材料面層成品和合成材料面層填充顆粒不需要測試高聚物總量。

3.2 測試結果與實際投料的差異

有觀點認為配方中加入的橡膠原膠含量就應是高聚物總量，這是錯誤的。由于橡膠原膠純度、生產過程中的反應及損耗、樣品均勻性、測試誤差等都可能導致最終產品的高聚物總量實際值低于理論計算值，因此生產者在投料計算時應留出余量，并在測試確認之后再確定配方。通常情況下，在高聚物理論計算用量基礎上多添加10%左右為宜。

3.3 所引用方法標準的適用范圍

GB/T 14837.1標準的方法相對簡單，但只適用于烴類聚合物橡膠[9]，GB/T 14837.2標準的方法相對復雜，但可以適用于各種橡膠，是普適性方法[10]。測試人員應根據材料類型選擇合適的方法，一般情況下，EPDM（三元乙丙橡膠）、烴類TPE（熱塑性彈性體）、IIR（丁基橡膠）顆?？蛇x擇GB/T 14837.1，聚氨酯（PU）、非烴類TPE應選擇GB/T 14837.2，當顆粒類型未知時，應選擇GB/T 14837.2。

3.4 總有機物含量測試的稱樣量

高聚物總量為總有機物含量與溶劑抽出物量的差值，其中有機物總量測試采用的是熱重法，該方法一般稱樣量較小，標準規(guī)定“試樣量應按照儀器說明書規(guī)定，通常為4mg～10mg”[9-10]。由于有的彈性顆粒均勻性較差，稱樣量過小會造成測試結果離散，因此建議在儀器量程允許的范圍內應適當增加稱樣量。標準中規(guī)定的4mg～10mg只是通常建議值，可以稱取其他質量，目前新的熱重分析儀一般都可以滿足更大稱樣量的測試需要。

3.5 GB/T 3516-2006標準中未明確事項的解決方案

GB/T 14837.1-2014標準的溶劑抽提物引用的是GB/T 3516-2006《橡膠 溶劑抽出物的測定》，而GB/T 14837.2-2014標準的溶劑抽提物引用的是ISO 1407：2011“Rubber - Determination of solvent extract”（橡膠 溶劑抽出物的測定）。兩個方法原理相同，但ISO 1407的規(guī)定更為詳細，更具有可操作性。對于GB/T 3516-2006標準未明確的內容，測試人員可參考ISO 1407的規(guī)定，如抽提溶劑的選擇，GB/T 3516-2006標準對一些材質的橡膠（如EPDM和聚氨酯）未規(guī)定抽提溶劑[11]，則可參考ISO 1407：2011中表A.1的規(guī)定，（E）TPU和PU顆粒應該用乙醇抽提，其他顆粒應該用丙酮抽提[12]。

3.6 抽提方法的選擇

GB/T 3516-2006中的抽提方法分為方法A和方法B，方法A屬于直接測試法，為仲裁法，方法B為間接測試法，為快速法。日常很多顆粒需要使用丙酮作為抽提溶劑，但由于“當用丙酮抽提時，部分丙酮會轉化為高沸點的二丙酮醇”[10]，造成使用仲裁法時引入的干擾較大，因此建議試驗采用快速法。

3.7 不均勻顆粒的取樣

對于彩顆?；蛴刹煌愋皖w粒組成的混合顆粒，樣品往往均勻性很差，不能當作一個樣品進行測試。對于這種顆粒，要么按顏色或類型分別測試，要么指定某一顏色或類型進行測試，并應在測試報告中明示測試的顆粒顏色或類型。

4 總結與建議

無機填料含量和高聚物總量是合成材料面層運動場地檢測的重要指標，對于保障運動場地的物理機械性能和耐久性能具有重要作用，這兩個指標的準確檢測對促進行業(yè)的健康有序發(fā)展有重要意義。但由于新國標出臺前，這兩個指標在這一領域中很少被檢測，導致無論測試人員還是生產企業(yè)都對其測試方法的理解不夠深入，造成方法執(zhí)行上的一些誤區(qū)。因此，建議相關測試人員領會方法的操作細節(jié)，加強人員間或實驗室間比對，保證測試數據的準確；建議生產企業(yè)在理解測試方法原理和影響因素的基礎上，優(yōu)化產品配方，生產出高質量的合格產品。