氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定食品中二氧化硫的應(yīng)用探索構(gòu)架

徐峰 吳明明 汪倩倩 包艷美 余鳳琪 安徽拓維檢測(cè)服務(wù)有限公司

將二氧化硫應(yīng)用在食物加工過(guò)程中，能夠?qū)κ澄锲鸬椒栏⑵?、抗氧化的作用，但是如果人體吸收大量的二氧化硫，則可能會(huì)對(duì)肝臟造成較為嚴(yán)重的損害。一般情況下，在檢測(cè)食物中包含的二氧化硫時(shí)，主要的方法是離子色譜法、比色法、氣相法、滴定法等。硫本身在自然界中便是一種存在較為廣泛的化學(xué)元素，植物在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，也會(huì)吸收一些硫元素作為自身成長(zhǎng)的養(yǎng)分。尤其是一些香辛料產(chǎn)品，該物質(zhì)之所以會(huì)存在香味，一定程度上便是受到硫元素的影響，例如八角、大料、胡椒等。因此必須保證二氧化硫的含量在國(guó)家級(jí)行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以內(nèi)，才能夠真正保證食物的安全與健康。隨著氣相色譜-質(zhì)譜法技術(shù)的出現(xiàn)，利用該技術(shù)能夠有效提高檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性，為人們的食品健康問(wèn)題帶來(lái)有效保證。需要注意的是，在檢測(cè)過(guò)程中，必須嚴(yán)格遵守該技術(shù)的相關(guān)操作規(guī)定，才能保證最終的檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性不斷提升。

一、食品中二氧化硫的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

（一）實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備之前，應(yīng)當(dāng)購(gòu)置專業(yè)的氣象色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀器以及高速離心機(jī)，同時(shí)準(zhǔn)備相應(yīng)試劑，以便于在后續(xù)檢測(cè)過(guò)程中能夠真正完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)，保證食物食品安全。

（二）溶液制成

在新型實(shí)驗(yàn)之前，應(yīng)當(dāng)為后續(xù)的實(shí)驗(yàn)制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，正常情況下需要制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液有Na2SO3、氫氧化鈉以及H2SO4，標(biāo)準(zhǔn)溶液和使用液均需要在具體使用之前完成配置，若提前配置并擱置，可能會(huì)存在反應(yīng)效果不佳等問(wèn)題。

（三）均勻試樣

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前，應(yīng)當(dāng)對(duì)各類試樣進(jìn)行均勻處理，以保證能夠在后續(xù)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中保持?jǐn)?shù)據(jù)的穩(wěn)定性，需要提前處理的試樣多為葡萄酒、紅糖、淀粉、粉絲、白糖或白糖制品等，只有保證這些試樣的均勻性，才能進(jìn)一步保證檢測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性與真實(shí)性，才能從根本上提升食品健康與安全。

（四）條目分析

需要分析的主要條目有氣相色譜、頂空以及質(zhì)譜，通過(guò)對(duì)這三個(gè)方面進(jìn)行詳細(xì)分析，能夠得出最終的結(jié)論。在進(jìn)行分析過(guò)程中，需要結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果內(nèi)容，通過(guò)上述儀器以及試樣完成檢測(cè)。

二、檢測(cè)的結(jié)果及分析

（一）完善檢測(cè)要求

1.在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，筆者認(rèn)真研究HCl和H2SO4這兩種不同的試劑對(duì)二氧化硫產(chǎn)生的干擾影響，通過(guò)最終結(jié)果可以表明，前者在與二氧化硫反應(yīng)過(guò)程中在其出峰附近明白出現(xiàn)了較為明顯的一氯甲烷溶劑峰值，而后者在與二氧化硫進(jìn)行反應(yīng)過(guò)程中，則不會(huì)出現(xiàn)較為明顯的峰值，且空白峰面積較小。因此，在綜合考慮酸性溶液對(duì)于專業(yè)儀器造成的損傷以及使用過(guò)程中的具體表現(xiàn)，一般情況下，會(huì)選擇后者作為檢測(cè)二氧化硫的反應(yīng)酸。

2.通過(guò)考察的結(jié)果著重分析標(biāo)準(zhǔn)溶液，在堿性與非堿性溶液中所表現(xiàn)出的劇體的穩(wěn)定性，結(jié)果表明8小時(shí)左右內(nèi)，兩種溶液和亞硝酸鈉的反應(yīng)穩(wěn)定性，均保持在固定的數(shù)值范圍之內(nèi)為90%～105%，因此，若對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，則可以直接配置Na2SO3溶液，便可以在8小時(shí)時(shí)間范圍之內(nèi)完成檢測(cè)任務(wù)。由于樣品在處理之前可能會(huì)存在一些吸水性食品，例如淀粉、木耳、銀耳、干香菇等，在與水分接觸之后可能會(huì)膨脹，因此，可以使用200g/L的氯化鈉溶液，根據(jù)實(shí)驗(yàn)表示，無(wú)論是加入蒸餾水還是氯化鈉，其中所包含的二氧化硫響應(yīng)沒(méi)有太大的差別。因此，可以直接在標(biāo)準(zhǔn)溶液中使用氯化鈉溶液對(duì)其進(jìn)行稀釋，以保證反映結(jié)果的準(zhǔn)確性，與此同時(shí)，使用濃度相同的H2SO4溶液，在堿性環(huán)境下產(chǎn)生的響應(yīng)值較高，是非堿性環(huán)境下的10倍左右。

3.通過(guò)考察溫度結(jié)果對(duì)于提取二氧化硫的影響實(shí)驗(yàn)來(lái)看，隨著溫度的升高，二氧化硫的響應(yīng)也會(huì)逐漸升高，但水蒸氣含量也會(huì)不斷增大。因此，其溫度最好設(shè)置在80℃，對(duì)于二氧化硫的參數(shù)影響較小，結(jié)合時(shí)間成本對(duì)其進(jìn)行分析，一般加熱10分鐘便能滿足實(shí)際需求。

（二）檢測(cè)結(jié)果

利用實(shí)驗(yàn)前配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硫進(jìn)行檢測(cè)，可以發(fā)現(xiàn)Na2SO3溶液的質(zhì)量與濃度會(huì)和其具體對(duì)應(yīng)的峰值面積，表現(xiàn)出較為良好的線性關(guān)系，而在對(duì)白糖、嫩肉粉、紅酒、紅糖、粉絲、桑葚酒等6種式樣食品中加入Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液之后，具體回收率、RSD等都會(huì)發(fā)生改變。

三、結(jié)論

根據(jù)上述內(nèi)容可知，利用GC-MS技術(shù)對(duì)視頻中二氧化硫的含量進(jìn)行檢測(cè)之后，我們能夠發(fā)現(xiàn)，這種方法的整個(gè)使用過(guò)程比較簡(jiǎn)單，不需要通過(guò)蒸餾的手段對(duì)其進(jìn)行操作時(shí)，前處理環(huán)節(jié)的步驟極盡簡(jiǎn)略，能有效減少，檢測(cè)過(guò)程中消耗的時(shí)間適合數(shù)目較大的樣品進(jìn)行質(zhì)量測(cè)定，這種方式一般在檢測(cè)木耳，花椒，香菇，辣椒這些食品產(chǎn)品時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)回收率較低的情況，但使用這種檢測(cè)方式，最終得到的結(jié)果，同時(shí)用滴定法進(jìn)行檢測(cè)，最終得到的結(jié)果非常相似，產(chǎn)品的類型不同，其吸收亞硫酸鈉的程度也會(huì)存在一定的差別，因此上述食物產(chǎn)品表現(xiàn)出二氧化硫回收率較低的情況，還需專業(yè)人員不斷進(jìn)行分析與探究，才能最終得出結(jié)論。