冷熱循環(huán)下4 種粘結(jié)材料對高透氧化鋯陶瓷與牙本質(zhì)的粘結(jié)剪切強度比較

尹保迪 孫瑜 楊靜遠

高透氧化鋯陶瓷是目前臨床應(yīng)用范圍很廣的一種牙科修復(fù)陶瓷材料。釔穩(wěn)定二氧化鋯燒制的高透氧化鋯陶瓷斷裂強度高，能減緩裂縫產(chǎn)生，且具有高透光性、與天然牙相近的色澤、美學(xué)效果逼真等優(yōu)點[1-3]。與傳統(tǒng)牙科修復(fù)陶瓷材料相比，以氧化釔為穩(wěn)定劑的高透氧化鋯陶瓷具有更高的韌性，因其具有介穩(wěn)的四方相至單斜相的應(yīng)力誘導(dǎo)相變增韌結(jié)構(gòu)[4-5]。本研究通過模擬口腔環(huán)境采用樹脂粘結(jié)系統(tǒng)中的Mltilink Automix 和U200，以及玻璃離子粘結(jié)系統(tǒng)中的HY-BOND GLASIONOMER和聚羧酸鋅水門汀粘結(jié)系統(tǒng)中的Poly-F Plus，分別將高透氧化鋯陶瓷與牙備試件進行粘接，以了解各組試件與高透氧化鋯陶瓷粘接中所能達到的粘結(jié)剪切強度，為臨床選擇高透氧化鋯陶瓷修復(fù)的粘結(jié)劑提供參考，現(xiàn)報道如下。

1 材料和方法

1.1 材料和儀器 高透氧化鋯陶瓷塊（中國愛爾創(chuàng)公司），Mltilink Automix 樹脂粘結(jié)劑（列支敦士登公國Ivoclar Vivadent 公司），U200 自粘型樹脂粘結(jié)劑（美國3M 公司），HY-BOND GLASIONOMER（日本松風(fēng)公司），Poly-F Plus（美國登士柏公司）。PenblasterⅡ雙筆式噴砂機（日本松風(fēng)公司），JK21742 電熱恒溫水浴箱（中國北京精凱達儀器有限公司），ZLR 自動冷熱循環(huán)儀（中國天津市森日達試驗設(shè)備有限公司），CX 型萬能材料試驗機（英國Testometric 公司），體式顯微鏡（日本尼康公司），GSM-6460 掃描電子顯微鏡（日本GEOL 公司）。

1.2 方法

1.2.1 制備高透氧化鋯陶瓷試件 將高透氧化鋯陶瓷胚體先用金剛石切割機切割后燒結(jié)成直徑約2cm，高度約2mm 的陶瓷圓片試件共32 片，再用耐水磨砂紙打磨陶瓷試件表面后暴露出新鮮瓷面，超聲清洗10min 后吹干；然后用氧化鋁噴砂持續(xù)噴20s，距離10mm，空氣壓力為0.5MPa。將制備完成的高透氧化鋯陶瓷試件隨機分為A、B、C、D 4 組，每組包括8 片陶瓷試件。

1.2.2 收集實驗所需牙齒 收集新鮮拔除的釉質(zhì)完好、無齲壞的人智齒（第三磨牙）32 顆，貯存于4℃50%乙醇溶液中。所選牙齒釉質(zhì)完好，有光澤、無齲壞。

1.2.3 預(yù)備粘接牙本質(zhì)面 將收集的第三磨牙用超硬石膏包埋于直徑3cm，高3cm 的聚乙烯試管中，牙齒長軸與試管長軸平行，牙齒表面平行于石膏表面。使用噴水冷卻的情況下，用切割機在牙齒表面平行地預(yù)備粘接面，對打磨深度的要求是使牙本質(zhì)面完全暴露。常規(guī)清潔后，在牙齒的粘接面上粘貼表面有直徑5mm 孔洞的單面膠帶，以保證粘結(jié)面積相同[6-8]。

1.2.4 粘接試件 嚴(yán)格按照粘接劑的使用說明書要求將高透氧化鋯陶瓷試件和牙齒進行粘接，各組試件的粘接均用1000g 砝碼將陶瓷試件與牙齒輕壓就位且保持10min，以確保每組粘結(jié)劑的厚度一致。在恒溫水浴24h后于37℃人工唾液中置入粘接好的試件。A 組為高透氧化鋯陶瓷和Mltilink Automix 樹脂粘結(jié)劑粘接；B 組為高透氧化鋯陶瓷和U200 自粘型樹脂粘結(jié)劑粘接；C 組為高透氧化鋯陶瓷和HY-BOND GLASIONOMER 粘接；D 組為高透氧化鋯陶瓷和Poly-F Plus 粘接。

1.2.5 模擬口腔環(huán)境實驗 待試件完全凝固后（24h）將所有試件浸泡于人工唾液中進行冷熱循環(huán)試驗，每組試件浸泡結(jié)束后置于冷熱循環(huán)儀中循環(huán)6000 次[7-8]。冷熱循環(huán)設(shè)置：每循環(huán)1 次，每組試件分別在溫度為5℃和55℃的冷熱水中停留30s。24h 后測試粘結(jié)剪切強度。

1.2.6 每組試件粘結(jié)剪切強度測定與計算 使用萬能力學(xué)試驗機對每組試件進行粘結(jié)剪切強度測試。測試時，陶瓷片粘結(jié)面平行于萬能力學(xué)試驗機剪切方向，機器以1cm/min 的加載速度垂直向加載直至試件上的粘接陶瓷片脫落，儀器自動記錄此時的剪切力值（N）[6]。根據(jù)公式：粘結(jié)剪切強度=最大載荷剪切力/粘結(jié)面積，計算粘結(jié)剪切強度（MPa），并在顯微鏡下觀察得到的試件粘結(jié)的破壞形式。

1.2.7 粘結(jié)試件縱剖面觀察 按照以上方法重新制作4 個試件，將經(jīng)過噴砂的氧化鋯陶瓷分別與Mltilink Automix 樹脂粘結(jié)劑、U200 自粘型樹脂粘結(jié)劑以及HY-BOND GLASIONOMER 和Poly-F Plus 粘接。將每個粘結(jié)試件沿縱軸切開，將陶瓷片、粘結(jié)劑、牙一剖為二，將各試件放入真空烘箱，干燥24h 后表面用金離子濺射處理，用碳導(dǎo)電膠帶固定于鋁臺，然后在掃描電子顯微鏡下觀察粘結(jié)試件縱剖面。

1.3 觀察指標(biāo) （1）比較4 組試件粘接剪切強度；（2）觀察4 組試件粘結(jié)的破壞形式；（3）觀察并比較4 組粘結(jié)試件縱剖面。

1.4 統(tǒng)計學(xué)處理 應(yīng)用SPSS 17.0 統(tǒng)計軟件。計量資料以表示，多組比較采用方差分析，組間兩兩比較采用SNK 檢驗。P＜0.05 為差異有統(tǒng)計學(xué)意義

2 結(jié)果

2.14 組試件粘接剪切強度比較 見表1。由表1 可見，4 組試件粘接剪切強度比較差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P＜0.05）。A 組粘結(jié)剪切強度最高，與其他3組比較差異均有統(tǒng)計學(xué)意義（均P＜0.05）。B 組粘結(jié)剪切強度次之，與其他3 組比較差異亦均有統(tǒng)計學(xué)意義（均P＜0.05）。

表14 組試件粘接剪切強度比較（MPa）

2.24 組試件粘結(jié)的破壞形式觀察 見表2。

表24 組試件粘結(jié)的破壞形式比較（個）

由表2 可見，冷熱循環(huán)后，A、B 組試件的粘結(jié)劑粘結(jié)高透氧化鋯陶瓷與牙本質(zhì)間破壞形式均以混合破壞為主，C、D 組破壞形式以混合破壞和界面破壞為主。

2.34 組粘結(jié)試件縱剖面比較 見圖1。

圖14 組粘結(jié)試件縱剖面電子顯微鏡下所見（×1000）

由圖1 可見，A 組粘結(jié)劑與陶瓷的粘結(jié)力較強，產(chǎn)生的微縫隙較??；而C、D 組粘結(jié)劑與陶瓷的粘結(jié)力較弱，產(chǎn)生的微縫隙也較大。

3 討論

在模擬口腔環(huán)境過程中，冷熱循環(huán)前粘結(jié)劑是否完全凝固會對最終粘結(jié)剪切強度造成影響[9-11]。本研究將粘結(jié)試件在水浴24h 待試件完全凝固后再進行冷熱循環(huán)，盡量減少時間對不同粘結(jié)劑粘結(jié)效果的影響后再進行冷熱循環(huán)實驗，后再進行粘結(jié)剪切強度測試。粘結(jié)系統(tǒng)的種類對粘結(jié)強度有很大影響[12-15]。本研究將噴砂過的高透氧化鋯陶瓷分別與4 種粘結(jié)劑代表的4 種不同的粘結(jié)系統(tǒng)進行粘結(jié)。結(jié)果顯示，Mltilink Automix與U200 為樹脂粘結(jié)劑系統(tǒng)，粘結(jié)強度高，美觀性好，低溶解性，但其中前者操作復(fù)雜，后者操作簡單；HYBOND GLASIONOMER 與Poly-F Plus 分別屬于玻璃離子粘結(jié)系統(tǒng)與聚羧酸鋅水門汀粘結(jié)系統(tǒng)，生物親和性良好，但粘接強度不如樹脂粘接系統(tǒng)，差異有統(tǒng)計學(xué)意義。

本研究結(jié)果顯示，經(jīng)過噴砂的高透氧化鋯陶瓷當(dāng)粘結(jié)被破壞的時候，Mltilink Automix 與U200 代表的全酸蝕和自粘型樹脂粘接劑破壞形式主要是混合破壞，HY-BOND GLASIONOMER 代表的玻璃離子粘結(jié)系統(tǒng)和Poly-F Plus 代表的聚羧酸鋅水門汀粘結(jié)系統(tǒng)的破壞形式以混合破壞和界面破壞為主。掃描電子顯微鏡觀察到的只是粘結(jié)的某一個斷面的表面形態(tài)，并不能代表粘結(jié)的整體情況，想要更準(zhǔn)確地了解粘結(jié)的具體強弱，需要和粘結(jié)強度的檢測相結(jié)合。

綜上所述，對于噴砂過的高透氧化鋯陶瓷來說，復(fù)合樹脂粘結(jié)系統(tǒng)可以獲得良好的粘結(jié)剪切強度，尤其是全酸蝕樹脂粘結(jié)系統(tǒng)可以獲得更好的粘結(jié)效果。臨床工作中需根據(jù)具體情況不同，選擇合適的粘結(jié)系統(tǒng)。