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      極譜法測(cè)定土壤中鎢元素不確定度的評(píng)定

      2020-01-17 16:03:32高銘澤
      黑龍江科學(xué) 2020年10期
      關(guān)鍵詞:技術(shù)人員土壤實(shí)驗(yàn)

      高銘澤

      (黑龍江省有色金屬地質(zhì)勘查七O一隊(duì),哈爾濱 150028)

      鎢元素是一種金屬元素,在市場(chǎng)上的應(yīng)用前景較為廣泛,特別是在燈絲制造及合金鋼產(chǎn)品的制造工作中有著良好的應(yīng)用價(jià)值。但是其存在于土壤當(dāng)中,會(huì)對(duì)土壤質(zhì)量產(chǎn)生一定的影響,所以技術(shù)人員通常會(huì)通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究的方式,判斷土壤當(dāng)中鎢元素的含量。在工作中可使用的測(cè)定技術(shù)有很多,不同技術(shù)有不同的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)及適用條件,需要技術(shù)人員做出合理的選擇。主要介紹的是極譜法測(cè)定方式,該方法是比較常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法,但從鎢元素的分離工作情況來(lái)看,還存在一些不確定性因素。

      1 極譜法測(cè)定土壤中鎢元素的實(shí)驗(yàn)流程

      極譜法是目前土壤成分測(cè)定環(huán)節(jié)中常用的一種技術(shù)方法,有著極高的應(yīng)用價(jià)值。要想科學(xué)分析該技術(shù)對(duì)土壤中鎢元素的測(cè)定效果,技術(shù)人員還需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究工作。

      1.1 實(shí)驗(yàn)原理

      與傳統(tǒng)測(cè)定方法相比,極譜法的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)在于實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)度比較高,整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程耗時(shí)較短,可以提高工作效率,在第一時(shí)間對(duì)土壤當(dāng)中的鎢元素含量及質(zhì)量進(jìn)行判斷。極譜法的基本應(yīng)用原理是:試料經(jīng)堿熔分解,熱水提取,鐵、鈦、鈷、鎳等元素呈氫氧化物沉淀與鎢分離,在硫酸---氯酸鉀---苯羥乙酸---辛可寧底液中,鎢產(chǎn)生靈敏的極譜催化波,峰電位約為-0.76 V,鎢含量在0.02~0.06 μg/mL,峰高與濃度呈線性關(guān)系。因此,通常技術(shù)人員可以通過(guò)繪制曲線圖的方式,判斷影響鎢元素質(zhì)量的原因,為人們使用這種元素進(jìn)行相關(guān)產(chǎn)品的制作提供數(shù)據(jù)支持。

      1.2 實(shí)驗(yàn)前期的準(zhǔn)備工作

      技術(shù)人員在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究時(shí),必須要準(zhǔn)備好相關(guān)的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)設(shè)施,包括量杯、量筒、實(shí)驗(yàn)試劑等。在選擇試劑時(shí),應(yīng)當(dāng)結(jié)合鎢元素自身的性質(zhì)進(jìn)行分析。該元素會(huì)與氧氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng),因此實(shí)驗(yàn)室常用的試劑以過(guò)氧化氫為主。由于實(shí)驗(yàn)操作流程相對(duì)較為復(fù)雜和煩瑣,對(duì)技術(shù)人員的專業(yè)操作能力有著較高的要求,為了保證實(shí)驗(yàn)工作的順利開(kāi)展,必須要事先對(duì)技術(shù)人員展開(kāi)工作能力的考核,分析技術(shù)人員的工作優(yōu)勢(shì)及不足,開(kāi)展人才培訓(xùn)教育工作,為實(shí)驗(yàn)研究工作的有序開(kāi)展提供基礎(chǔ)保障。還應(yīng)對(duì)技術(shù)人員進(jìn)行安全教育工作,讓他們意識(shí)到操作環(huán)節(jié)當(dāng)中可能潛在的安全風(fēng)險(xiǎn)因素,以此來(lái)引導(dǎo)他們自覺(jué)規(guī)范自身的實(shí)驗(yàn)操作行為,從而有效減少安全隱患。

      1.3 實(shí)驗(yàn)操作步驟

      在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作時(shí),需要檢查試劑的質(zhì)量。對(duì)土壤樣本進(jìn)行稱重處理,合理控制好溶液、溶劑的添加數(shù)量。應(yīng)當(dāng)利用專業(yè)的儀器設(shè)備對(duì)土壤當(dāng)中的鎢元素進(jìn)行提取。這項(xiàng)工作需要進(jìn)行高溫加熱,一般每0.5 g試樣加3 g過(guò)氧化鈉。由技術(shù)人員在干凈的水溶液當(dāng)中進(jìn)行充分?jǐn)嚢?。一般?lái)說(shuō),高溫加熱的時(shí)間需要控制在15 min左右,具體還需要通過(guò)對(duì)液體混合狀態(tài)的觀察,來(lái)合理增加或減少高溫加熱的時(shí)間。靜置液體,等到溫度降至室溫狀態(tài)。利用物理過(guò)濾的方法,去除溶液當(dāng)中的雜質(zhì)。應(yīng)用極譜法將過(guò)濾后的溶液置于電解池中,通過(guò)繪制電流及電壓變化曲線,來(lái)判斷鎢元素的含量及純度,完成整體測(cè)定工作。

      2 土壤中鎢元素的不確定度評(píng)定問(wèn)題及方法

      一般情況下,土壤中鎢元素的測(cè)定工作會(huì)由于受到許多因素的影響,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。比如,人為因素、設(shè)備因素以及環(huán)境因素等。因此,技術(shù)人員需要采取多次實(shí)驗(yàn)的方式,觀察實(shí)驗(yàn)結(jié)果,取平均值,降低不確定性因素的影響。

      2.1 出現(xiàn)不確定度的原因

      在對(duì)土壤中的鎢元素不確定度進(jìn)行評(píng)定時(shí),技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)結(jié)合日常工作流程,分析出造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)不確定度的原因。不確定度通常指的是測(cè)量工作的結(jié)果存在誤差,導(dǎo)致鎢元素的使用質(zhì)量得不到保障,還容易引發(fā)安全隱患。通常情況下,外部環(huán)境因素、員工操作行為以及基礎(chǔ)測(cè)量設(shè)備等,都會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和真實(shí)性。以基礎(chǔ)測(cè)量設(shè)備為例,如果員工沒(méi)有定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)及保養(yǎng),導(dǎo)致設(shè)備的使用壽命達(dá)到最大限度,就容易由于設(shè)備老化出現(xiàn)故障問(wèn)題,影響實(shí)驗(yàn)工作過(guò)程中的安全性和穩(wěn)定性,進(jìn)而出現(xiàn)不確定度。另外,在傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)研究環(huán)節(jié),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通常需要由技術(shù)人員手工記錄,如果在記錄過(guò)程中技術(shù)人員由于工作馬虎、工作態(tài)度不積極而出現(xiàn)數(shù)據(jù)抄錄錯(cuò)誤,也會(huì)影響最終的檢測(cè)結(jié)果,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。

      2.2 構(gòu)建鎢元素的電解模型

      在用極譜法測(cè)定土壤中元素的不確定度時(shí),應(yīng)當(dāng)結(jié)合技術(shù)人員在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中記錄的數(shù)據(jù)信息構(gòu)建模型。這個(gè)環(huán)節(jié)還涉及一些計(jì)算公式的應(yīng)用,比如,鎢元素的溶液配制比例。一般來(lái)說(shuō),構(gòu)建模型需要結(jié)合基本的電流、電壓曲線圖,分析實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中相關(guān)數(shù)據(jù)信息的變化情況,并通過(guò)對(duì)鎢元素的數(shù)量、質(zhì)量以及溶液體積的科學(xué)控制,盡量減小實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的誤差,以便有序完成實(shí)驗(yàn)研究工作。

      2.3 降低不確定度影響的方法

      技術(shù)人員在實(shí)驗(yàn)工作中,想要降低不確定度對(duì)土壤中鎢元素測(cè)定工作的影響,應(yīng)當(dāng)不斷總結(jié)自身的工作經(jīng)驗(yàn),分析現(xiàn)行實(shí)驗(yàn)方案中的優(yōu)勢(shì)及不足,積極研究?jī)?yōu)化測(cè)定工作流程,制定提高測(cè)定工作質(zhì)量及效率的可行措施。我國(guó)已經(jīng)進(jìn)入科技信息化時(shí)代,實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備更加智能化,信息技術(shù)還能夠?qū)?shù)據(jù)進(jìn)行智能整理和分類工作。技術(shù)人員可以利用網(wǎng)絡(luò)渠道,在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之前收集相關(guān)資料,借鑒其他技術(shù)人員的工作經(jīng)驗(yàn),根據(jù)本次實(shí)驗(yàn)研究工作的基本要求,合理調(diào)整工作計(jì)劃。同時(shí)將整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的數(shù)據(jù)都及時(shí)利用計(jì)算機(jī)設(shè)備記錄下來(lái),方便后續(xù)技術(shù)人員對(duì)數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步分析和研究。對(duì)于實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)設(shè)施要定期進(jìn)行保養(yǎng),以全面提高測(cè)定工作的準(zhǔn)確性,將誤差控制在合理范圍內(nèi),方便對(duì)土壤中提取出的鎢元素進(jìn)行合理利用。

      3 結(jié)語(yǔ)

      在應(yīng)用極譜法測(cè)定土壤中鎢元素不確定度評(píng)定工作時(shí),必須要做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,完善基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè),確保基礎(chǔ)設(shè)施的運(yùn)行安全與穩(wěn)定,并引進(jìn)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)試劑,保證水溶液的質(zhì)量滿足實(shí)驗(yàn)需求。應(yīng)對(duì)土壤樣本進(jìn)行稱重處理,結(jié)合計(jì)算公式合理添加溶劑和溶液。在高溫?cái)嚢韫ぷ魍瓿珊?,將液體冷卻至室溫。過(guò)濾去除雜質(zhì),采用極譜法繪制電流及電壓變化的曲線。了解鎢元素的質(zhì)量和數(shù)量,結(jié)合存在的實(shí)際問(wèn)題,積極展開(kāi)創(chuàng)新研究工作,以有效提高實(shí)驗(yàn)效果。

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