農(nóng)藥產(chǎn)品化學檢測實驗室內(nèi)部的質(zhì)量控制

馮文英 張繼偉 張博 范婭 牛洺鑫 王鵬思 張宇鑄(中化化工科學技術研究總院有限公司，北京 100083)

0 引言

實驗室質(zhì)量控制是指實驗室使用現(xiàn)代科學管理方法和技術控制檢測過程中的各個環(huán)節(jié)，將檢測過程中產(chǎn)生的誤差控制在允許范圍內(nèi)，從而保證檢測結(jié)果的可靠和準確[1-2]。檢測實驗室質(zhì)量控制分為外部質(zhì)量控制和內(nèi)部質(zhì)量控制。外部質(zhì)量控制主要是采用實驗室以外的質(zhì)量控制手段來提升實驗室檢測結(jié)果的準確性和可靠性，一般采用能力驗證和實驗室間比對。內(nèi)部質(zhì)量控制是針對實驗室內(nèi)部檢測過程，采用實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制方法來提高檢測結(jié)果準確性和可靠性[3]。筆者結(jié)合多年農(nóng)藥產(chǎn)品化學檢測實驗室工作經(jīng)驗，從人員、設備儀器、試劑材料、環(huán)境設施和試驗樣品五個方面探討實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制，以期為農(nóng)藥產(chǎn)品化學檢測實驗室的規(guī)范管理和保證檢測數(shù)據(jù)的可靠性和準確性提供建議和借鑒。

1 人員方面

1.1 任職條件

實驗室應明確規(guī)定各類人員的任職條件，對關鍵人員應嚴格要求專業(yè)、學歷、工作經(jīng)歷。以質(zhì)量保證人員為例，中華人民共和國農(nóng)業(yè)部2017年第2570號公告《農(nóng)藥登記試驗質(zhì)量管理規(guī)范》第三章第十三條明確規(guī)定“試驗單位負責人應當任命熟悉試驗程序的人員作為質(zhì)量保證人員”[4]。筆者所在實驗室明確規(guī)定質(zhì)量保證人員的要求：具有化學或相關專業(yè)本科以上學歷；具有2年以上檢測實驗室質(zhì)量管理工作經(jīng)驗；具有中級及以上相關專業(yè)技術職稱；了解農(nóng)藥理化性質(zhì)測定試驗、產(chǎn)品質(zhì)量檢測試驗、儲存穩(wěn)定性試驗技術和試驗程序；熟悉《農(nóng)藥登記試驗質(zhì)量管理規(guī)范》。

1.2 人員培訓

人員培訓分為內(nèi)部培訓和外部培訓。內(nèi)部培訓包括SOP培訓(標準操作規(guī)程培訓)、專業(yè)/技術培訓和安全培訓。外部培訓主要包括參加國內(nèi)外培訓班和學術會議。內(nèi)部培訓也即是SOP培訓(標準操作規(guī)程培訓)、專業(yè)/技術培訓和安全培訓。在每個員工上崗之前和上崗之后都要持續(xù)進行。外部培訓由綜合辦公室制定計劃，有需要時進行培訓。內(nèi)部培訓的培訓效果要進行及時評估，并對員工進行培訓考核。外部培訓可以只進行培訓效果總結(jié)。新進員工必須進行崗前培訓，經(jīng)考核合格后方可進行工作。

1.3 人員檔案

實驗室應為所有人員(所有與質(zhì)量管理體系運行相關人員，包括臨時工)建立檔案。檔案應至少包含人員姓名、年齡、性別、籍貫、教育背景、工作經(jīng)歷、專業(yè)資格和培訓情況等，可采取活頁形式，便于及時更新。檔案應每年至少更新一次，并注意及時歸檔。

2 儀器設備

2.1 標識

儀器設備應有唯一性標識。標識上應注明儀器名稱、型規(guī)格號、儀器編號以及管理人等信息。儀器唯一性標識以紅色、黃色、綠色三種標識表明其狀態(tài)(紅色標識表示儀器設備的狀態(tài)為“停用”；黃色標識表示儀器設備的狀態(tài)為“降級”；綠色標識表示儀器設備的狀態(tài)為“在用”)。對需要檢定/校準的儀器設備也應有檢定/校準標識，表明其檢定/校準狀態(tài)，標識上標明儀器型號、確認方式、確認日期、有效期等。

標識一般應黏貼在不影響實驗觀察與操作的位置。設備管理員應定期檢查標簽破損情況，一旦發(fā)現(xiàn)及時更換。

2.2 檢定/校準

實驗室要定期制定檢定/校準計劃(可一年制定一次)，并按照計劃定期送檢儀器設備。檢定校準時，要依據(jù)儀器設備的使用范圍確定需要檢定校準的測量范圍。筆者所在實驗室校準烘箱時，對僅限用于農(nóng)藥包裝材料腐蝕性測試中的14天儲存的恒溫烘箱，只對54℃進行校準。檢定/校準證書要經(jīng)過確認，確認計量能夠溯源到國家標準，確保儀器設備滿足檢測要求。建議將檢定/校準證書復印件放置在儀器設備附近，方便檢測人員隨時查看。檢定/校準的相關記錄都應予以保存[5]。

2.3 期間核查

當實驗室的儀器設備出現(xiàn)以下情況時，需進行期間核查：使用頻繁的；使用或儲存環(huán)境惡劣或發(fā)生劇烈變化的；使用過程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的；脫離實驗室直接控制，諸如借出后返還的；使用壽命臨近到期的；測量結(jié)果對檢測質(zhì)量影響較大的；經(jīng)常需拆卸、搬運、攜帶到現(xiàn)場的；通過分析校準/檢定證書，示值的狀態(tài)變動較大的儀器。

期間核查應提前制定計劃和實施方案，并保存相關記錄。期間核查的方法有采用高等級的計量標準；使用標準物質(zhì)；使用儀器附帶設備；儀器設備之間的比對；使用不同檢測方法的比對；留樣再測等。

3 試劑

3.1 試劑的采購驗收

實驗室的試劑一般由檢測人員提出采購需求，并對需要采購的試劑的名稱、規(guī)格、濃度、級別等做出明確描述。收到的試劑應確認包裝是否完好，是否在有效期內(nèi)，純度或含量是否符合要求，試劑生產(chǎn)商是否符合要求(必要時)，經(jīng)確認后符合檢測方法要求的才能用于檢測過程。

3.2 試劑的儲存使用

實驗室應建立試劑儲存臺賬，根據(jù)試劑儲存條件將其放置在常溫或低溫、干燥避光、具有良好通風設施的場所，以確保試劑的性狀、濃度、純度和穩(wěn)定性不發(fā)生改變。儲存區(qū)域設計安排要合理，防止不同試劑的交叉污染。儲存試劑的區(qū)域或試劑柜應標有明確的識別信息。對易制毒易爆危險化學品應放置在專門的危險試劑柜中，雙人雙鎖進行保管。試劑的保存期限一般以試劑自帶的有效期限為保存期限。實驗室定期檢查標準物質(zhì)、標準溶液、試劑、耗材的有效期，防止因試劑材料失效影響檢測結(jié)果。檢測人員使用試劑時填寫試劑使用記錄。

3.3 實驗室用水

實驗室用水的驗收可參考GB/T 6682—2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》。對于有嚴格要求的分析實驗，包括對顆粒有要求的試驗應使用一級水，例如高效液相色譜分析用水應符合一級水級別；對于無機痕量分析實驗使用二級水，如原子吸收光譜分析用水；一般化學分析試驗用水應符合三級水標準[6]。實驗室用水的驗收檢測指標按照實驗室用水的具體要求進行選取。以筆者所在實驗室為例，高效液相色譜使用市售的屈臣氏飲用水，一般化學分析使用三級水，驗收時檢測pH、電導率和可溶性硅三項。

4 環(huán)境設施

4.1 環(huán)境監(jiān)控記錄

當檢測方法中有要求，或者對檢測結(jié)果有影響時，實驗室要對環(huán)境條件進行監(jiān)控和記錄。環(huán)境條件包括溫度、濕度、大氣壓強、電磁干擾、潔凈度、沖擊振動等。筆者所在實驗室一般記錄溫度、濕度兩項，并通過空調(diào)、加濕器和通風裝置來實現(xiàn)對此兩項環(huán)境條件的控制。

實驗室環(huán)境監(jiān)控記錄只在進行檢測工作時進行記錄，沒有檢測工作時可以不記錄。

4.2 實驗室安全

檢測人員進行檢測時應穿長袖實驗服、佩戴手套和口罩，必要時可佩帶護目鏡。實驗室應配備必要的安全防護設施，如洗眼及緊急噴淋裝置、滅火器、煙霧報警器等，并定期檢查安全防護設施能否正常使用。實驗室應有針對可能出現(xiàn)的安全事故對應的安全應急預案，定期組織安全檢查和應急演練，及時消除安全事故隱患。有條件的實驗室還應配備急救藥箱，并根據(jù)檢測項目特點，定期檢查更新藥箱內(nèi)藥品。

5 試驗樣品

5.1 樣品的接收登記

實驗室接收樣品時，應仔細核對樣品信息，檢查樣品信息的符合性。筆者所在實驗室在接收樣品時，檢查封樣的完整性、信息的符合性和包裝情況，當有不符合情況會盡快與委托客戶聯(lián)系，必要時要求委托方重新提供樣品。樣品接收員應及時對樣品進行統(tǒng)一編號、張貼樣品標識卡，并填寫樣品臺賬。

5.2 樣品的儲存

實驗室應依據(jù)樣品的儲存條件將檢測樣品放置在相對應的區(qū)域。筆者所在實驗室的樣品儲存分常溫儲存區(qū)和低溫儲存區(qū)，以確保其性狀、濃度、純度和穩(wěn)定性不發(fā)生改變。一般農(nóng)藥樣品常溫避光儲存。

5.3 廢棄物處理

試驗產(chǎn)生的廢棄物應由檢測室先分類收集，統(tǒng)一存放在廢棄物待處理區(qū)，定期交由具有廢棄危險化學品處理資質(zhì)的專業(yè)機構(gòu)進行處理。處理廢棄物時應注意確保人身安全和實驗室安全。廢棄物處理時應及時填寫廢棄物處理記錄表。

6 結(jié)語

綜上所述，農(nóng)藥檢測實驗室應從人員、設備儀器、試劑、環(huán)境設施和試驗樣品五個方面加強管理，結(jié)合實驗室質(zhì)量控制體系確保農(nóng)藥產(chǎn)品檢測的準確可靠。