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    氣相色譜發(fā)展史及氣相色譜在煙草化學(xué)分析中的運(yùn)用

    2020-01-14 20:00:47王娜娜海南省煙草公司海南???/span>571100
    化工管理 2020年27期
    關(guān)鍵詞:檢測(cè)器煙草組分

    王娜娜(海南省煙草公司,海南 ???571100)

    0 引言

    氣相色譜是一種新型的分離和分析技術(shù),在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科學(xué)、國(guó)防、建設(shè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜、氣液色譜兩類,“氣”指的是氣體,作為流動(dòng)相;“固”指的是固體物質(zhì),例如硅膠、活性炭;“液”指的是液體物質(zhì)。對(duì)煙草進(jìn)行化學(xué)分析,能了解煙草在燃燒過(guò)程中的改變和分解特征,為研發(fā)和生產(chǎn)活動(dòng)提供支持[1]。以下結(jié)合實(shí)踐,探討了氣相色譜在煙草化學(xué)分析中的運(yùn)用。

    1 氣相色譜的組成、原理和特點(diǎn)

    1.1 組成

    氣象色譜儀的組成包括:①氣路系統(tǒng),②進(jìn)樣系統(tǒng),③分離系統(tǒng),④溫控系統(tǒng),⑤檢測(cè)系統(tǒng)。其中,分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是核心,前者決定待檢物質(zhì)的組分能否分開(kāi),后者決定分離后的組分能否鑒定出來(lái)。

    1.2 原理

    氣相色譜是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性、吸附性質(zhì)的差異,對(duì)混合物進(jìn)行分離,檢測(cè)流程如下[2]:樣品在汽化室汽化,和惰性氣體一起進(jìn)入色譜柱,色譜柱內(nèi)含有固定相,樣品中各組分在流動(dòng)相、固定相之間達(dá)到分配平衡或吸附平衡。但載氣具有流動(dòng)性,會(huì)打破這種平衡,樣品組分多次分配、吸附時(shí),載氣中濃度較高的組分先從色譜柱流出,固定相中濃度較高的組分后流出。這些組分進(jìn)入檢測(cè)器,將濃度值轉(zhuǎn)化為電信號(hào),就能形成氣相色譜圖。

    1.3 特點(diǎn)

    ①待測(cè)樣品在氣相中的傳遞速度快,組分在流動(dòng)相、固定相之間能快速達(dá)到平衡,因此分析速度快。②可選擇作為固定相的物質(zhì)較多,不僅分離效率高,而且應(yīng)用范圍廣。③近年來(lái)檢測(cè)器不斷升級(jí)更新,提高了分析靈敏度。

    2 氣相色譜的發(fā)展史

    氣相色譜的發(fā)展,一方面得益于氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展,另一方面離不開(kāi)其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展,發(fā)展史簡(jiǎn)要介紹如下:

    1952年,國(guó)外學(xué)者James和Martin首次提出氣液相色譜法,并研發(fā)出首個(gè)氣相色譜檢測(cè)器,可將脂肪酸分離后進(jìn)行檢測(cè),得到的是積分色譜圖。隨后,二人又研制出氣體密度天平,加快了氣相色譜的發(fā)展步伐[3]。1954年,熱導(dǎo)計(jì)問(wèn)世,代表著氣相色譜檢測(cè)進(jìn)入現(xiàn)代化。1958年,毛細(xì)管、火焰離子化檢測(cè)(FID)、氬電離檢測(cè)器(AID)得以應(yīng)用,促使檢測(cè)結(jié)果的靈敏度顯著提升。

    20世紀(jì)60-70年代,環(huán)境科學(xué)快速發(fā)展,更多高選擇性、高靈敏度的檢測(cè)器出現(xiàn),例如電子俘獲檢測(cè)器(ECD)、光電離檢測(cè)器(PID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)等,再加上結(jié)構(gòu)和電路上的改進(jìn),進(jìn)一步提高了檢測(cè)性能。

    20世紀(jì)80年代,彈性石英毛細(xì)管柱得到廣泛應(yīng)用,此時(shí)要求檢測(cè)器體型更小、響應(yīng)更快、靈敏度更高、選擇性更好。在計(jì)算機(jī)和軟件技術(shù)的支持下,各類檢測(cè)器的穩(wěn)定性、靈敏度均明顯提高,向著小型化發(fā)展。

    20世紀(jì)90年代,電子技術(shù)的發(fā)展,促使檢測(cè)器的生產(chǎn)成本降低,但耐用性增強(qiáng),典型代表有脈沖放電電子俘獲檢測(cè)器(PDECD)、脈沖放電氦電離檢測(cè)器(PDHID)、脈沖放電光電離檢測(cè)器(PDECD)、脈沖放電檢測(cè)器(PDD)。此后,美國(guó)瓦里安技術(shù)公司生產(chǎn)出商品儀器,相比于FPD的靈敏度高出100倍,氣相色譜檢測(cè)技術(shù)逐漸成熟[4]。

    3 氣相色譜在煙草成分分析中的應(yīng)用

    在煙草檢測(cè)領(lǐng)域,氣相色譜法通常和其他分析技術(shù)聯(lián)合使用,例如氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、氣相色譜-紅外光譜法(GC-IR)等。

    3.1 煙草成分分析

    有學(xué)者采用GC-MS法和GC-IR法,分析煙草中常用的精油-纈草油的揮發(fā)成分,綜合官能團(tuán)重建圖、紅外光譜圖、質(zhì)譜圖,結(jié)果顯示精油成分的定量、定性檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。王維維[5]的研究中,采用氣相色譜雙柱雙檢測(cè)器,對(duì)煙草材料中的水分、1,2-丙二醇、丙三醇進(jìn)行定量分析,結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好,檢出限范圍是0.02%~0.04%,定量限范圍是0.06%~0.14%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.1%~5.4%,加標(biāo)回收率為91.1%~99.8%。此外,張紅[6]的研究對(duì)卷煙主流煙氣中煙堿、游離煙堿的測(cè)定方法進(jìn)行優(yōu)化,采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定相對(duì)含量,具有快速、簡(jiǎn)便、精密度和準(zhǔn)確性高的特點(diǎn),能滿足樣品分析要求。還有學(xué)者提出用劍橋?yàn)V片捕集煙氣粒相物,以異丙醇和乙醇為吸收液、捕集器串聯(lián)捕集氣相物,采用氣相色譜法測(cè)定主流煙氣粒相和氣相水分含量,結(jié)果表明線性范圍為0.8~6.0g/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<2.5%,回收率為93.46%~106.15%。

    3.2 農(nóng)藥殘留分析

    為了測(cè)定煙草中的農(nóng)藥殘留情況,司曉喜[7]以煙草中的43種農(nóng)藥為對(duì)象,采用氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜法(GC-TOF MS)進(jìn)行檢測(cè)。具體檢測(cè)過(guò)程中,其一根據(jù)不同類型農(nóng)藥的特征建立數(shù)據(jù)庫(kù);其二改進(jìn)前處理方法;其三目標(biāo)物定性檢測(cè)時(shí),綜合保留時(shí)間、裂解規(guī)律、碎片離子的豐度比、同位素離子峰簇等條件。結(jié)果顯示,該方法的操作簡(jiǎn)單,能短時(shí)間內(nèi)得到檢測(cè)結(jié)果,具有較高的準(zhǔn)確性和靈敏度,能滿足定量、定性分析的要求,從而掌握煙草中的農(nóng)藥殘留類型和特點(diǎn)。也有學(xué)者以3種農(nóng)藥(溴氰菊酯、仲丁靈、氯氰菊酯)為對(duì)象,使用乙腈提取樣品,經(jīng)硅土、氧化鋁雙吸附劑凈化,利用正己烷-乙酸乙酯洗脫濃縮后,采用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器(GC-ECD)檢測(cè)。結(jié)果顯示,樣品加標(biāo)水平為0.05mg/kg、0.25mg/kg、1.0mg/kg時(shí),加標(biāo)回收率最小為73.8%、最大為89.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5%~10.3%,可用來(lái)快速分析煙葉中的農(nóng)藥殘留情況。

    3.3 環(huán)境煙氣分析

    為了明確煙草燃燒時(shí)產(chǎn)生的煙氣對(duì)室內(nèi)空氣環(huán)境的影響,沈紅[8]采用被動(dòng)式尼古丁采樣器-GC-MS法進(jìn)行研究。操作方法是:使用采樣器中的玻璃纖維濾膜,對(duì)室內(nèi)空氣中的尼古丁進(jìn)行吸附,然后利用正庚烷,在堿性條件下洗脫,完成后開(kāi)展GC-MS測(cè)定。結(jié)果顯示:該方法收集空氣中的尼古丁,具有較高的精密度和準(zhǔn)確性,整個(gè)檢測(cè)過(guò)程比較穩(wěn)定。分析認(rèn)為,被動(dòng)式尼古丁采樣器的使用,能真實(shí)反映出室內(nèi)空氣中的煙氣暴露情況,為控?zé)焾?chǎng)所的管理工作提供支持。

    4 氣相色譜在煙草熱裂解成分分析中的應(yīng)用

    就目前的研究來(lái)看,煙草燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣體有4800多種,部分物質(zhì)含有毒性,部分物質(zhì)會(huì)致癌。對(duì)煙草燃燒化合物進(jìn)行分析時(shí),常用的技術(shù)方法是裂解氣相色譜質(zhì)譜法(PY-GC-MS)。該技術(shù)最早出現(xiàn)于1966年,隨后用于煙草研究領(lǐng)域,優(yōu)點(diǎn)是分析速度快、樣品用量少、靈敏度高、分離效率高。

    4.1 熱裂解成分分析

    為了探究煙草中β-胡蘿卜素的裂解產(chǎn)物對(duì)吸煙品質(zhì)的影響,相關(guān)研究中,在不同溫度、不同裂解氛圍下,采用PY-GC-MS法對(duì)β-胡蘿卜素進(jìn)行裂解,吸附裂解產(chǎn)物,利用GC-MS聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示:①在不同裂解條件下,β-胡蘿卜素的主要生成物相近,一類是醛類、酮類、烯烴類、苯、萘等化合物,另一類是香味化合物如二氫獼猴桃內(nèi)酯、異氟爾酮等。②隨著裂解溫度和氛圍的變化,這些成分的含量也會(huì)發(fā)生改變。

    4.2 香料香精成分分析

    香煙生產(chǎn)中,香料、香精是常用的添加劑,有學(xué)者以黑香豆酊、單琥珀酸薄荷脂為對(duì)象,分析在不同溫度下的裂解特點(diǎn)。研究中采用PY-GC-MS法,分析不同溫度的裂解產(chǎn)物,實(shí)現(xiàn)定量分析的目標(biāo)。結(jié)果顯示:①在不同溫度下,黑香豆酊、單琥珀酸薄荷脂的轉(zhuǎn)移行為、熱解產(chǎn)物也不同,檢測(cè)出16種香味物質(zhì),包括香豆素、肉桂醛、苯并呋喃等;②伴隨著溫度升高,裂解產(chǎn)物中的有害物質(zhì)明顯增多,兩者具有正相關(guān)性。在此研究基礎(chǔ)上,以單琥珀酸薄荷脂為對(duì)象,采用熱重分析法建立動(dòng)力學(xué)模型,計(jì)算動(dòng)力學(xué)參數(shù),對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行定性分析、半定量分析。結(jié)果檢出裂解產(chǎn)物75種,主要有薄荷醇、薄荷烯、琥珀酸等,隨著溫度變化,含量相應(yīng)改變,規(guī)律是:在700℃以內(nèi),能裂解出具有香味和清涼作用的物質(zhì),例如薄荷醇、p-薄荷-3-烯、3-甲基-6-異丙基環(huán)己烯等;在700℃以上,則不會(huì)裂解出香味物質(zhì);溫度進(jìn)一步升高,裂解產(chǎn)物更復(fù)雜,有害物質(zhì)的含量顯著增高,例如苯類和蒽類。

    5 結(jié)語(yǔ)

    綜上所述,煙草生產(chǎn)和管理中,必須注重化學(xué)分析工作,了解煙草原料和生成物中的成分、特點(diǎn),采用一些手段降低煙草的危害。文章介紹了氣相色譜的組成、原理、特點(diǎn)和發(fā)展史,重點(diǎn)闡述了GC-MS法和GC-IR法在煙草成分、農(nóng)藥殘留、環(huán)境煙氣分析中的運(yùn)用;以及PY-GC-MS法在熱裂解成分、香料香精成分分析中的運(yùn)用。結(jié)果證實(shí),氣相色譜法是一種快速、準(zhǔn)確、高靈敏度的檢測(cè)方法,能為煙草生產(chǎn)管理工作提供科學(xué)支持。

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