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    氟化銨溶解含氟硅渣制備氟硅酸銨的實(shí)驗(yàn)研究

    2020-01-10 07:32:46隋巖峰劉松林
    無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2020年1期
    關(guān)鍵詞:氟硅酸氟化含氟

    隋巖峰 ,劉松林 ,秦 紅

    (1.中低品位磷礦及其共伴生資源高效利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴州貴陽(yáng)550002;2.甕福技術(shù)研究院)

    含氟硅渣是氟硅酸法生產(chǎn)無(wú)水氟化氫工藝過(guò)程中產(chǎn)生的廢渣,是一種新型特殊的固體廢棄物[1]。含氟硅渣中水質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為55%,二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為35%,氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為10%,直接排入渣場(chǎng)會(huì)導(dǎo)致環(huán)境污染[2-4]。目前,含氟硅渣主要用來(lái)做硅微粉,以及干燥處理后作為濕法磷酸的脫氟劑,但含量過(guò)高的雜質(zhì),致使這些產(chǎn)品的利用效果都不理想,同時(shí),硅渣中的氟、硅資源也無(wú)法高效回收利用[5-6]。氟硅酸銨可用作釀造工業(yè)的消毒劑、玻璃蝕刻劑、紡織品的防蛀劑、木材防腐劑,也用于輕金屬澆鑄、電鍍,生產(chǎn)納米二氧化硅的重要原料,用途非常廣泛[7-11]。本研究目的在于尋求一種含氟硅渣合理處置,實(shí)現(xiàn)氟、硅資源高效回收的方法[12]。本研究在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成,以氟化銨溶液和含氟硅渣為原料制備氟硅酸銨產(chǎn)品,研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氟化銨溶液濃度、物料配比等工藝條件對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原理

    以氟化銨溶液和含氟硅渣為原料,制備氟硅酸銨的反應(yīng)方程式如下:

    反應(yīng)得到的氟硅酸銨溶液經(jīng)濃縮、過(guò)濾、干燥處理得到氟硅酸銨產(chǎn)品;反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氨氣經(jīng)稀磷酸溶液吸收,得到磷酸銨溶液。實(shí)驗(yàn)研究重點(diǎn)是通過(guò)優(yōu)化反應(yīng)條件,提高氟硅酸銨的收率和氟化銨的轉(zhuǎn)化率。

    1.2 試劑及儀器

    試劑:氫氧化鈉(AR)、氟化銨(AR)、氟化鈉(PT)、檸檬酸鈉(AR)、檸檬酸(AR)、甲基紅(AR)等。

    儀器:循環(huán)水式真空泵(SHB-Ⅲ型)、氟離子計(jì)(PHS-4C+型)、電動(dòng)攪拌器(HD2004W 型)、電子恒溫水浴鍋(DZKW-4型)、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(GZX-9070MBE 型)、磁力攪拌器(S10-3 型)等。

    1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    稱(chēng)取一定量的氟化銨溶液,倒入1 000 mL的聚四氟乙烯三口瓶;開(kāi)啟攪拌系統(tǒng)、水浴加熱系統(tǒng)和氨氣吸收系統(tǒng),待攪拌速度和反應(yīng)溫度達(dá)到反應(yīng)要求時(shí),向氟化銨溶液中緩慢加入含氟二氧化硅,使氟化銨和二氧化硅反應(yīng)生成氟硅酸銨,稀磷酸吸收反應(yīng)逸出的氨氣;反應(yīng)結(jié)束后,對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行固液分離,分離得到未反應(yīng)的二氧化硅和氟硅酸銨溶液,對(duì)氟硅酸銨溶液濃縮得到氟硅酸銨產(chǎn)品。

    1.4 分析過(guò)程

    1)氟化氨含量分析。執(zhí)行GB 28653—2012《工業(yè)氟化銨》中氟化銨含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。稱(chēng)取0.5 g樣品,精確至0.000 1 g,置于塑料燒杯中,加入20 mL水溶解,加入 40 mL 甲醛(1+1)溶液,搖勻,放置 30 min。加2滴酚酞指示液(10 g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.5 mol/L]滴定至溶液呈粉紅色,并保持5 min,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

    2)二氧化硅含量分析。稱(chēng)取定量的樣品,用適量的蒸餾水潤(rùn)濕后,加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液,并加熱使其全部轉(zhuǎn)化成硅酸鈉(Na2O·mSiO2)。用甲基紅作指示劑,用鹽酸中和到中性后,加入過(guò)量的氟化鈉與硅酸反應(yīng),再用過(guò)量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和生成的氫氧化鈉,最后用氫氧化鈉溶液滴定溶液中過(guò)量酸。

    3)氟含量分析。氟離子電極的電位與溶液中的氟離子活度符合能斯特方程式,在1×10-6mol/L氟離子溶液中呈很好的線(xiàn)性關(guān)系。先在試樣溶液(濃度為cx)中測(cè)得電動(dòng)勢(shì)E1,然后加入濃度為cs、體積為Vs的標(biāo)準(zhǔn)溶液(Vs比試樣溶液Vx約小100倍),測(cè)得電動(dòng)勢(shì)E2。因?yàn)榧尤氲捏w積Vs很小,不會(huì)影響溶液的總離子活度。通過(guò)電位值的變化可測(cè)得試樣溶液氟離子濃度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 反應(yīng)溫度對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響

    氟化銨溶解含氟硅渣制備氟硅酸銨的反應(yīng)為吸熱反應(yīng),需要在加熱條件下進(jìn)行。反應(yīng)溫度對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率有重要影響。確定反應(yīng)時(shí)間為60 min、氟化銨溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、物料配比(氟化銨與二氧化硅的物質(zhì)的量比,下同)為6∶1、攪拌速度為200 r/min,改變反應(yīng)體系的溫度,考察不同反應(yīng)溫度對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可以看出,反應(yīng)溫度對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率影響很大。究其原因:氟化銨溶解含氟硅渣的反應(yīng)為吸熱反應(yīng),反應(yīng)必須在加熱條件下進(jìn)行,溫度越高,越有利于反應(yīng)的進(jìn)行。綜合考慮氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率,確定氟化銨溶液含氟硅渣的反應(yīng)溫度為93℃以上。

    表1 反應(yīng)溫度對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響

    2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響

    較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間有利于反應(yīng)的徹底進(jìn)行,但降低了生產(chǎn)效率。確定反應(yīng)溫度為93℃、氟化銨溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、物料配比為6∶1、攪拌速度為200 r/min,改變反應(yīng)時(shí)間,考察不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可以看出,隨著反應(yīng)時(shí)間由30 min提高到60 min,氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率也跟著提高,反應(yīng)60 min以后,氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率變化不大。氟化銨溶解硅渣的反應(yīng)是一個(gè)緩慢反應(yīng),需要有時(shí)間保障,但隨著反應(yīng)達(dá)到平衡,氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率不再提升。綜合考慮產(chǎn)品的收率和生產(chǎn)效率,確定氟化銨溶液與含氟硅渣的反應(yīng)時(shí)間為60 min。

    表2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響

    2.3 物料配比對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響

    理論上,氟化銨與二氧化硅完全反應(yīng)的物料配比為6∶1,適當(dāng)增加二氧化硅的用量,可以提高氟化銨的利用率。確定反應(yīng)溫度為93℃、反應(yīng)時(shí)間為60min、氟化銨溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、攪拌速度為200r/min,改變物料配比,考察物料配比對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可以看出,隨著二氧化硅用量的提高,氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率也跟著上升。為保證氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率都在90%以上,選擇物料配比為6∶1.1。

    表3 物料配比對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響

    2.4 氟化銨溶液濃度對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響

    適當(dāng)?shù)娜芤簼舛饶鼙WC氟化銨和含氟硅渣的充分接觸,使反應(yīng)充分進(jìn)行,同時(shí)提高生產(chǎn)效率。確定反應(yīng)溫度為93℃、反應(yīng)時(shí)間為60 min、物料配比為6∶1.1、攪拌速度為 200 r/min,氟化銨總量不變,改變氟化銨溶液濃度,考察溶液濃度對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可以看出:不同的溶液濃度,對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率略有影響。氟化銨溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)由15%提高至20%,氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率提高到90%以上;氟化銨溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于30%,氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率反而下降。溶液濃度提高,加大了反應(yīng)物料的接觸機(jī)會(huì),從而提高了反應(yīng)效率;濃度過(guò)高,液相對(duì)固相的包裹降低,反應(yīng)效率也隨之降低?;诜杷徜@收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的考量,氟化銨溶液與含氟硅渣反應(yīng)中,氟化銨溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)控制在20%~30%。

    表4 溶液濃度對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響

    2.5 攪拌速度對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響

    確定反應(yīng)溫度為93℃、反應(yīng)時(shí)間為60 min、氟化銨溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、物料配比為6∶1.1,考察攪拌速度對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可以看出:氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率受攪拌速度的影響不大。究其原因是:隨著攪拌速度的提高,增大了氟化銨和含氟硅渣的接觸機(jī)會(huì),但氟化銨溶液與含氟硅渣的反應(yīng)是一個(gè)緩慢的反應(yīng)過(guò)程,反應(yīng)物料溶解過(guò)程需要時(shí)間作為保障,所以反應(yīng)體系的攪拌速度對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率影響不大。為保障反應(yīng)體系平穩(wěn)運(yùn)行,攪拌速度控制在200~300 r/min即可。

    表5 攪拌速度對(duì)氟硅酸銨收率和氟化銨轉(zhuǎn)化率的影響

    3 結(jié)論

    氟化銨溶解含氟硅渣生產(chǎn)氟硅酸銨,可以有效地回收含氟硅渣中的氟、硅資源,減少固體廢棄物的排放,實(shí)驗(yàn)的研究結(jié)論為硅渣的綜合利用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù),特別適用于以氟硅酸法生產(chǎn)無(wú)水氟化氫企業(yè)。以氟化銨和含氟硅渣為原料制備氟硅酸銨,實(shí)驗(yàn)的相對(duì)優(yōu)化條件為:反應(yīng)溫度為93℃、反應(yīng)時(shí)間為60 min、氟化銨溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~30%、物料配比為 6∶1.1、反應(yīng)體系攪拌速度為 200~300 r/min。 在此條件下,氟硅酸銨的收率和氟化銨的轉(zhuǎn)化率都可控制在90%以上。

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