殘礦中低含量鐵的測定

馮國超

（中條山有色金屬集團有限公司，山西 運城 043706）

在鐵礦粉中測定含鐵量是眾多的鋼鐵企業(yè)工序中必不可少的一環(huán)。而鐵礦粉中的含鐵量直接關(guān)乎到后續(xù)鋼鐵的產(chǎn)出量以及冶煉過程中所損耗的能量。鐵礦粉中含鐵量越高其鋼鐵的產(chǎn)出量也就越大，反之其產(chǎn)出的鋼鐵產(chǎn)量就越少[1]。鐵礦分為富含鐵礦、貧鐵礦。富含鐵礦是指含鐵量較多的鐵礦，而貧鐵礦是指含鐵量較低的鐵礦[2]。作為鋼鐵企業(yè)，對于礦粉中鐵含量測定的精準度要求較高，同時測定方法還需要具備成本低、易維護、操作、檢測時間短等特點。本文著重分析貧鐵礦粉中鐵含量的測定方法。

1 渦流檢測技術(shù)檢測方法

1.1 檢測原理

渦流檢測是以電磁感應(yīng)定律為基礎(chǔ)，通過檢測線圈中阻抗變化，得出線圈中阻抗變化與貧鐵礦粉中鐵含量之間的相關(guān)性，從而測得貧鐵礦粉中的鐵含量[3]。

1.2 檢測裝置的組成

裝置主要包含檢測裝置、轉(zhuǎn)換裝置、顯示裝置[4]。其檢測裝置主要有檢測探頭、采樣開關(guān)；轉(zhuǎn)換裝置主要有前置放大器、平衡濾波電路、模擬/數(shù)字裝置（A/D）、上位機系統(tǒng)；顯示裝置主要包括LCD 顯示器、揚聲器等。

1.3 檢測裝置的工作原理

工作原理：將檢測線圈的探頭插入礦粉之中，隨后將探頭拔出，打開采樣開關(guān)，線圈就會產(chǎn)生交變磁場。由于探頭上沾有礦粉，就會在礦粉中建立渦流場，又由于探頭上的礦粉含鐵量的不同，所建立的渦流場會有所不同[5]。而渦流場會使得檢測線圈的阻抗也發(fā)生細微的變化，該細微的變化通過前置放大器將變化信號進行放大，通過平衡濾波電路轉(zhuǎn)化為模擬信號，在通過模擬/數(shù)字裝置（A/D）將模擬信號轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號發(fā)送至上位機中，上位機通過內(nèi)部建立好的線圈中阻抗變化與貧鐵礦粉中鐵含量之間的轉(zhuǎn)化公式，通過計算處理得出最后結(jié)果，即鐵粉中含鐵量，將信息輸出至LCD 顯示屏或者揚聲器中。

1.4 裝置特點與優(yōu)勢

該裝置的特點是：采用了變頻激勵信號施加于線圈中，該線圈會產(chǎn)生不同渦流場。假設(shè)礦粉是個均勻?qū)w，其線圈中的頻率越低，所形成的渦流場的半徑就越大，所能檢測到的范圍也會隨之加大。從而可以得到礦粉周圍不同頻率的檢測信號，通過建立不同頻率檢測信號與礦粉中鐵含量的變化情況，得出其頻率檢測信號與礦粉中鐵含量的對應(yīng)關(guān)系，從而獲得檢測結(jié)果。該裝置可對于插入不同深度或者插入不同位置含鐵量進行測定，并將獲得的不同深度、不同位置的含鐵量，通過計算機計算獲得平均值，從而得出整體礦粉中鐵含量。

該裝置具備以下幾點優(yōu)勢：1）適用性。不僅可以檢測鐵礦中的鐵含量，還可以檢測其它礦石中的金屬含量。2）操作簡單。只需要將金屬套頭反復(fù)插入礦粉的不同深度、不同位置檢測，從而獲得整體檢測平均值，具有較高的精準度，降低了由不同位置、不同深度引起的鐵含量差異較大的誤差。3）檢測時間較短。由于該裝置配備計算機，具備了強大的數(shù)據(jù)處理能力，大幅度的提高了含鐵量的檢測速度，平均檢測時間僅需要1min 左右。4）成本低。由于該裝置具備很強的適用性，可以對多種金屬含量進行測定，這就降低了其它金屬檢測成本。同時，可以反復(fù)檢測，這就降低了檢測成本。

1.5 試驗對比

將實際的含鐵量與渦流檢測含鐵量進行對比，如表1。實驗表明，通過渦流檢測鐵礦粉中含鐵量，具有較高的精準度，測量誤差較小，試驗效果較好。

表1 試驗結(jié)果比較

2 化學(xué)分析的方法

2.1 試劑與儀器

主要試劑：鹽酸 (ρ=1.19g/mL)；硝硫混酸（V/V%=7 ∶3）；硝 酸 ( ρ=1.42g/mL)，硫 酸 (ρ=1.84g/mL)；氯化亞錫溶液（10%）；三氯化鈦溶液（1+10），用時現(xiàn)配；鎢酸鈉溶液（25%）；0.00200g/mL 重鉻酸鉀標準溶液：稱取3.1560g 基準重鉻酸鉀固體于250mL 燒杯中，加入10mL 鹽酸，以少量水溶解后移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，緩慢搖勻。

主要儀器:電子天平（精確到0.0001g)；數(shù)顯控溫電熱板一套（SB-4 型）；50mL 堿式滴定管，10mL、20mL 移液管各一支。

2.2 測定步驟

準確稱取鐵礦試樣0.2000g，放置于400mL燒杯中，加入約0.5g 的氟化氫銨以及15mL 的濃鹽酸，蓋上表皿。隨后通過電熱板低溫處加熱溶解10～15min，取下稍冷。待冷卻后，向其加入15mL 硝硫混酸（7∶3），加熱至冒硫酸白煙。隨后用5mL 左右的硝硫混酸反復(fù)處理，至溶液無黑色殘渣。隨后繼續(xù)加熱至冒濃白煙，掀開表面皿，繼續(xù)蒸至白煙余燼，取下冷卻。加入10mL 鹽酸（1∶1）到燒杯，用蒸餾水洗至40mL 左右，在電熱板上低溫處加熱至氟化氫銨沉淀完全溶解，溶液體積為30mL 左右。

滴加氯化亞錫溶液（10%）至淺黃色，迅速用流水冷卻至室溫，隨后加水至130mL 左右，再加入1.5mL 鎢酸鈉溶液（25%）。接著用三氯化鈦溶液滴至呈藍色之后，立即用重鉻酸鉀標準溶液滴定至無色，不計讀數(shù)。隨后加入10mL 硫磷混酸（3+4）和5 滴二苯胺磺酸鈉溶液（0.5%），再用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色為終點，記下滴定體積。

2.3 計算

鐵含量計算公式：

式中：V1為試樣消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；V0為空白溶液中消耗標準溶液的體積，mL；T 為重鉻酸鉀標準溶液的滴定度，g/mL；m 為稱取試樣的質(zhì)量，g。

以化學(xué)方法對6 組樣品分別進行滴定分析，測定結(jié)果表2 所示。

表2 測定結(jié)果比較

3 總結(jié)

綜上所述，通過介紹兩種礦粉中鐵含量測定的方法，測定貧鐵礦粉中鐵的含量，分析其測定效果，兩種測定方法都具有較高的精準度，測量誤差較小等特點，效果顯著，值得推薦應(yīng)用。