氣相色譜儀操作、使用、檢定校準(zhǔn)方法

周強(qiáng)

（大慶市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)中心，黑龍江 大慶163000）

近些年，氣相色譜儀的市場(chǎng)需求量持續(xù)上升，廠家為了滿足各個(gè)領(lǐng)域的實(shí)際需求，推出了多種新型號(hào)儀器，本文選擇Agilent6890 氣相色譜儀為研究對(duì)象，對(duì)其操作、使用、檢定、校準(zhǔn)方法進(jìn)行研究分析，下面為具體的研究?jī)?nèi)容。

1 氣相色譜儀概述

1.1 基本構(gòu)造。無(wú)論哪種類型的氣相色譜儀，其構(gòu)造基本相同，都是由無(wú)法系統(tǒng)構(gòu)成，分別氣路系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)及溫控系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要用于進(jìn)氣，確保載氣的連續(xù)性和純凈性，進(jìn)樣系統(tǒng)由進(jìn)樣器、氣化室、加熱系統(tǒng)構(gòu)成，可以將待檢氣體傳輸給色譜柱。分離系統(tǒng)可以分離樣品組分，是整個(gè)氣相色譜儀的“心臟”。檢測(cè)系統(tǒng)可以檢測(cè)成分轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，可以將其作為儀器的“眼睛”，溫控及記錄系統(tǒng)分別起到調(diào)節(jié)溫度和記錄檢測(cè)信號(hào)的作用。

1.2 工作原理。在應(yīng)用氣相色譜儀時(shí)，通常檢驗(yàn)對(duì)象為混合氣體，并且不了解其具體成分，為此就要對(duì)氣體進(jìn)行分離，才能進(jìn)入到后續(xù)的檢驗(yàn)環(huán)節(jié)。氣相色譜儀可以利用不同氣體之間的理化性質(zhì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)混合物的分離，樣品會(huì)進(jìn)入到色譜柱內(nèi)，而柱內(nèi)含有固定相，氣體受到自身性質(zhì)的影響，會(huì)在流動(dòng)相與固定相之間形成一種平衡。一般情況下，被測(cè)氣體都是流動(dòng)的，并且保持一個(gè)平衡狀態(tài)。氣相色譜儀中含有探測(cè)器，可以測(cè)定出樣品中是否存在某種物質(zhì)，并生成相應(yīng)的電信號(hào)，放大信號(hào)并記錄。

2 氣相色譜儀操作及使用方法

本文以Agilent6890 氣相色譜儀為例，共有四大操作步驟，分別為開(kāi)機(jī)、進(jìn)樣、積分及關(guān)機(jī)，下面對(duì)其操作方法及使用方法進(jìn)行詳細(xì)描述。

2.1 開(kāi)機(jī)。2.1.1 開(kāi)氣源。先打開(kāi)氮?dú)鈿庠?，在打開(kāi)空氣氣源，氣源的開(kāi)啟順序沒(méi)有特別要求，可以根據(jù)實(shí)際需求合理選擇，在開(kāi)啟氣源后開(kāi)啟氫氣發(fā)生器。在開(kāi)啟的過(guò)程中，要控制好各個(gè)氣源的輸出壓力，氮?dú)?、氫氣及空氣的輸出壓力保持一致，具體為0.4MPa。2.1.2 啟動(dòng)6890GC 主機(jī)。先開(kāi)啟儀器電源，會(huì)自動(dòng)進(jìn)入檢驗(yàn)環(huán)節(jié)，對(duì)儀器自身進(jìn)行全面檢查，完成自檢后，會(huì)顯示出“POWERONSUCCESSFUL”，在看到該顯示標(biāo)志以后，即代表自檢結(jié)束，可以進(jìn)入到參數(shù)設(shè)置環(huán)節(jié)，需要按照要求各部件參數(shù)，具體設(shè)置步驟如下：（1）Oven、inlet 及Det 設(shè)置方法一致，找到上述三個(gè)部件的Temp，選擇ON狀態(tài)即可。（2）將H2flow同樣設(shè)置為ON狀態(tài)。（3）Airflow與其他部件不同，選擇OFF 狀態(tài)。按照上述方法完成參數(shù)設(shè)置以后，還要等待一段時(shí)間，確保6890GC 主機(jī)具有充足的啟動(dòng)時(shí)間，進(jìn)入正常運(yùn)行狀態(tài)，一般情況下，等待30 分鐘即可。2.1.3 開(kāi)啟化學(xué)工作站。開(kāi)啟化學(xué)工作站是開(kāi)機(jī)的最終環(huán)節(jié)，具體的操作及使用方法如下：通過(guò)觸碰的方式，開(kāi)啟顯示器電源，在采用同樣方法開(kāi)啟計(jì)算機(jī)主機(jī)，計(jì)算機(jī)先進(jìn)入到自檢環(huán)節(jié)，在自檢結(jié)束后，會(huì)自動(dòng)顯示“Windows NT workstation version 4.00”，標(biāo)志自檢工作結(jié)束后，可以敲擊回車鍵，儀器會(huì)自動(dòng)運(yùn)行，并提示操作方法“press Ctrl+Alt+Del”，操作者按照提示敲擊鍵盤(pán)即可，儀器會(huì)自動(dòng)運(yùn)行，進(jìn)入NT4.0 平臺(tái)。在儀器就位以后，可以啟動(dòng)平臺(tái)，先按下“start”，會(huì)自動(dòng)跳出選項(xiàng)菜單，在其中選擇開(kāi)啟化學(xué)工作站的一項(xiàng)，也就是“Instrumentonlion”，工作站就會(huì)開(kāi)始運(yùn)行，為后續(xù)的進(jìn)樣環(huán)節(jié)做準(zhǔn)備。

2.2 進(jìn)樣。在工作站窗口選擇“Methond and Runcontrol”，系統(tǒng)會(huì)正常運(yùn)行進(jìn)入該窗口，接下來(lái)要檢查儀器是否符合進(jìn)樣要求，主要有兩項(xiàng)檢查，一個(gè)就是檢查儀器基線噪聲，另一個(gè)為基線偏移，如果檢查沒(méi)有任何問(wèn)題，完全符合規(guī)程以后，就會(huì)顯示“Rendy”，標(biāo)志儀器已經(jīng)做好準(zhǔn)備工作，可以進(jìn)入到進(jìn)樣環(huán)節(jié)，按下“start”鍵，并仔細(xì)觀察顯示器，目的是了解到進(jìn)樣的實(shí)際出峰情況，在結(jié)束后，會(huì)再次顯示準(zhǔn)備好的標(biāo)志，就可以重復(fù)進(jìn)樣環(huán)節(jié)，將樣品輸入儀器，按照氣相色譜儀的操作規(guī)程，要求連續(xù)完成6 次進(jìn)樣工作，才能算完成整個(gè)進(jìn)樣工作，進(jìn)入后去的積分環(huán)節(jié)。

2.3 積分。同樣是在工作站窗口設(shè)置，選擇“Data Analysis”，點(diǎn)擊“Flie”中的“Load signal”，接下來(lái)在計(jì)算機(jī)中找到標(biāo)物峰，要注意的是，為了方便調(diào)閱文件，在命名文件夾時(shí)，要按照編號(hào)命名，可以在積分環(huán)節(jié)快速找到指定文件，避免浪費(fèi)時(shí)間，在完成上述操作以后，可以正常積分，一般采用手動(dòng)積分的方式。需要對(duì)多個(gè)標(biāo)物進(jìn)行積分處理，每完成一個(gè)標(biāo)物積分，可以使用儀器的打印功能，得到完整的等譜圖，然后將窗口關(guān)閉，進(jìn)入到最終的關(guān)機(jī)環(huán)節(jié)。

2.4 關(guān)機(jī)。在使用完氣相色譜儀以后，要將所有設(shè)備關(guān)閉，包括工作站窗口、主機(jī)、顯示器。同樣，要重新設(shè)置各部件的參數(shù)，具體的設(shè)置步驟如下：（1）Oven、inlet 及Det 設(shè)置方法一致，找到上述三個(gè)部件的Temp，選擇OFF 狀態(tài)即可。（2）將Airflow同樣設(shè)置為ON狀態(tài)。（3）H2flow與其他部件不同，選擇ON狀態(tài)。在設(shè)置完參數(shù)以后，還要等待一段時(shí)間，部件溫度會(huì)持續(xù)下降，直到達(dá)到100℃以內(nèi)，才能關(guān)閉電源，然后將總電源、氣源都關(guān)閉。

3 氣相色譜儀檢定校準(zhǔn)方法

3.1 常見(jiàn)檢定故障。色譜峰是檢定中的重要技術(shù)指標(biāo)，在對(duì)判定儀器的檢定結(jié)果時(shí)，通常會(huì)將色譜峰作為主要參考數(shù)據(jù)，根據(jù)對(duì)其峰形及大小的判別，確定儀器是否合格。為此，在檢定中，要對(duì)峰形進(jìn)行仔細(xì)觀察，如果在檢定過(guò)程中，色譜峰一直沒(méi)有出現(xiàn)，就表明氣相色譜儀存在不出峰故障。如果正常出現(xiàn)色譜圖，但是大小不符合譜圖要求，就表明氣相色譜儀存在靈敏度異常故障，一般情況下，都表現(xiàn)為靈敏度過(guò)低。上述兩種情況是色相色譜儀最為常見(jiàn)的故障，也是檢定中最容易遇到的問(wèn)題，雖然分?jǐn)?shù)不同故障，但是發(fā)生原因比較相似，可以采用一種檢定方法。

3.2 檢定方法。3.2.1 檢查檢測(cè)器有無(wú)反應(yīng)。該檢定方法比較常見(jiàn)，可以檢查出氣相色譜儀不出峰故障，在實(shí)際的應(yīng)用過(guò)程中，針對(duì)不同的檢測(cè)器，要選擇不同的檢定措施，如果檢定熱導(dǎo)檢測(cè)器，采用氣路堵放試驗(yàn)即可，具體方法如下：隨機(jī)選擇檢測(cè)器的一路出口，用手堵住該口，等待片刻時(shí)間，放開(kāi)堵路的手，可以引發(fā)氣相色譜儀出現(xiàn)氣流波動(dòng)，正常情況下，該波動(dòng)會(huì)對(duì)色譜峰產(chǎn)生影響，具體表現(xiàn)為基線波動(dòng)，按照該方法對(duì)另一路出口進(jìn)行測(cè)試。經(jīng)過(guò)一系列的測(cè)試以后，如果檢測(cè)器出現(xiàn)基線波動(dòng)，表示該檢查器存在相應(yīng)，不存在不出峰故障。如果檢定氫火焰檢測(cè)器，常用的檢定措施有兩種，一種就是將鑷子作為檢定工具，將其放置在收集器上方，持續(xù)晃動(dòng)鑷子，查看檢查器是否存在基線波動(dòng)，另一種就是將點(diǎn)燃的火柴作為檢定工具，將其放在同樣的檢定位置，用手輕輕扇動(dòng)收集側(cè)，觀察檢查器是否存在基線波動(dòng)。3.2.2 注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查。氣相色譜儀的注射器如果出現(xiàn)問(wèn)題，包括泄露、堵塞等，就會(huì)對(duì)取樣及進(jìn)樣環(huán)節(jié)產(chǎn)生影響，出現(xiàn)抽取過(guò)量空氣、進(jìn)樣不及時(shí)等問(wèn)題，導(dǎo)致樣品揮發(fā)到空氣中，引發(fā)儀器出現(xiàn)不出峰故障或者靈敏度故障。在檢定注射器的過(guò)程中，如果遇到上述問(wèn)題，可以更換新的注射器，重新測(cè)試其靈敏度，如果儀器仍然沒(méi)有正常出峰，則表明是其他原因，需要重新排查問(wèn)題。

3.3 校準(zhǔn)方法。首先，分析人員必須選擇一個(gè)或數(shù)個(gè)欲分析化合物的化學(xué)性質(zhì)相似的內(nèi)際物質(zhì)，并證明內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的測(cè)量不受方法或基體干擾的影響。由于這些限制，所以不可能推薦一種可用于所有樣品的內(nèi)標(biāo)物。其次，加一定體積的一個(gè)或數(shù)個(gè)貯備溶液至容量瓶中配制至少5 個(gè)濃度水平的各個(gè)欲分析物質(zhì)的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)每一個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)加已知的恒定量的1 個(gè)或數(shù)個(gè)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的濃度應(yīng)接近但要大于方法的檢測(cè)限，其它濃度應(yīng)相當(dāng)于實(shí)際樣品的預(yù)計(jì)濃度范圍。其次，用和實(shí)際樣品欲采用的相同的導(dǎo)入方法，注射每一個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)，將峰高或峰面積響應(yīng)值對(duì)每一化合物或內(nèi)標(biāo)的濃度列表。最后，必須在每個(gè)工作日測(cè)量一個(gè)或數(shù)個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)以檢查工作校準(zhǔn)曲線或RF 值。檢查的次數(shù)取決于檢測(cè)器。由于GC 柱和樣品的影響較容易使響應(yīng)值變化，因此需要比較多次的校準(zhǔn)，F(xiàn)ID檢測(cè)器靈敏度很低，要求檢查的次數(shù)則可少些。

4 結(jié)論

氣相色譜儀優(yōu)勢(shì)眾多，被廣泛的應(yīng)用到多個(gè)領(lǐng)域中，受到實(shí)驗(yàn)室工作人員的喜愛(ài)。在實(shí)際的操作過(guò)程中，要根據(jù)氣相色譜儀的具體型號(hào)，選擇適合的使用操作方法，按照順序進(jìn)行開(kāi)機(jī)、進(jìn)樣、積分及關(guān)機(jī)，任一環(huán)節(jié)操作失誤，都會(huì)影響最終的分析結(jié)果。同時(shí)，要注重氣相色譜儀的檢定校準(zhǔn)工作，選擇適合的檢定方法，找到儀器中存在的故障，并對(duì)其進(jìn)行校準(zhǔn)處理，才能保證氣相色譜儀的分析的精準(zhǔn)度，發(fā)揮氣相色譜儀的真正作用，希望本文可以為實(shí)驗(yàn)室工作者提供幫助。