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    分銅工藝的優(yōu)化及從分銅液中回收銀的研究

    2020-01-07 03:20:10房孟釗黃向祥
    中國有色冶金 2019年6期
    關(guān)鍵詞:后液銀粉硫酸

    房孟釗, 李 偉, 黃向祥, 寧 瑞

    (大冶有色金屬有限責(zé)任公司有色金屬冶金與循環(huán)利用湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 湖北 黃石 435002)

    大冶有色金屬有限責(zé)任公司冶煉廠稀貴車間以銅電解陽極泥為主要原料,對金、銀、銅、鉑、鈀、硒、碲等多金屬綜合回收[1-10]。目前在銅陽極泥中提取銀的主要工藝為銅陽極泥先焙燒脫硒,得到蒸硒渣[11-15];蒸硒渣在高酸、高溫、高鹽條件下,脫去大部分的銅,得到富集氯化銀的分銅渣;分銅渣在高溫、高酸、高鹽、高氧化的條件下,脫去貴金屬金、鉑、鈀、碲等,進(jìn)一步富集氯化銀在分金渣中;在高濃度液氨條件下,分金渣中的氯化銀以銀氨絡(luò)離子的形態(tài)進(jìn)入溶液中,即得到分銀液;分銀液中加入強(qiáng)還原劑水合肼,得到98%左右的粗銀粉[16-18]。但是脫硒渣在分銅工序中有一部分貴金屬的流失,且沉淀的氯化銀在后續(xù)的分銀工序中需要消耗過量的液氨,因此,在考慮企業(yè)生產(chǎn)成本與環(huán)保的基礎(chǔ)上,本文研究探索了對分銅工序進(jìn)行優(yōu)化,對分銅液進(jìn)行單獨(dú)處理回收銀。

    1 試驗(yàn)原理

    在分銅工序中,加入工業(yè)硫酸,蒸硒渣中的銅、碲、銀會(huì)與硫酸反應(yīng),進(jìn)入溶液中。試驗(yàn)過程主要反應(yīng)方程見式(1)~式(6)。

    (1)

    (2)

    (3)

    (4)

    (5)

    2AgCl+HCOH→2Ag↓+CO↑+2HCl

    (6)

    2 試驗(yàn)原料與試驗(yàn)方法

    大冶有色金屬有限責(zé)任公司冶煉廠稀貴車間銅陽極泥經(jīng)過高酸化焙燒后的蒸硒渣中的金屬成分如表1所示。

    取蒸硒渣置于燒杯中加水,加入不同體積的工業(yè)硫酸,控制溫度85 ℃或常溫,反應(yīng)2 h,過濾洗滌得到分銅渣與分銅液;在分銅液中加入NaCl,反應(yīng)1 h,過濾洗滌得到沉氯化銀后液與粗氯化銀;對粗氯化銀氯化除雜,還原成粗銀粉。

    3 分銅工序優(yōu)化前后工藝路線對比

    原有分銅工序工藝路線如圖1所示。原有分銅工序?yàn)楦咚岣邷亟?,得到的分銅液Au、Pt含量0.5~2 mg/L以下,Pd含量0.5~3 mg/L,Te含量1 500~2 000 mg/L,Se含量250 mg/L左右,As含量4 000 mg/L左右。浸出過程中金、鉑、鈀、硒、碲等都有一定的損失,砷浸出較多。

    表1 蒸硒渣成分 %

    注:*單位為g/t

    圖1 陽極泥蒸硒渣分銅工序流程(優(yōu)化前)

    優(yōu)化后分銅工序流程如圖2所示。工藝優(yōu)化后,分銅工序不加工業(yè)鹽、硫酸,溫度保持在常溫,銅的浸出基本不變,減少了金、鉑、鈀、硒、碲以及砷的浸出,分銅液中Au、Pt、Pd含量基本<0.5 mg/L以下,Se含量<20 mg/L,Te含量<300 mg/L,As含量~200 mg/L。分銅渣作為貴金屬富集渣,采用先氯化分金,后氨浸分銀工藝,提取其中的金、銀,再分步回收鉑、鈀、碲。

    4 條件試驗(yàn)

    4.1 溫度對分銅工序的影響

    取650 g蒸硒渣置于燒杯中,加入1.7 L水,加入24 mL工業(yè)硫酸,控制溫度85 ℃或25 ℃,反應(yīng)時(shí)間2 h,過濾洗滌得到分銅渣與分銅后液。分銅渣與分銅后液的化驗(yàn)結(jié)果如表2所示。由表2可知,在25 ℃與85 ℃的試驗(yàn)條件下,銅與銀的浸出情況較好。但在25 ℃條件下,金、鉑、鈀、碲幾乎都在分銅渣中,相對于85 ℃條件下?lián)p失很少。因此,分銅工序選擇溫度為25 ℃,既節(jié)省了大量的蒸汽成本,又提高了分銅渣中貴金屬的富集,為分金工序提供原料保障。

    圖2 陽極泥蒸硒渣分銅工序流程(優(yōu)化后)

    表2 分銅渣與分銅后液化驗(yàn)結(jié)果

    注:*單位為g/L

    4.2 加酸與否對分銅工序的影響

    在25 ℃條件下,取650 g蒸硒渣置于燒杯中,加入1.7 L水,加入不同體積的工業(yè)硫酸,反應(yīng)時(shí)間2 h,過濾洗滌得到分銅渣與分銅后液。為了直觀地查看各金屬的浸出情況,只對分銅后液的化驗(yàn)結(jié)果分析,結(jié)果如圖3與圖4所示。由圖3與圖4可知:①硫酸加入量為0~48 mL時(shí),銅、金、銀、鉑、鈀的浸出隨著硫酸量的增加逐漸增加;②硫酸加入量為48~96 mL時(shí),銅、金、銀、鉑、鈀的浸出隨著硫酸量的增加有一定幅度的增加,但趨于不變;③硫酸加入量為0~48 mL時(shí),碲的浸出隨著硫酸量的增加逐漸增加;④硫酸加入量在48~96 mL之間時(shí),碲的浸出隨著硫酸量的增加大幅度的增加。圖4說明硫酸的加入量對碲的影響很大,在保證分銅工序中銅與銀的浸出率條件下,應(yīng)最大程度的降低金、銀、鉑、鈀、碲的浸出,使其進(jìn)入分銅渣中。因此,在分銅工序中不加工業(yè)硫酸。

    圖3 分銅后液中銅含量與硫酸用量的關(guān)系

    圖4 分銅后液中金、銀、鉑、鉑、碲含量與 硫酸用量的關(guān)系

    4.3 分銅工序中銀的浸出率

    通過在不同酸度條件下進(jìn)行分銅試驗(yàn),過濾洗滌得到分銅后液與分銅渣。在分銅后液中加入過量的工業(yè)鹽,直至無沉淀為止,過濾洗滌得到粗氯化銀。由表1可知,蒸硒渣650 g,含銀61.04 g。計(jì)算銀的浸出率方法是以分銅渣中銀的含量為依據(jù)計(jì)算銀的浸出率,結(jié)果如表3所示。分銅工序中工業(yè)硫酸加入量越大,銀的浸出率越高,但是會(huì)造成其他貴金屬被強(qiáng)酸浸出,無法留在渣中,從而影響后續(xù)分金工序?qū)稹K、鈀、碲的分布回收。所以,在分銅工序中,25 ℃條件下,不加酸,銀的浸出率達(dá)到32.91%,這部分氯化銀單獨(dú)處理,可很大程度上減輕分銀工序的壓力,節(jié)省大量的液氨,減少氨氣的排放。

    表3 銀的浸出率

    4.4 粗氯化銀的凈化

    將得到的氯化銀與自來水按照固液比1∶3配液,加入不同體積的工業(yè)鹽酸,再添加10 g/L氯酸鈉,80 ℃,反應(yīng)2 h,過濾洗滌,得到凈化的氯化銀,氯化銀純度與鹽酸用量的關(guān)系見圖5。由圖5可知,氯化銀的純度隨著工業(yè)鹽酸量的增加而不斷提高,當(dāng)鹽酸用量達(dá)到3 mol/L時(shí),氯化銀的純度最高, 當(dāng)鹽酸用量超過3 mol/L以后,氯化銀的純度隨著鹽酸量的不斷增加而迅速降低,說明高濃度鹽酸條件下,一部分氯化銀容易返溶,致使銀大量損失。

    圖5 氯化銀純度與鹽酸用量的關(guān)系

    4.5 凈化后氯化銀的還原

    取不同體積鹽酸凈化得到的氯化銀,分別將凈化的氯化銀與自來水按照固液比1∶2配液,維持pH值為11~12,升溫至45 ℃,緩慢添加甲醛至固體由白色變?yōu)橥粱疑磻?yīng)2 h,固體由白色變?yōu)橥粱疑?,洗滌過濾,得到粗銀粉,粗銀粉純度與鹽酸用量的關(guān)系見圖6。由圖6可知,鹽酸用量為3 mol/L得到的氯化銀被還原時(shí),粗銀粉的品位最高,為97.5%。

    圖6 粗銀粉純度與鹽酸用量的關(guān)系

    5 成本分析

    5.1 成本計(jì)算

    成本計(jì)算中各材料單價(jià)為硫酸200元/t、工業(yè)鹽360元/t、液氨3 500元/t、水合肼24 000元/t、氯酸鈉3 500元/t、鹽酸440元/t、片堿5 400元/t、甲醛1 500元/t,結(jié)果如表4與表5所示。以單鍋的消耗量進(jìn)行計(jì)算,分銅工序單鍋6.5 t蒸硒渣,17 m3水,0.441 t硫酸,450 kg工業(yè)鹽;分銀工序單鍋液氨1 800 kg;沉銀工序單鍋水合肼200 kg,蒸硒渣中的銀約拿出30%單獨(dú)處理,因此在分銀工序與沉銀工序中的成本消耗量以30%計(jì)算??傻矛F(xiàn)有工藝成本單鍋為6 184元,優(yōu)化之后的工藝成本單鍋為1 826.8元。

    表4 現(xiàn)有工藝成本消耗情況

    表5 優(yōu)化后分銅工藝成本消耗情況

    5.2 成本節(jié)約與效益

    工藝優(yōu)化后,每處理一鍋分銅液,成本可節(jié)約6 184-1 826.8=4 357.2元。

    6 結(jié)論

    (1)分銅工序不加熱,既節(jié)約蒸汽成本,又提高分銅渣中貴金屬的富集。

    (2)分銅工序不加酸,既保證銅與銀的浸出率,又最大程度的降低金、銀、鉑、鈀、碲的浸出。

    (3)分銅工序不加熱,不加酸,銀的浸出率達(dá)到32.91%,降低了后續(xù)氨浸分銀工序中使用的液氨用量。

    (4)在鹽酸用量為3 mol/L時(shí),對粗氯化銀的除雜效果最佳,且被甲醛還原得到的粗銀粉純度最高。

    (5)工藝優(yōu)化之后,單鍋分銅工序可以實(shí)現(xiàn)效益4 357.2元。

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