環(huán)境監(jiān)測(cè)污水現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量控制與質(zhì)量保證

邢軍

（大連市生態(tài)環(huán)境事務(wù)服務(wù)中心，遼寧 大連116000）

污水監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制與質(zhì)量保證主要包括從事污水監(jiān)測(cè)的組織機(jī)構(gòu)、監(jiān)測(cè)人員、監(jiān)測(cè)設(shè)備、儀器等方面。根據(jù)《污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（HJ91.1-2019）（以下簡(jiǎn)稱規(guī)范）要求，質(zhì)量控制主要分為采樣質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制[1]，本文主要從現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的角度分析總結(jié)質(zhì)量控制與質(zhì)量保證的方法與手段，從而保障污水監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、真實(shí)、可靠。

1 監(jiān)測(cè)人員質(zhì)量保證及質(zhì)量控制

根據(jù)《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》（RB/T214-2017），檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)抽樣、儀器設(shè)備等的人員，依據(jù)相應(yīng)的教育、培訓(xùn)、技能和經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行能力確認(rèn)[2]。因此，所有參與現(xiàn)場(chǎng)采樣的人員均應(yīng)經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，能力應(yīng)滿足要求，并得到確認(rèn)。能力確認(rèn)的方式包括基礎(chǔ)理論、基本技能、現(xiàn)場(chǎng)分析的考核等。人員能力是環(huán)境數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)和保證，實(shí)際工作中人員能力已經(jīng)不僅限于技術(shù)能力，更需要監(jiān)測(cè)人員有足夠的責(zé)任心。

根據(jù)規(guī)范要求，污水監(jiān)測(cè)期間，應(yīng)對(duì)排污單位進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查并做好記錄。有責(zé)任心的監(jiān)測(cè)人員除對(duì)排污企業(yè)基本信息、工藝流程、排污去向等信息記錄外，更應(yīng)該記錄企業(yè)污水是否有特征污染物、現(xiàn)場(chǎng)采樣期間污水處理設(shè)施是否正常運(yùn)行，水體顏色、異味等特殊情況，如遇特殊情況應(yīng)在紙質(zhì)記錄外，增加照片、錄像等手段，清晰記錄現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況。

2 監(jiān)測(cè)方案的制定

相較于《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（HJ 91-2002），此次新發(fā)布的規(guī)范中明確提出了監(jiān)測(cè)方案的制定，方案中除包含監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、監(jiān)測(cè)頻次等基本信息外，還需包括質(zhì)量保證及質(zhì)量控制措施等。

以三級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站為例，日常污水環(huán)境監(jiān)測(cè)的主要任務(wù)為配合屬地生態(tài)環(huán)境主管部門的執(zhí)法性監(jiān)測(cè)、信訪性監(jiān)測(cè)等，此類監(jiān)測(cè)任務(wù)大多是到達(dá)現(xiàn)場(chǎng)立即制定監(jiān)測(cè)方案并實(shí)施采樣。面對(duì)此類工作，現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員需具備足夠的專業(yè)知識(shí)，熟悉行業(yè)污水排放標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范及分析方法，靈活準(zhǔn)確全面的制定監(jiān)測(cè)方面，并考慮質(zhì)量控制及質(zhì)量保證。

3 采樣器材及現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器設(shè)備的質(zhì)量保證及質(zhì)量控制

在制定監(jiān)測(cè)方案后，應(yīng)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)采樣所使用的器材及現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器進(jìn)行準(zhǔn)備。

3.1 采樣器材

采樣器材包括現(xiàn)場(chǎng)采樣所使用的采樣器具及儲(chǔ)存樣品的樣品容器。為避免水樣的相互污染，建議使用獨(dú)立的采樣器具及器材，不建議與地表水及地下水共同使用。

采樣器具材質(zhì)應(yīng)具有較好化學(xué)穩(wěn)定性，在樣品采集過(guò)程中不易與水樣發(fā)生化學(xué)或物理反應(yīng)，材質(zhì)堅(jiān)硬、不易破碎，內(nèi)壁光滑、易于清洗、容量合適，外部圓潤(rùn)，不會(huì)干擾流速，以不銹鋼、聚乙烯、聚四氟乙烯為宜。

樣品容器以玻璃及聚乙烯等材質(zhì)為主，使用前首先要考慮水樣中的分析項(xiàng)目是否會(huì)被樣品容器吸附或與之發(fā)生化學(xué)及物理反應(yīng)，使分析結(jié)果偏離。其次要考慮容器材質(zhì)易于保存、運(yùn)輸，不易破碎，具有較好的密封性，運(yùn)輸途中不易灑落。用于微生物監(jiān)測(cè)的容器及瓶蓋、瓶塞等應(yīng)耐高溫，并確保在滅菌高溫條件下應(yīng)確保容器材質(zhì)不釋放或者產(chǎn)生任何抑制生物活性或生物生長(zhǎng)的化學(xué)物質(zhì)。

3.2 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器質(zhì)控

根據(jù)《水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》（HJ 493-2009）中pH、色度、濁度、電導(dǎo)率、溶解氧等項(xiàng)目[3]，盡量現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的要求，以及考慮日常工作的方便性，水質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)采樣應(yīng)攜帶便攜式分析儀器。為滿足質(zhì)量保證的要求，現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器首先應(yīng)建立完整的設(shè)備檔案，方便日常管理，其次儀器在投入使用前應(yīng)采用期間核查、檢定、校準(zhǔn)等方式，確保其滿足監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范或分析方法要求。

3.2.1 儀器使用前質(zhì)控要求

儀器設(shè)備在定期檢定、校準(zhǔn)后，還需要對(duì)檢定、校準(zhǔn)證書進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)其滿足監(jiān)測(cè)要求后方可使用。

檢定、校準(zhǔn)確認(rèn)內(nèi)容主要包括：

（1）檢定結(jié)果是否合格，是否滿足監(jiān)測(cè)方法要求；

（2）校準(zhǔn)獲得的其的準(zhǔn)確度是否滿足監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、參數(shù)的要求，是否有修正信息，儀器是否滿足監(jiān)測(cè)方法的要求；

（3）儀器設(shè)備應(yīng)粘貼唯一性標(biāo)簽。

3.2.2 儀器使用時(shí)質(zhì)量保證及質(zhì)量控制

現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)時(shí)使用儀器設(shè)備應(yīng)注意：

（1）監(jiān)測(cè)環(huán)境應(yīng)符合儀器的工作條件（如溫度、濕度等）,以保證儀器正常運(yùn)行；

（2）現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)時(shí)監(jiān)測(cè)人員應(yīng)對(duì)儀器觀、型號(hào)、完整性等進(jìn)行確認(rèn)，現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)按規(guī)范和監(jiān)測(cè)方法的要求，對(duì)關(guān)鍵性能指標(biāo)進(jìn)行核查并記錄，以確認(rèn)設(shè)備狀態(tài)能夠滿足監(jiān)測(cè)工作要求；

（3）部分監(jiān)測(cè)儀器須在現(xiàn)場(chǎng)充分預(yù)熱后方可投入使用；

（4）儀器現(xiàn)場(chǎng)使用完后應(yīng)進(jìn)行清點(diǎn)，避免散失，必應(yīng)做好維護(hù)。

4 運(yùn)輸與保存

結(jié)束現(xiàn)場(chǎng)采樣后，應(yīng)盡快將污水水樣送回分析實(shí)驗(yàn)室，樣品運(yùn)輸和保存要按照相關(guān)監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范的要求，采取加保存劑、冷藏、避光、防震等保護(hù)措施，保證樣品在保存、運(yùn)輸和制備等過(guò)程中性狀穩(wěn)定，避免玷污、損壞或丟失，需冷藏項(xiàng)目，應(yīng)配備冷藏箱。

5 采樣過(guò)程質(zhì)量保證及質(zhì)量控制

5.1 采樣點(diǎn)位

根據(jù)監(jiān)測(cè)方案設(shè)置采樣點(diǎn)位，為控制采樣點(diǎn)位的準(zhǔn)確性，應(yīng)使用GPS 定位、現(xiàn)場(chǎng)照片、錄像等手段控制采樣點(diǎn)位的準(zhǔn)確性。如今，手機(jī)APP 的不斷發(fā)展，例如元道經(jīng)緯相機(jī)、兩步路戶外助手等軟件，都可對(duì)我們確定現(xiàn)場(chǎng)點(diǎn)位提供很大幫助。

5.2 樣品采集

5.2.1 基本要求

（1）采樣時(shí)必須要避開表面油污、漂浮物、懸浮異物、水草等，是否攪動(dòng)水底的沉積物；

（2）采樣時(shí)，除細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、油類、BOD5、余氯等有特殊要求的項(xiàng)目外，要先用被采樣水蕩洗采樣器與水樣容器2～3 次，再進(jìn)行采樣；

（3）第一類污染物采樣點(diǎn)位是在車間排放口或污染處理設(shè)施出口處采集（項(xiàng)目包括總汞、烷基汞、總鎘、總鉛、總砷、總鎳、總鉻、六價(jià)鉻、苯并（a）芘、總鈹、總銀、總α 放射性、總β 放射性）；

（4）流量監(jiān)測(cè)需在明渠、平緩、有一點(diǎn)高度的規(guī)范排污口進(jìn)行；

（5）污水監(jiān)測(cè)固定劑、采樣量、容器材質(zhì)、保存時(shí)限等具體要求見規(guī)范中的附表A。

5.2.2 質(zhì)控方法

（1）全程序空白

為保證現(xiàn)場(chǎng)采樣程序的客觀、真實(shí)和可追溯，每批次污水樣品應(yīng)采集全程序空白樣品，與監(jiān)測(cè)水樣一起送回實(shí)驗(yàn)室分析，以判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，以及操作步驟和環(huán)境條件對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的影響。

（2）密碼平行樣

除現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、懸浮物、微生物、石油類等，樣品采集時(shí)，應(yīng)與樣品同時(shí)采集10%的密碼平行樣，現(xiàn)場(chǎng)編碼后與樣品一起交至實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)平行樣品差異較大時(shí)，應(yīng)重新分析采樣過(guò)程、分析過(guò)程查找原因。

5.2.3 現(xiàn)場(chǎng)記錄

污水采樣現(xiàn)場(chǎng)記錄應(yīng)包括所用的項(xiàng)目點(diǎn)位、采樣方法、采樣人、環(huán)境條件環(huán)境狀況等內(nèi)容，還應(yīng)記錄污染源、排污口現(xiàn)狀、采樣地點(diǎn)的圖示、時(shí)空、經(jīng)緯度、或其他等效方法，現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄應(yīng)包含地理信息定位、照相或錄音錄像等輔助手段，保證現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試或采樣過(guò)程客觀、真實(shí)和可追溯。