從茶葉中提取咖啡因試驗方法及改進(jìn)

沈曉靜 張幫磊 楊豪男 盛軍 王宣軍 字成庭

摘要?為了克服傳統(tǒng)方法從茶葉中提取咖啡因步驟繁瑣、耗時長、過程難控制等缺點(diǎn)，從時間、試劑、產(chǎn)量和環(huán)保等因素綜合考慮，得出咖啡因的提取條件為采用溶劑萃取法，原料為云南大葉種茶葉10 g，水80 mL，提取時間2 h，乙酸乙酯萃取后吸附、結(jié)晶得到白色咖啡因晶體，提取率為0.66%。

關(guān)鍵詞?茶葉;咖啡因;提取;改進(jìn)

中圖分類號?TS?272文獻(xiàn)標(biāo)識碼?A

文章編號?0517-6611（2019）23-0180-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.23.052

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：

Experimental Method and Improvement of Extracting Caffeine from Tea Leaves

SHEN Xiao?jing1， ZHANG Bang?lei1，2， YANG Hao?nan1，2 et al

（1. College of Science， Yunnan Agricultural University， Kunming， Yunnan650201; 2. Key Laboratory of Puer Tea， Ministry of Education， Yunnan Agricultural University， Kunming， Yunnan650201）

Abstract?In order to overcome the shortcomings of traditional methods in extracting caffeine from tea leaves， such as cumbersome steps， long time?consuming and difficult to control the process， the extraction conditions of caffeine were obtained. Based on the comprehensive consideration of time， reagent， yield and environmental protection， the extraction conditions of caffeine were obtained as follows： using solvent extraction method， the raw material of Yunnan large?leaf tea was 10 g， 80 mL water， and the extraction time 2 h， then， ethyl acetate extraction， impurity was removed and white caffeine crystals were obtained by adsorption and crystallization and the extraction rate was 0.66%.

Key words?Tea leaves;Caffeine;Extraction;Improvement

咖啡因（caffeine）是茶葉的一類重要的生物堿類化合物，其含量為茶葉的2%～4%。咖啡因化學(xué)名為1，3，3-三甲基-2，6-氧嘌呤，分子式為C8H10O2N4，相對分子質(zhì)量為212.21，熔點(diǎn)為235～238 ℃，為白色結(jié)晶粉末，味苦、無臭，易溶于乙醚、氯仿、二氯甲烷，能溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯等溶劑中[1]。研究表明，咖啡因作為黃嘌呤的衍生物，具有刺激人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)興奮、加強(qiáng)肌肉收縮、抗氧化、抗衰老等作用，廣泛用于醫(yī)藥、食品、化妝品等領(lǐng)域[2-3]。

從茶葉中提取天然咖啡因受到國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注，相繼開發(fā)出很多工藝。根據(jù)文獻(xiàn)報道，目前的主要方法有水提法、醇提法、升華法、有機(jī)溶劑萃取法、超聲波振蕩提取法、結(jié)晶法、吸附劑和洗脫劑提取法和超臨界二氧化碳提取法[4-8]。

但是，傳統(tǒng)的咖啡因提取方法存在很多不足，如試驗操作步驟過于繁瑣、耗時長、升華過程難以控制等，導(dǎo)致試驗成功率較低、試驗效果不太理想[9]。該研究基于天然咖啡因的提取原理，采用環(huán)境友好溶劑非索氏提取直接升華法從茶葉中提取咖啡因，通過提取、過濾、除雜、萃取、濃縮和結(jié)晶等步驟探索簡單、安全、節(jié)能和環(huán)保的最佳提取工藝。

1?材料與方法

1.1?材料與儀器

1.1.1

材料。云南大葉種茶葉，250 mL圓底燒瓶，球形冷凝管、滴管、玻璃棒、100 mL量筒、石棉網(wǎng)、溫度計、蒸發(fā)皿、玻璃棒、蒸餾水、95%乙醇、沸石、石灰粉、乙酸乙酯、無水硫酸鈉。

1.1.2?儀器。高速中藥粉碎機(jī)、密閉加熱電爐、電熱套、恒溫加熱磁力攪拌器、分析天平、減壓蒸餾裝置、高效液相色譜（Agilent 1260）、數(shù)字顯微熔點(diǎn)測定儀（X-4）。

1.2?方法

1.2.1?傳統(tǒng)試驗方法（方法1）[10]。將10 g茶葉碾碎后放入索氏提取器的濾紙筒內(nèi)，在提取器的燒瓶中加入80 mL濃度為95%乙醇和幾粒沸石，用電熱套加熱并連續(xù)提取2 h。待冷凝液虹吸下去后停止加熱并冷卻到室溫[11]。冷卻后，將提取液濃縮至10～15 mL的墨綠色濃縮液為止。將殘液趁熱倒入蒸發(fā)皿中，加入7～8 g生石灰粉，用密閉電爐緩慢加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，控制溫度不超過100 ℃將其焙炒干，研細(xì)成顆粒狀。將蒸發(fā)皿移到石棉網(wǎng)上放到電爐上加熱，將一張刺有許多分布均勻小孔的圓濾紙蓋在蒸發(fā)皿上，再罩上一只干燥的玻璃漏斗，漏斗頸部塞少許棉花，緩慢加熱，使咖啡因升華。當(dāng)濾紙上出現(xiàn)針狀結(jié)晶時，調(diào)節(jié)電爐溫度使升華速度盡可能減慢，以提高咖啡因純度和收率。當(dāng)玻璃漏斗出現(xiàn)棕色煙霧時，表示升華完畢，停止加熱。待溫度冷卻至100 ℃以下后揭開漏斗和濾紙，收集濾紙上及漏斗內(nèi)壁的咖啡因，稱重，計算咖啡因產(chǎn)率[12-13]。