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    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定高純氧化銦中7種雜質(zhì)元素

    2019-12-27 05:19:08孫洪濤白英麗王佳麗
    關(guān)鍵詞:高純譜線等離子體

    莫 蓉 孫洪濤 白英麗 王佳麗

    (西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司,稀有金屬特種材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,寧夏 石嘴山753000)

    前言

    銦(In)是一種稀散金屬,我國(guó)銦儲(chǔ)量居世界首位,集中分布在廣西、云南和內(nèi)蒙古等地。高純氧化銦是銦系列的一個(gè)產(chǎn)品,屬于當(dāng)代高新技術(shù)材料的支撐材料,廣泛用于ITO、半導(dǎo)體、冶金、化工、電子、光電等行業(yè)[1]。

    高純氧化銦化學(xué)分析方法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 23364—2009[2],高純銦化學(xué)分析方法為YS/T981—2014[3],其中雜質(zhì)元素Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn等含量的測(cè)定方法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法,該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有雜質(zhì)元素Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn等含量的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定方法。目前,國(guó)內(nèi)有的分析實(shí)驗(yàn)室還未配置電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。而電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法已應(yīng)用于金屬銦和氧化銦錫粉末中雜質(zhì)元素的分析檢測(cè)領(lǐng)域[4-9]。

    通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行銦基體匹配,消除銦基體對(duì)待測(cè)元素的干擾,建立了ICP-AES法測(cè)定高純氧化銦中Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn等雜質(zhì)元素含量的方法,方法的精密度及準(zhǔn)確度均能滿足測(cè)定要求。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器及工作參數(shù)

    iCAP 6300型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國(guó)賽默飛世尓科技有限公司);氬氣純度>99.99%。

    RF功率1 150 W,霧化氣壓力0.2 MPa,輔助氣流量0.5 L/min,蠕動(dòng)泵泵速50 r/min,積分時(shí)間10 s,觀測(cè)方式為垂直方向。

    1.2 主要試劑

    Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 000 μg/mL,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心),高純銦(WIn>99.99%),鹽酸(優(yōu)級(jí)純),實(shí)驗(yàn)用水為超純水(電阻率為18.2 MΩ·cm)。

    1.3 樣品處理

    稱取樣品1.00 g(精確至0.000 1 g)于150 mL玻璃燒杯中,加入20 mL鹽酸(1+1),加熱溶解至樣品溶液完全清亮,冷卻后移入100 mL容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,搖勻。在選定的儀器工作參數(shù)下進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制

    分別稱取3份0.827 g高純銦(相當(dāng)于1.00 g氧化銦中的銦含量),按表1加入各待測(cè)元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入20 mL鹽酸(1+1),待高純銦完全溶解后,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用超純水稀釋至刻度,搖勻待用。

    1.5 測(cè)定

    于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上,在待測(cè)元素的波長(zhǎng)處,測(cè)定各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的光譜強(qiáng)度。當(dāng)校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.999時(shí),進(jìn)行樣品溶液及空白溶液的測(cè)定。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素質(zhì)量濃度Table 1 Mass concentration of each element in the standard solution series /(μg·mL-1)

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溶樣方法

    分別采用20 mL鹽酸(1+1)和20 mL硝酸(1+1)對(duì)高純氧化銦樣品(稱樣量均為1.00 g)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。從實(shí)驗(yàn)效果看,采用兩種酸,樣品都能溶解,溶液清亮。在ICP-AES分析中,考慮不同無(wú)機(jī)酸對(duì)譜線強(qiáng)度的影響[10-11],硝酸的影響要大于鹽酸。故實(shí)驗(yàn)選擇鹽酸處理高純氧化銦樣品。

    2.2 鹽酸濃度選擇

    配制Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn質(zhì)量濃度均為0.10 μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,鹽酸介質(zhì)體積分?jǐn)?shù)分別為5%、10%、15%、20%。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)不同鹽酸體積分?jǐn)?shù)的上述溶液進(jìn)行測(cè)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,溶液中鹽酸介質(zhì)體積分?jǐn)?shù)分別為5%~20%,對(duì)各元素的測(cè)定結(jié)果影響可忽略不計(jì)。

    考慮酸度及溶液鹽分對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)的影響,最終鹽酸(10%)作為測(cè)定介質(zhì)。

    2.3 分析譜線的選擇

    從電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析軟件譜線庫(kù)中分別選擇待測(cè)元素Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn等2~3條譜線進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)譜線及背景輪廓、信背比、信號(hào)強(qiáng)度、干擾情況等選擇合適的譜線作為分析線。選擇時(shí)需剔除元素之間有相互干擾的譜線,保留靈敏度高、干擾小和信背比大的待測(cè)元素分析譜線。通過(guò)實(shí)驗(yàn),選擇了待測(cè)元素的最佳分析譜線如表2所列。

    表2 元素的分析譜線Table 2 Spectral line of each element

    2.4 基體干擾的消除

    分別于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析軟件上繪制含銦基體(8.2 mg/mL,按樣品為1.00 g,定容體積為100 mL時(shí)計(jì)算的銦基體濃度)和不含銦基體的待測(cè)元素Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn的工作曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,銦基體對(duì)于上述待測(cè)元素的測(cè)定有一定程度的干擾。

    基體效應(yīng)屬于非光譜干擾,可通過(guò)采用標(biāo)準(zhǔn)溶液基體匹配法,補(bǔ)償待測(cè)元素在標(biāo)準(zhǔn)溶液中與在實(shí)際樣品所受到影響的差異。

    實(shí)驗(yàn)采用銦基體匹配,配制標(biāo)準(zhǔn)樣品系列溶液,消除銦基體對(duì)待測(cè)元素的干擾。

    2.5 工作曲線線性、檢出限和測(cè)定下限

    在選定的儀器工作條件下,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定,以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。對(duì)空白溶液重復(fù)進(jìn)行10次測(cè)定,以測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為方法的檢出限(3S),以測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍作為方法的測(cè)定下限(10S),結(jié)果如表3所列。

    表3 工作曲線的線性方程、相關(guān)系數(shù)以及檢出限和測(cè)定下限Table 3 linear equation, correlation coefficient ,detection limit and low limit of determination

    2.6 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn)

    按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)高純氧化銦樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),同時(shí)對(duì)加標(biāo)的高純氧化銦試樣平行測(cè)定10次來(lái)驗(yàn)證方法的精密度。對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì),計(jì)算各元素的加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果如表4所示。從表4可知,各元素的加標(biāo)回收率在92.2%~110%,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。方法中各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.57%~5.8%,方法具有較高穩(wěn)定性,滿足分析檢測(cè)要求。

    表4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn)Table 4 Recovery tests and precision tests (n=10)

    3 結(jié)論

    建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定高純氧化銦中雜質(zhì)元素Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn等含量的方法,該方法的準(zhǔn)確度和精密度滿足高純氧化銦中雜質(zhì)元素的分析檢測(cè)要求,已應(yīng)用于高純氧化銦中雜質(zhì)元素含量的分析測(cè)定。

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